1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-исследовательский институт питания" Российской академии медицинских наук (ФГБУ "НИИ питания" РАМН)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 "Функциональные пищевые продукты"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 6 сентября 2013 г. N 853-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты пищевые специализированные: продукты на молочной основе для питания детей раннего возраста (сухие и жидкие смеси), напитки для спортсменов, продукты диетического (лечебного и профилактического) питания, в т.ч. для энтерального питания, функциональные напитки, и устанавливает криоскопический метод измерения осмоляльности (осмотической концентрации) водных растворов.

Диапазон измерений осмоляльности (осмотической концентрации) - от 0 до 2000 ммоль/кг воды.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6687.0 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 15113.0 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу <1>

--------------------------------

<1> Действует ГОСТ 26809.1-2014.

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий <2>

--------------------------------

<2> Действует ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 осмоляльность (осмотическая концентрация): Показатель, характеризующий осмотическое давление жидкостей, представляет собой сумму концентраций катионов, анионов и неэлектролитов, т.е. всех кинетически активных частиц в килограмме воды, и выражается в миллимолях на килограмм воды (ммоль/кг воды).

Криоскопический метод измерения осмоляльности (осмотической концентрации) веществ в растворе основан на сравнительном измерении понижения температуры замерзания исследуемого раствора относительно температуры замерзания чистого растворителя.

Осмометр с диапазоном измерений осмотической концентрации от 0 до 2000 ммоль/кг воды, с рабочим объемом пробы не менее 0,2 см³ и следующими метрологическими характеристиками:

- при измерении концентрации от 0 до 500 ммоль/кг H₂O:

пределы допускаемой систематической составляющей основной абсолютной погрешности +/- 3 ммоль/кг воды и предел допускаемого СКО случайной составляющей основной абсолютной погрешности 2 ммоль/кг воды;

- при измерении концентрации свыше 500 до 2000 ммоль/кг воды:

пределы допускаемой систематической составляющей приведенной погрешности - +/- 0,5% и предел допускаемого СКО случайной составляющей приведенной погрешности - 0,3%.

Пробирки стеклянные измерительные цилиндрической формы, вместимостью 1,7 см³, входящие в комплектацию осмометра.

Весы лабораторные с дискретностью 0,001 г, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,002 г.

Весы лабораторные с дискретностью 0,01 г, с наибольшим пределом взвешивания 510 г, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,02 г.

Муфельная печь лабораторная с объемом рабочей камеры не менее 3 дм³, обеспечивающая поддержание заданного режима температур от 0 °C до 500 °C.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Лодочки фарфоровые для прокаливания ЛС 4 по ГОСТ 9147.

Колба мерная 2а-200(250)(500)(1000)-2 с пластмассовой пробкой по ГОСТ 1770.

Воронка В-36(75)-80(110)ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-1-1-0,5 по ГОСТ 29227.

Одноканальный микродозатор с фиксированным объемом дозирования 0,2 см³ и основной приведенной погрешностью дозирования +/- 1,0%.

Наконечники для одноканального микродозатора объемом 0,2 см³.

Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.

Стаканы В-2-50 ТС; В-1-250(600) ТС, СН45/13 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500(250)-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.

Термометр жидкостной стеклянный, тип А по ГОСТ 28498.

Промывалка лабораторная.

Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения градуировочных растворов.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по метрологическим, техническим характеристикам и по качеству не уступающих перечисленным выше.

Отбор проб - по ГОСТ 6687.0, ГОСТ 26809, ГОСТ 15113.0.

(350,0 +/- 0,1) г хлористого натрия помещают в емкость для прокаливания и ставят в открытом виде в муфельную печь на 2 ч, постоянно увеличивая температуру прокаливания до (500 +/- 2) °C. По истечении этого времени емкость с хлористым натрием вынимают из муфельной печи металлическими щипцами, охлаждают в эксикаторе с силикагелем до комнатной температуры в течение от 20 до 30 мин и взвешивают. Хлористый натрий сушат до постоянной массы, взвешивая через каждый час и охлаждая емкость перед каждым взвешиванием в эксикаторе, до тех пор, пока расхождение между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,004 г.

Подбор массы хлористого натрия, необходимой для приготовления растворов соответствующих осмотических концентраций, осуществляют в соответствии с приложением 1 настоящего стандарта или инструкцией изготовителя осмометра.

Хлористый натрий, подготовленный по 7.1 и взятый по массе в соответствии с приложением А, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде температурой (20 +/- 2) °C, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы хранят в плотно закрытых стеклянных или пластмассовых (полиэтиленовых) емкостях в затемненном месте при температуре (20 +/- 5) °C в течение не более 6 месяцев. В случае появления помутнения, хлопьев или осадка следует приготовить новые растворы.

Перед проведением градуировки прибора термодатчик и иглу прибора промывают дистиллированной водой. Для этого измерительную пробирку на 1/2 объема заполняют дистиллированной водой температурой (20 +/- 2) °C. Надевают снизу пробирку на термодатчик и несколько раз погружают термодатчик и иглу в дистиллированную воду, осторожно покачивая пробирку. Остатки воды с термодатчика и иглы удаляют фильтровальной бумагой. При необходимости нижнюю часть толкателя и верхнюю часть отверстия камеры прибора протирают фильтровальной бумагой.

7.4.1 При включении прибора проверяют положение рабочего органа прибора (толкателя), который должен находиться в верхнем положении.

7.4.2 Градуировку прибора в точке ноль проводят по дистиллированной воде ежедневно перед началом проведения измерений исследуемых проб с целью подтверждения стабильности работы прибора.

В чистую сухую измерительную пробирку наливают 0,2 см³ дистиллированной воды температурой (20 +/- 2) °C, устанавливают пробирку в отверстие камеры прибора и проводят измерение в соответствии с инструкцией на прибор. После проведения измерения проводят подготовку термодатчика и иглы по 7.3 к повторному измерению. Повторное измерение проводят при тех же условиях.

Примечание - Для повторных измерений необходимо брать пробу той же дистиллированной воды. Пробы дистиллированной воды должны иметь перед измерениями одинаковую температуру.

Градуировка прибора в точке ноль считается законченной, если расхождение между двумя измерениями по абсолютной величине не превышает 1 ммоль/кг воды.

Если расхождение между двумя измерениями по абсолютной величине превышает 1 ммоль/кг воды, то проводят градуировку прибора по градуировочным растворам.

7.4.3 Градуировку прибора по градуировочным растворам с известными значениями осмотической концентрации, приготовленными по 7.2, проводят при первичном выборе необходимого диапазона измерений осмотической концентрации, а также при условии, изложенном в 7.4.2.

Градуировку прибора необходимо проводить в порядке увеличения значений осмотических концентраций градуировочных растворов. Выбирают точки (точку), необходимые для градуировки той части всего диапазона измерений прибора, в которой помещается предполагаемый диапазон измерений анализируемых проб, с учетом промежуточных точек, необходимых для линеаризации градуировочной зависимости термодатчика. Для работы во всем диапазоне измерений от 0 до 2000 ммоль/кг воды с пробами различных анализируемых продуктов достаточно провести градуировку в точках 0, 500, 1000 и 2000 ммоль/кг воды.

В чистую сухую измерительную пробирку наливают 0,2 см³ выбранного градуировочного раствора хлористого натрия температурой (20 +/- 2) °C, устанавливают пробирку в отверстие камеры прибора и проводят измерение. После проведения измерения проводят подготовку термодатчика и иглы по 7.3 к повторному измерению. Повторное измерение проводят при тех же условиях.

Перед измерением осмотической концентрации нового градуировочного раствора необходимо промыть термодатчик этим градуировочным раствором.

Примечание - Для повторных измерений необходимо брать пробу того же градуировочного раствора. Пробы градуировочных растворов должны иметь перед измерениями одинаковую температуру.

Градуировку прибора в выбранной точке считают законченной, если расхождение между двумя измерениями для диапазона измерений от 0 до 500 ммоль/кг воды не превышает по абсолютной величине 3 ммоль/кг воды, или 8 ммоль/кг воды для диапазона измерений свыше 500 до 2000 ммоль/кг воды.

Подготовка проб напитков - по ГОСТ 6687.0 и ГОСТ 26809.

Подготовку проб сухих продуктов для приготовления напитков осуществляют непосредственно перед проведением измерений, следуя указаниям по приготовлению готового напитка, указанным на этикетке.

При проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

Термодатчик и иглу прибора к первому измерению готовят по 7.3.

В чистую сухую измерительную пробирку наливают 0,2 см³ подготовленного по 7.5 пробы продукта температурой (20 +/- 2) °C. Пробирку с пробой устанавливают в отверстие камеры прибора и проводят измерение. После проведения измерения проводят подготовку термодатчика и иглы по 7.3 к повторному измерению. Повторное измерение проводят при тех же условиях.

По окончании измерений термодатчик и иглу очищают от загрязнений по 7.3. В отверстие камеры прибора ставят сухую чистую пробирку, куда, после выключения прибора, опускают рабочий орган (толкатель).

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение X_ср результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

где X₁ и X₂ - результаты двух параллельных измерений, выполненные в условиях повторяемости, ммоль/кг воды;

r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1, ммоль/кг воды.

Если условие (1) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений.

Результат измерений осмоляльности (осмотической концентрации) представляют в виде:

где X_ср - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, вычисленное до первого десятичного и округленное до целого числа, ммоль/кг воды;

- границы абсолютной погрешности измерений (таблица 1), ммоль/кг воды.

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов по абсолютной величине со значением предела воспроизводимости:

где X₃ и X₄ - результаты двух измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, ммоль/кг воды;

R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, ммоль/кг воды.

Если предел воспроизводимости не превышен, то приемлемы оба результата измерений, полученные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение. Если предел воспроизводимости превышен, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.3.3).

Метрологические характеристики криоскопического метода измерений осмоляльности (осмотической концентрации) представлены в таблице 1.

Контроль качества результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 6.2.3). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность и процедуры контроля результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563-2009 (пункт 7.1.1).

При выполнении измерений осмоляльности (осмотической концентрации) соблюдают следующие требования.

15.1 Требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

15.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

15.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

15.4 Организация обучения работающих по ГОСТ 12.0.004.

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие настоящую методику измерений.

А.1 Масса хлористого натрия для приготовления градуировочных растворов, осмоляльность и значения температур замерзания градуировочных растворов [1] приведены в таблице А.1.