1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 116-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома" (ISO 7530-3:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 3: Determination of chromium content").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01% до 4%. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение B.

Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) <1>

--------------------------------

<1> Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.

ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution) <2>

--------------------------------

<2> Действует ИСО 7530-1:2015 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца".

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.

В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.

4.1 Стронция хлорид, раствор

В стакан вместимостью 600 см³ помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCl₂·6H₂O), растворяют в 400 см³ горячей воды температурой 50 °C - 60 °C, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.

4.2 Хром, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм³

Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 30 см³ соляной кислоты , разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ и добавляют 35 см³ соляной кислоты . Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.

4.3 Хром, стандартный раствор 50 мг/дм³

Отбирают пипеткой 50 см³ стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³, добавляют 50 см³ соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.

Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.

7.1 Приготовление анализируемого раствора

Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1 - 7.1.4.

7.1.1 Первичные разбавления

7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01% масс. до 0,10% масс.

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.

7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 4,0% масс.

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см³. Добавляют 20 см³ соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.

7.1.2 Вторичные разбавления

7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 0,8% масс.

Отбирают пипеткой 50 см³ раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³, добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см³ соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4% масс. до 4% масс.

Отбирают пипеткой 10 см³ раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см³ соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают.

7.2 Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

7.3 Градуировочные растворы хрома

Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см³ каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см³ стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см³ соляной кислоты . Доводят до метки водой и перемешивают.

7.4 Градуировка и определение

7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 357,9 нм, следуя описаниям в ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.

7.4.2 Построение градуировочных графиков

Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.

7.5 Число определений

Выполняют определение не менее двух раз.

8.1 Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.

8.2 Прецизионность

8.2.1 Межлабораторные испытания

Десять лабораторий из пяти стран - участников межлабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя один образец, номинальный химический состав которого представлен в таблице 1.

8.2.2 Статистическая обработка

8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.

8.2.2.2 Результаты одной лаборатории были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана, и результаты еще одной лаборатории отклонены по причине несоответствия критерию Диксона.

Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.