1. Разработан и внесен Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и Комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей".

Разработчики:

В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Т.К. Володарская, И.А. Карачабан.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.01.93 N 19.

Стандарт соответствует ИСО 8129-1-84 "Плоды, овощи и продукты их переработки. Определение содержания сухих веществ, не растворимых в спирте. Часть 1: метод анализа свежей или быстрозамороженной кукурузы" и ИСО 8129-2-84 "Плоды, овощи и продукты их переработки. Определение содержания сухих веществ, не растворимых в спирте. Часть 2: метод анализа свежего или быстрозамороженного зеленого горошка" в части быстрозамороженных кукурузы и зеленого горошка.

3. Срок проверки - 1997 год, периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Отбор проб - по ГОСТ 26313 и нормативно-технической документации на быстрозамороженные продукты.

Подготовка проб - по ГОСТ 26671 со следующими дополнениями.

1) Быстрозамороженные продукты размораживают в закрытом химическом стакане (или пластиковом пакете) в водяной бане с проточной водой комнатной температуры.

2) Перед проведением анализа продукт осторожно выкладывают на сито и дают стечь жидкости. Не повреждая зерен, удаляют посторонние растительные примеси, если они имеются, промывают продукт водой комнатной температуры и, слегка наклоняя сито, дают ей стечь в течение нескольких минут, после чего дно сита протирают досуха.

Примечание. Если в стандарте на продукцию специально оговорено, то жидкость, образующуюся при размораживании продукта, не удаляют из пробы и операцию промывания зерен не проводят.

3) Зерно быстро измельчают с помощью гомогенизатора или другого устройства до получения однородной пастообразной массы с размерами частиц не более 0,5 мм. При необходимости перед гомогенизацией к пробе добавляют воду в количестве от 1/4 до 1 от массы зерна. При этом определяют точно массу зерна и общую массу зерна и добавленной воды . Вычисляют соотношение этих величин:

Метод состоит в удалении из навески продукта веществ, растворяющихся в спирте, высушивании остатка и определении его массы по отношению к массе навески.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой не ниже 105 °C и точностью автоматического регулирования и контроля температуры не ниже +/- 5 °C.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным кальцием хлористым по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным, или другим эффективным осушителем.

Плоскодонная чашка из коррозиеустойчивого металла диаметром около 100 мм и высотой не более 30 мм, с плотно прилегающей крышкой.

Колба по ГОСТ 25336, К=1-500.

Холодильник по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 1-500.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 1-500 или 3-500 или мензурка по ГОСТ 1770, 500.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с объемной долей 94 - 96% и раствор спирта этилового с объемной долей 80% (для получения 80%-ного раствора 8 объемных частей 95%-ного спирта разбавляют 1,5 частями воды).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

4.1. Кружки фильтровальной бумаги диаметром несколько большим, чем диаметр воронки Бюхнера, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Помещают кружок в воронку Бюхнера и, включив насос и смочив бумагу небольшим количеством воды, добиваются плотного прилегания фильтра ко дну воронки.

4.2. Собирают установку для экстракции, состоящую из круглодонной колбы и обратного холодильника; характеристики холодильника и режим охлаждения подбирают так, чтобы при кипячении на водяной бане отсутствовали потери спирта.

Навеску подготовленной пробы продукта массой m = k x 10 г вносят в круглодонную колбу и добавляют 300 см3 95%-ного этилового спирта. Колбу с обратным холодильником помещают на кипящую водяную баню и кипятят смесь в течение 30 мин. Сразу же по окончании кипячения жидкость фильтруют, применяя отсос, через бумажный фильтр, не допуская попадания частиц продукта в фильтрат. Остаток в колбе смывают двумя-тремя небольшими (около 30 см3) порциями 80%-ного раствора спирта и промывную жидкость сливают на фильтр.

Фильтровальную бумагу с остатком помещают в чашку для высушивания и ставят в ненагретый сушильный шкаф. Включают шкаф и высушивают пробу при температуре 100 °C в течение 2,5 ч, после чего чашку с фильтром и сухим остатком охлаждают около 30 мин в эксикаторе. Фильтр с сухим остатком взвешивают.

Массовую долю сухих веществ, не растворимых в спирте (X), в процентах, вычисляют по формуле

где - масса высушенного фильтра с остатком продукта, г;

- масса высушенного фильтра, г;

m - масса навески подготовленной пробы продукта, г;

- масса зерна, взятого при подготовке пробы, и добавленной воды, г;

- масса зерна, взятого при подготовке пробы, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,8% (P = 0,95). Результат выражают числом с одним десятичным знаком.

Границы относительной погрешности измерений составляют +/- 0,3% (P = 0,95).