Главная // Актуальные документы // ГОСТ Р (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Стандартинформ, 2016
Примечание к документу
Документ введен в действие с 1 января 2017 года.
Название документа
"ГОСТ Р 56873-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 25.02.2016 N 76-ст)

"ГОСТ Р 56873-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 25.02.2016 N 76-ст)

Содержание

ГОСТ Р 56873-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м
Предисловие
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Назначение и применение
6 Аппаратура
7 Реактивы и материалы
8 Предварительная проверка оборудования
9 Проведение испытаний
10 Обработка результатов
11 Обработка результатов для оксигенатов
12 Оформление результатов
13 Прецизионность и смещение
Приложение A1. Характеристики углеводородов
Приложение A2. Исследование линейности отклика оксигенатов
Приложение X1. Список использованной литературы
Приложение X2. Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя
Приложение ДА. Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 25 февраля 2016 г. N 76-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ С ИСКРОВЫМ ЗАЖИГАНИЕМ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ДЛИНОЙ 100 М
Spark ignition engine fuels. Determination of blend
composition by high resolution gas chromatography
using 100 meter length capillary column
ГОСТ Р 56873-2016
ОКС 75.160.20
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N 76-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6729-14 "Стандартный метод определения индивидуальных компонентов в топливах для двигателей внутреннего сгорания газовой хроматографией высокого разрешения на 100-метровой капиллярной колонке" (ASTM D 6729-14 "Standard test method for determination of individual components in spark ignition engine fuels by 100 metre capillary high resolution gas chromatography").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородного компонентного состава моторных топлив и их смесей с оксигенатами [метил-трет-бутиловым эфиром (МТБЭ), этил-трет-бутиловым эфиром (ЭТБЭ), этанолом и т.д.] с температурой конца кипения до 225 °C, используемых для двигателей с искровым зажиганием. Настоящий метод можно использовать для испытания других жидких углеводородных смесей, таких как легкие компоненты для смешивания (нафты, продукты риформинга, алкилаты и т.д.), обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для товарных топлив для двигателей с искровым зажиганием.
1.2 Прецизионность метода определения содержания индивидуальных компонентов установлена по результатам совместных исследований в диапазоне от 0,01% масс. до приблизительно 30% масс. Настоящий метод можно применять для более высоких или низких содержаний индивидуальных компонентов, однако пользователь должен проверить точность метода при испытании компонентов вне установленных пределов концентраций.
1.3 Метод также можно использовать для определения метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ, трет-амилметилового эфира (ТАМЭ) в диапазоне от 1% масс. до 30% масс. в топливах для двигателей с искровым зажиганием. Однако результаты совместных исследований обеспечивают достаточные статистические данные только для МТБЭ.
1.4 Несмотря на то, что большинство присутствующих углеводородов определяются индивидуально, встречаются совместно элюирующиеся компоненты. Если настоящий метод используют для оценки общего группового углеводородного состава (PONA), то при использовании этих результатов следует учитывать ошибки, возникающие из-за совместного элюирования и отсутствия идентификации всех присутствующих компонентов. Использование образцов, содержащих значительные количества олефинов и/или нафтенов (например, прямогонная нафта), выходящих после н-октана, может привести к существенным ошибкам при определении группового углеводородного состава (PONA). По результатам межлабораторных исследований образцов бензина данная процедура применима к образцам, содержащим не более 25% масс. олефинов. Возможно некоторое наложение совместно элюирующих компонентов с олефинами выше C7, особенно если анализируют компоненты смешивания или их высококипящие фракции, такие как продукты каталитического крекинга в кипящем слое (FCC), при этом общее содержание олефинов может быть неточным. Следует соблюдать осторожность при анализе образцов, не содержащих олефины, с помощью настоящего метода, так как некоторые парафины могут быть идентифицированы как олефины, поскольку анализ основан исключительно на временах удерживания элюирующихся компонентов.
1.4.1 При необходимости общее содержание олефинов в пробах (% об.) можно определить и/или подтвердить по АСТМ Д 1319 или другим методом, например, основанным на многомерном анализе PONA (метод по АСТМ Д 6839).
1.5 При необходимости содержание воды или предполагаемое ее присутствие можно определить по АСТМ Д 1744 или эквивалентному методу. Также могут присутствовать и элюироваться совместно с углеводородами соединения, содержащие кислород, серу, азот и т.п. Для определения таких соединений рекомендуется использовать АСТМ Д 4815 и АСТМ Д 5599 (для определения оксигенатов) и АСТМ Д 5623 (для определения сернистых соединений) или эквивалентные методы.
1.6 В приложении A1 приведено сравнение результатов испытаний по настоящему методу с результатами, полученными с использованием других методов испытаний для некоторых образцов по отдельным компонентам, включая олефины, и отдельным группам углеводородов. Чтобы исключить ошибки при анализе бензола, толуола и отдельных оксигенатов, их следует определять с использованием специальных методов.
1.7 Значения в единицах СИ считают стандартными. В скобках приведены значения для информации.
1.8 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты АСТМ <1>:
АСТМ Д 1319 Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах флюоресцентной индикаторной адсорбцией (ASTM D 1319, Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption)
АСТМ Д 1744 Метод определения воды в жидких нефтепродуктах с помощью реактива Карла Фишера (ASTM D 1744, Test method for water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent)
АСТМ Д 4815 Метод определения МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, трет-амилового спирта и спиртов C1 - C4 в бензинах газовой хроматографией (ASTM D 4815, Test method for determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-amyl alcohol and C1 to C4 alcohols in gasoline by gas chromatography)
АСТМ Д 5599 Метод определения оксигенатов в бензине газовой хроматографией с кислород-селективным пламенно-ионизационным детектором (ASTM D 5599, Test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection)
АСТМ Д 5623 Метод определения сернистых соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с сероселективным детектором (ASTM D 5623, Test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection)
АСТМ Д 6839 Метод определения типов углеводородов, кислородсодержащих соединений и бензола в топливах для двигателей с искровым зажиганием газовой хроматографией (ASTM D 6839, Test method for hydrocarbon types, oxygenated compounds, and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)
АСТМ Е 355 Практика для газовой хроматографии. Термины и взаимоотношения (ASTM E 355, Practice for gas chromatography. Terms and relationships)
--------------------------------
<1> Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте применены общие для газовой хроматографии процедуры, термины и определения по АСТМ Е 355.
4 Сущность метода
4.1 Представительные образцы жидкого нефтепродукта вводят в газовый хроматограф, оснащенный открытой капиллярной колонкой с нанесенной на ее стенки подходящей неподвижной фазой. В потоке газа-носителя гелия испаренный образец проходит через колонку, в которой он разделяется на отдельные компоненты, которые по мере элюирования из колонки определяются пламенно-ионизационным детектором. Сигнал детектора при помощи интегратора или интегрирующего компьютера записывается в цифровой форме. Каждый элюируемый компонент идентифицируется сравнением его времени удерживания со временем удерживания, полученным при анализе стандартных образцов в идентичных условиях. Содержание каждого компонента в процентах по массе определяют методом внутренней нормализации площадей пиков с использованием поправки на коэффициент чувствительности детектора. Неизвестные компоненты приводят индивидуально или в виде общей суммы.
5 Назначение и применение
5.1 Информация об индивидуальном компонентном составе бензиновых топлив и компонентов смешивания используется в спецификации на продукт для контроля качества топлива и процессов переработки нефти. Данный метод позволяет проводить контроль процессов и соответствия продукта спецификации по многим индивидуальным углеводородам.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением колонки, обеспечивающим поддержание воспроизводимых температурных условий испытаний в диапазоне от 0 °C до 300 °C. Для проведения анализа рекомендуется использовать электронное устройство считывания показаний скорости потока, электронное устройство считывания показаний деления потока и электронное устройство пневматического контроля потока. Анализ метода показал преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Электронные устройства заменяют обычные вычисления вручную по 8.1 и 8.2.
6.2 Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока
Рекомендуется использовать капиллярный инжектор с делением/без деления в режиме деления потока, работающий в линейном диапазоне. Соотношение деления потока определяют по 8.4.
6.2.1 Пневматическая система регулирования потока газа-носителя
Участники межлабораторных исследований использовали режим работы системы регулирования потока газа-носителя при постоянном давлении. Это достигалось с помощью прикладывания прямого давления к входу (инжектору) или с помощью использования общей системы давления потока/противодавления.
6.2.2 Работа пневматической системы хроматографа
Участники межлабораторных исследований использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие способы контроля газа-носителя, например поддержание постоянного потока (программируемого давления), но это может вызвать изменение характеристик элюирования, если профиль программирования температуры не будет настроен для компенсации изменений потока.
6.2.3 Контроль температуры
Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200 °C до 275 °C.
6.3 Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая пленкой сшитого полидиметилсилоксана толщиной 0,5 мкм. Разрешение колонки должно соответствовать требованиям 8.3. В межлабораторных исследованиях использовались колонки двух разных изготовителей.
6.4 Компьютерная система обработки хроматографических данных, обеспечивающая точное и повторяемое измерение времени удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна обеспечивать получение данных с частотой не менее чем 10 Гц. Рекомендуется использовать систему обработки данных, которая определяет разрешение колонки R, т.к. это исключает необходимость вычислений вручную в соответствии с 8.3.
6.4.1 Электронный интегратор, сохраняющий до 400 компонентов в таблице пиков, с частотой сбора данных 10 Гц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную 1,0 с. Интегратор должен обеспечивать интегрирование частично разделенных пиков. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например, ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.
6.5 Образец следует вводить с помощью крана, автоматического дозирующего устройства, робота-манипулятора или другим автоматическим способом. Автоматическое устройство ввода образца имеет важное значение для воспроизводимости анализа. Не рекомендуется использовать ручной ввод образца. Воспроизводимость метода испытаний для проанализированных образцов была получена с использованием устройств автоматического ввода пробы.
6.6 Пламенно-ионизационный детектор (FID) чувствительностью 0,005 Кл/г по н-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен быть не менее 106. Детектор нагревают до температуры 300 °C.
7 Реактивы и материалы
7.1 Стандартная калибровочная смесь
Следует использовать стандартный образец моторного топлива для двигателей с искровым зажиганием известного состава и концентрации (% масс.). Для подтверждения идентификации образца на рисунке 1 приведена типовая хроматограмма для стандартного образца бензина ARC 960X <2>.
--------------------------------
<2> Стандартный образец топлива для двигателей с искровым зажиганием ARC 960X можно приобрести в Alberta Research Council, Edmonton, Alberta, Canada. Можно использовать другие стандартные образцы.
7.2 Газы для хроматографии
Используют газы чистотой не менее 99,999% об.
Примечание 1 - Предупреждение - Используют сжатые газы. Некоторые из них являются легковоспламеняющимися веществами; все газы находятся под высоким давлением.
7.2.1 Гелий
Результаты испытаний были получены с использованием гелия в качестве газа-носителя. Возможно, что для испытаний можно использовать другие газы-носители. В настоящее время данные по результатам метода испытаний с другими газами-носителями отсутствуют.
7.2.2 Воздух, водород и нагнетаемый газ (гелий или азот) чистотой не менее 99,999% об.
Рисунок 1 - Хроматограмма стандартного образца бензина <3>
--------------------------------
<3> Номера пиков и наименования компонентов приведены в таблице A1.1, приложение A1.
Рисунок 1, лист 2
Рисунок 1, лист 3
Рисунок 1, лист 4
Рисунок 1, лист 5
Рисунок 1, лист 6
Рисунок 1, лист 7
8 Предварительная проверка оборудования
8.1 Установка
8.1.1 Линейная скорость газа
Если газовый хроматограф оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, устанавливают скорость 1,8 мл/мин. Это достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при температуре 35 °C. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00 +/- 0,05) мин. Это соответствует линейной скорости 25 - 26 см/с и эквивалентно времени удерживания метана при температуре 0 °C от 6,5 до 6,8 мин.
8.1.2 Если хроматограф не оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, вычисляют линейную скорость газа V, см/с, по формуле
(1)
8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5 - 6,8 мин и линейная скорость для гелия - от 24 до 26 см/с.
8.2 Установка соотношения деления потока
Если хроматограф оборудован электронным устройством считывания показаний деления потока, устанавливают соотношение деления потока образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F, затем вычисляют соотношение деления S по формулам (2) и (3):
(2)
где r - радиус колонки, см;
L - длина колонки, см;
Tref - температура на выходе колонки, °C;
Pi - давление на входе;
Po - давление на выходе;
T - температура термостата колонки, °C;
Pref - относительное давление, равное 1 атм;
- линейная скорость, см/с;
(3)
8.2.1 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя до получения соотношения деления потока, приблизительно равного 200:1.
8.3 Оценка эффективности колонки
8.3.1 Перед применением колонки с использованием параметров хроматографирования, указанных в таблице 1, определяют ее разрешение с использованием параметров, приведенных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки R для приведенных пар компонентов, вычисленное по формуле (4), соответствовало требованиям таблицы 2.
Таблица 1
Параметры хроматографирования, требования
к колонке и системе обработки данных
Параметр хроматографирования
Требование
Установки инжектора:
температура инжектора, °C
250
соотношение деления потока
175:1 - 275:1
вкладыш
Деактивированное стекло
вводимый объем, мкл
0,2 - 0,5
Установки детектора:
температура детектора FID, °C <A>
300 - 350
Расход газов:
водорода, мл/мин <B>
30 - 40
воздуха, мл/мин
300 - 450
вспомогательного газа - азота, мл/мин
30
Установки термостата колонки:
начальная температура, °C
0
начальное время выдерживания, мин
15
скорость первой стадии, °C/мин
1
конечная температура, °C
50
время выдерживания, мин
0
скорость второй стадии, °C/мин
2
конечная температура, °C
130
время выдерживания, мин
0
скорость третьей стадии, °C/мин
4
конечная температура, °C
270
время выдерживания, мин <C>
0
Требования к колонке:
длина, м
100
внутренний диаметр, мм
0,25
жидкая фаза
100%-ный полидиметилсилоксан
толщина пленки неподвижной фазы, мкм
0,5
давление (манометрическое), psi
40 - 50
скорость потока, мл/мин
1,7 - 2,0
линейная скорость газа, см/с
24,5
Частота сбора данных, Гц
10 - 20
Полное время анализа, мин
140 - 150
<A> Устанавливается на 20 °C - 25 °C выше максимальной температуры колонки.
<B> Устанавливается по рекомендациям изготовителя.
<C> Конечную температуру или время выдерживания можно регулировать для достижения полного элюирования компонентов образца.
Таблица 2
Требования к разрешению колонки
Пара компонентов
Разрешение, не менее
Содержание каждого компонента, % масс.
Бензол и 1-метилциклопентен
1,0
0,5 - 0,5
м-Ксилол и п-ксилол
0,4
2,0 - 2,0
н-Тридекан и 1-метилнафталин
1,0
0,5 - 0,5
(4)
где tR2 - время удерживания второго компонента пары;
tR1 - время удерживания первого компонента пары;
Wh1 - ширина пика первого компонента пары на половине его высоты;
Wh2 - ширина пика второго компонента пары на половине его высоты.
8.3.1.1 Периодически проверяют разрешение колонки по разрешению указанных соединений.
8.3.2 Оценка базовой линии
Проводят запись нулевой линии без ввода растворителя, используя установки хроматографа в соответствии с таблицей 1.
8.3.3 Вычитают нулевую линию из хроматограммы образца и проверяют, чтобы остаточный сигнал в начале хроматограммы не отличался от сигнала в конце хроматограммы более чем на 2%.
8.4 Оценка линейности делителя потока
Вводят стандартный образец бензина в соответствии с программой, приведенной в таблице 3.
8.4.1 Выбирают на хроматограмме 10 - 15 компонентов с содержанием от 0,01% масс. до 30% масс. Составляют таблицу зависимости содержания выбранных компонентов от значения соотношения деления потока. Проверяют, чтобы для выбранных компонентов концентрации не отличались более чем на 3%.
Таблица 3
Программа ввода (Injection Schedule)
Деление потока
Вводимый объем, мкл
Температура инжектора, °C
100:1
0,1
250
200:1
0,5
250
300:1
1,0
250
9 Проведение испытаний
9.1 Устанавливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с таблицей 1. В этих условиях будут элюироваться все компоненты до пентадекана (н-C15) включительно.
9.2 Для оптимизации процесса все параметры таблицы 1 могут незначительно изменяться в зависимости от типа образца и характеристик хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-C15 и должны выполняться требования по разрешению колонки R, приведенные в таблице 2.
9.3 Представительную пробу отбирают по АСТМ Д 4057 <4> или по другим стандартам. Принимают меры предосторожности для сведения к минимуму потерь легких фракций и низкокипящих образцов. Пробоотборник следует охладить перед вводом образца. Пробу охлаждают до температуры ниже 4 °C и хранят при этой температуре до заполнения автоматического дозатора и начала анализа.
--------------------------------
<4> АСТМ Д 4057 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057 "Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products").
9.4 Подготовка и хранение
9.4.1 Хранение образцов в флаконах
Перед отбором аликвоты или перед заполнением флаконов охлаждают исходный образец до температуры не выше 4 °C. Можно охлаждать контейнер для аликвоты и/или флакон перед переносом исходного образца. Перед ручным вводом пробы можно также охлаждать шприцы.
9.4.2 Хранение образцов в контейнерах под давлением
Контейнеры следует хранить вдали от источников тепла и света. Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, дополнительная подготовка пробы не требуется. Температура хранения должна быть не выше 25 °C. Образцы в контейнерах под давлением хранят в соответствии с инструкциями изготовителя.
9.5 Рекомендуется периодически проверять качество проведения испытаний (QA), анализируя образец, состав которого аналогичен составу стандартного образца бензина (см. рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить 1 раз в неделю или после анализа 15 образцов. Для количественной оценки результатов контроля качества метода можно проверять время удерживания бензола, используя контрольные карты. Аналогично можно проверять другие компоненты в стандартном образце. По результатам наблюдения за этими компонентами в течение длительного времени можно определить эффективность работы колонки и хроматографической системы в целом.
10 Обработка результатов
10.1 Идентификация компонентов
Составляют таблицу, включающую все компоненты образца и их времена удерживания. Сравнивают время удерживания каждого пика с временами удерживания компонентов стандартного образца бензина. Обращают особое внимание на то, что колонка может быть перегружена, а время удерживания пиков может изменяться. Анализируют характеристики пиков и уточняют, используя таблицу 4, правильность их идентификации сравнением со стандартным образцом.
Таблица 4
Преобладающие компоненты и идентифицированные
совместно элюирующиеся соединения <A>
Номер пика (см. приложение A1)
Преобладающий компонент
Совместно элюирующийся компонент
164
3,3-Диметилпентан
5-Метил-1-гексен
186
2-Метилгексан
C7-олефин
278
2,5-Диметилгексан
C8-олефин
286
3,3-Диметилгексан
C8-олефин
304
Толуол
2,3,3-Триметилпентан <B>
324
1,1,2-Триметилциклопентан
C7-триолефин
326
C8-диолефин
C8-парафин
492
4-Метилоктан
C9-олефин
796
1,2,3,4-Тетраметилбензол
C11-ароматика
<A> Перечень не полный. Из-за возможности совместного элюирования пиков в других областях пользователь должен быть внимателен при интерпретации данных.
<B> В большинстве алкилированных бензинов может наблюдаться наложение пиков толуола и 2,3,3-триметилпентана.
Примечание - Для анализируемого вещества используется коэффициент отклика преобладающего компонента, и этот компонент используется для вычисления.
10.2 Согласованность идентификации пиков может быть достигнута с помощью программного обеспечения (программы сбора данных, таблиц базы данных и т.д.). Альтернативно можно использовать систему индексов удерживания, вычисляемых по формуле
(5)
где (R1)i - индекс удерживания i-го компонента, ограниченного (взятого в вилку) н-парафинами n и N;
Ti - скорректированное время удерживания i-го компонента (время удерживания i-го компонента минус время удерживания метана);
TN - время удерживания н-парафина N;
Tn - скорректированное время удерживания н-парафина n;
n - нижняя граница, н-парафин n;
N - верхняя граница, н-парафин N.
10.3 Вычисляют коэффициенты отклика углеводородов по формуле <5>
--------------------------------
<5> Sevcik, J., Detectors in gas chromatography, Elsevier, NY, 1976, p. 94 (Детекторы в газовой хроматографии).
(6)
где RRFCH4 - относительный коэффициент отклика каждого компонента относительно метана (RRFCH4 = 1,000);
MWi - молекулярная масса i-го компонента;
NC - число атомов углерода в молекуле;
MWCH4 - молекулярная масса метана, равная 16,04276.
10.4 Корректируют полученные площади пиков, умножая площадь каждого пика на соответствующий относительный коэффициент отклика по формуле
(Ac)i = AiRRFi, (7)
где (Ac)i - скорректированная площадь пика;
Ai - зарегистрированная площадь для i-го компонента;
RRFi - относительный коэффициент отклика (по массе).
10.4.1 Массовую долю i-го компонента в смеси Wi, % масс., вычисляют по формуле
(8)
где (Ac)i - скорректированная площадь пика i-го компонента;
- сумма скорректированных площадей пиков всех компонентов.
10.4.1.1 Индекс i указывает на проведение процедуры для каждого компонента смеси.
10.5 Для неидентифицированных компонентов используют относительный коэффициент отклика, равный 0,800 (относительно метана).
11 Обработка результатов для оксигенатов
11.1 Сравнительное исследование линейности было выполнено для метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ в диапазоне концентраций от 1,0% масс. до 30% масс. (см. приложение A2). По результатам этих исследований были вычислены средние относительные коэффициенты отклика для оксигенатов, которые приведены в таблицах 5 и A2.1, приложение A2. Они включены в метод определения индивидуальных углеводородов - метод IHA. Стандартное отклонение значений относительных откликов составляет более 7%. МТБЭ является единственным оксигенатом, который присутствовал в значительном числе образцов при круговых испытаниях (см. отчет АСТМ RR:D02-1007). Поэтому статистические данные для МТБЭ по таблице A1.2 (приложение A1) можно использовать для вычислений.
Таблица 5
Коэффициенты отклика для кислородсодержащих соединений
Анализируемый компонент
Относительный коэффициент отклика
RRF C7 = 1,000
RRF CH4 = 1,000
Метанол
2,996
2,672
Этанол
2,087
1,862
трет-Бутанол
1,302
1,161
Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)
1,577
1,407
Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)
1,407
1,255
трет-Амилметиловый эфир (ТАМЭ)
1,356
1,210
12 Оформление результатов
12.1 Регистрируют содержание каждого компонента с точностью до 0,001% масс.
12.2 Полученные значения для индивидуальных компонентов можно суммировать по группам, таким как парафины, изопарафины, олефины, ароматические углеводороды, нафтены, оксигенаты и неидентифицированные компоненты. Для этого можно использовать компьютерные программы, которые позволяют также вычислять другие свойства жидких нефтепродуктов.
13 Прецизионность и смещение <6>
--------------------------------
<6> Подтверждающие данные по межлабораторным сравнительным исследованиям по определению прецизионности и смещения хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1519.
13.1 Повторяемость и воспроизводимость метода приведены в приложении A1.2.
13.2 Описание формулировок прецизионности (процедура определения анализируемых веществ)
13.2.1 Для установления прецизионности каждый анализируемый компонент должен присутствовать не менее чем в шести образцах, и его должны определять не менее одного раза не менее чем в шести лабораториях в соответствии с требованиями исследовательского отчета RR:D02-1007 <7>.
--------------------------------
<7> Подтверждающие данные хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1007.
13.2.2 Среднеквадратическое отклонение повторяемости/среднее значение для каждого анализируемого образца/комбинации образцов должно быть меньше или равно 0,1, в соответствии с требованиями предела количественного обнаружения (LOQ), которые хоть и не общеприняты, но рекомендуются CS94.
13.3 Краткие пояснения к наименованиям таблиц приложения A1:
13.3.1 ID - пояснения;
13.3.2 rmin - нижний 95%-ный доверительный интервал rest;
13.3.3 rest - оценка повторяемости в процентах от концентрации;
13.3.4 rmax - верхний 95%-ный доверительный интервал rest;
13.3.5 Rmin, Rest, Rmax - аналогично вышеуказанному, за исключением воспроизводимости;
13.3.6 Cmin - минимальное содержание, для которого применимы rest и Rest.
13.3.7 Cmax - максимальное содержание, для которого применимы rest и Rest.
13.4 Сводные данные для парафинов, изопарафинов, C2-бензолов и оксигенатов, определенные аналогичным образом, приведены в таблице A1.3 приложения A1.
13.5 Смещение данного метода не установлено в связи с отсутствием стандартного эталонного образца.
Приложение A1
(обязательное)
ХАРАКТЕРИСТИКИ УГЛЕВОДОРОДОВ
A1.1 В таблице A1.1 приведены значения времени удерживания и характеристики компонентов.
Таблица A1.1
Значения времени удерживания и характеристики компонентов
Номер пика
Наименование компонента
Время удерживания
Молекулярная масса MWt
Теоретический относительный массовый коэффициент отклика Rf(C1)
1
Метан
6,74
16,04
1,000
2
Этен
7,10
28,05
0,874
3
Этан
7,21
30,07
0,937
4
Пропен
7,41
42,05
0,874
5
Пропан
7,87
44,11
0,916
6
Изобутан
8,26
58,12
0,906
7
Метанол
8,64
32,03
2,672
8
Изобутен
8,95
56,11
0,874
9
Бутен-1
8,99
56,11
0,874
10
Бутадиен-1,3
9,17
54,09
0,843
12
н-Бутан
9,28
58,12
0,906
14
транс-Бутен-2
9,70
56,11
0,874
16
2,2-Диметилпропан
9,82
72,15
0,899
18
цис-Бутен-2
10,33
56,11
0,874
20
Бутадиен-1,2
10,88
54,09
0,843
22
Этанол
11,39
46,07
1,862
24
3-Метилбутен-1
12,21
70,13
0,874
26
Изопентан
13,57
72,15
0,899
28
Пентадиен-1,4
14,25
68,12
0,849
30
Бутин-2 (диметилацетилен)
14,57
54,09
0,843
32
Пентен-1
15,03
70,13
0,874
34
Изопропанол
15,28
60,11
1,950
36
2-Метилбутен-1
15,76
70,13
0,874
38
н-Пентан
16,24
72,15
0,899
40
2-Метилбутадиен-1,3
16,73
68,12
0,849
42
транс-Пентен-2
17,23
70,13
0,874
44
3,3-Диметилбутен-1
17,86
84,16
0,874
46
цис-Пентен-2
18,17
70,13
0,874
48
трет-Бутанол (ТБА)
18,51
74,12
1,161
50
2-Метилбутен-2
18,76
70,13
0,874
52
транс-Пентадиен-1,3
19,12
68,12
0,849
54
3-Метилбутадиен-1,2
19,48
68,12
0,849
56
Циклопентадиен
19,76
67,10
0,824
58
цис-Пентадиен-1,3
20,25
68,12
0,849
60
Пентадиен-1,2
20,51
68,12
0,849
62
2,2-Диметилбутан
20,69
86,18
0,895
64
Циклопентен
23,16
68,12
0,849
66
4-Метилпентен-1
24,30
84,16
0,874
68
3-Метилпентен-1
24,38
84,16
0,874
70
н-Пропанол
24,68
60,11
1,770
72
Циклопентан
24,86
70,13
0,874
74
2,3-Диметилбутан
25,57
86,18
0,895
76
2,3-Диметилбутен-1
25,99
84,16
0,874
78
Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)
26,18
88,09
1,407
80
цис-4-Метилпентен-2
26,48
84,16
0,874
82
2-Метилпентан
26,66
86,18
0,895
84
транс-4-Метилпентен-2
72,09
84,16
0,874
86
Метилэтилкетон (МЭК)
28,00
72,06
1,570
88
3-Метилпентан
29,15
86,18
0,895
90
C6-олефин
29,61
84,16
0,874
92
2-Метилпентен-1
30,29
84,16
0,874
94
Гексен-1
30,52
84,16
0,874
96
Метил-втор-бутиловый эфир (МВБЭ)
30,66
88,09
1,550
98
C6-олефин
30,94
84,16
0,874
100
Бутанол-2
31,56
74,12
1,600
102
2-Этилбутен-1
32,47
84,16
0,874
104
н-Гексан
32,75
86,18
0,895
106
цис-Гексен-3
33,41
84,16
0,874
108
Диизопропиловый эфир (ДИПЭ)
33,58
102,00
1,600
110
транс-Гексен-3 + гексадиен
33,66
84,16
0,874
112
2-Метилпентен-2
34,33
84,16
0,874
114
3-Метилциклопентен
34,57
82,10
0,853
116
транс-3-Метилпентен-2
34,71
84,16
0,874
118
цис-Гексен-2
35,62
84,16
0,874
120
3,3-Диметилпентен-1
36,04
98,19
0,874
122
цис-3-Метилпентен-2
36,92
84,16
0,874
124
Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)
37,07
102,18
1,255
126
2,3-Диметилбутадиен-1,3
37,19
82,10
0,853
128
Метилциклопентан
37,40
84,16
0,874
130
2,2-Диметилпентан
37,60
100,21
0,892
132
4,4-Диметилпентен-1
37,91
98,19
0,874
134
Изобутанол
38,06
74,12
1,500
136
2,3-Диметилбутен-2
38,30
84,16
0,874
138
2,4-Диметилпентан
38,99
100,21
0,892
140
1,3,5-Гексатриен
39,31
80,06
0,832
142
2,2,3-Триметилбутан
39,48
100,21
0,892
144
Метилциклопентадиен
40,17
80,06
0,832
146
C7-олефин
40,30
98,19
0,874
148
C7-олефин
40,68
98,19
0,874
150
C7-диолефин
41,20
96,18
0,856
152
4-Метилциклопентен
41,44
82,10
0,853
154
Метиленциклопентан
42,08
82,10
0,853
156
Бензол
42,30
78,05
0,812
158
1-Метилциклопентен-1
42,46
82,10
0,853
160
C7-олефин
43,06
98,19
0,874
162
цис-2-Метилгексен-3
43,37
98,19
0,874
164
3,3-Диметилпентан + 5-метилгексен-1
43,81
100,21
0,892
166
Циклогексан
44,07
84,16
0,874
168
транс-2-Метилгексен-3
44,82
98,19
0,874
170
3,3-Диметилпентадиен-1,4
45,44
96,18
0,856
172
н-Бутанол
45,58
74,12
1,500
174
Диметилциклопентадиен
45,69
94,17
0,838
176
транс-2-Этил-3-метилбутен-1
45,97
98,19
0,874
178
4-Метилгексен-1
46,27
98,19
0,874
180
C7-олефин
46,55
98,19
0,874
182
3-Метилгексен-1
46,78
98,19
0,874
184
4-Метилгексен-2
46,92
98,19
0,874
186
2-Метилгексан + C7-олефин
47,29
100,21
0,892
188
2,3-Диметилпентан
47,51
100,21
0,892
190
Циклогексен
47,65
82,10
0,853
192
трет-Амилметиловый эфир (TAME)
48,10
102,18
1,210
194
C7-олефин
48,46
98,19
0,874
196
C7-олефин
48,64
98,19
0,874
198
3-Метилгексан
49,05
100,21
0,892
200
C7-олефин
49,47
98,19
0,874
202
C7-олефин
49,62
98,19
0,874
204
транс-1,3-Диметилциклопентан
49,83
98,19
0,874
206
цис-1,3-Диметилциклопентан
50,40
98,19
0,874
208
транс-1,2-Диметилциклопентан
51,01
98,19
0,874
210
3-Этилпентан
51,21
100,10
0,892
212
C7-олефин
51,43
98,19
0,874
214
2,2,4-Триметилпентан
51,61
114,23
0,890
216
C7-олефин
51,75
98,19
0,874
218
1-Гептен
52,05
98,19
0,874
220
C7-олефин
52,18
98,19
0,874
222
2,3-Диметилпентадиен-1,3
52,69
96,18
0,874
224
C7-диолефин
53,00
96,18
0,856
226
C7-олефин
53,36
98,19
0,874
228
C7-диолефин
53,81
96,18
0,856
230
C7-диолефин
54,13
96,18
0,856
232
C7-олефин
54,28
98,19
0,874
234
н-Гептан
54,59
100,21
0,892
236
цис-Гептен-3
54,81
98,19
0,874
238
2-Метилгексен-2
55,10
98,19
0,874
240
цис-Метилгексен-3
55,35
98,19
0,874
242
транс-Гептен-3
55,72
98,19
0,874
244
3-Этилпентен-2
55,88
96,18
0,856
246
1,5-Диметилциклопентен
56,06
96,18
0,856
248
транс-2-Метилгексен-3
56,58
98,19
0,874
250
C7-диолефин + C7-триолефин
57,01
96,18
0,856
252
2,3-Диметилпентен-2
57,35
98,19
0,874
254
3-Этилпентен
57,57
98,19
0,874
256
Метилциклогексан
57,79
98,19
0,874
258
C7-олефин
58,28
98,19
0,874
260
1,1,3-Триметилциклопентан
58,79
112,22
0,874
262
2,2-Диметилгексан
59,29
114,10
0,890
264
2,3,4-Триметилпентадиен-1,4
59,45
110,21
0,859
266
3,3-Диметилгексадиен-1,5
59,79
110,21
0,859
268
C8-олефин
60,12
98,19
0,874
270
Этилциклопентан
60,60
98,19
0,874
272
3-Метилциклогексен
60,99
96,18
0,856
274
Метилциклогексадиен
61,14
94,17
0,838
276
2,2,3-Триметилпентан
61,22
114,10
0,890
278
2,5-Диметилгексан + C8-олефин
61,59
114,23
0,890
280
2,4-Диметилгексан
61,91
114,23
0,890
282
C7-триолефин + C8-олефин
62,28
112,24
0,856
284
транс, цис-1,2,4-Триметилциклопентан
62,68
112,22
0,874
286
3,3-Диметилгексан + C8-олефин
63,13
114,23
0,890
288
C7-триолефин + C8-олефин
63,39
112,24
0,856
290
C8-олефин
63,69
112,22
0,874
292
транс, цис-1,2,3-Триметилциклопентан
64,27
112,22
0,874
294
C8-олефин
64,52
112,22
0,874
296
C8-олефин
64,73
112,22
0,874
298
C8-олефин
64,82
112,22
0,874
300
2,3,4-Триметилпентан
64,94
114,23
0,890
302
C7-диолефин
65,25
96,18
0,856
304
Толуол
65,50
92,06
0,821
306
2,3,3-Триметилпентан
65,76
114,23
0,890
308
C8-олефин
65,90
112,22
0,874
310
C8-диолефин
66,12
110,21
0,859
312
C8-олефин
66,48
112,22
0,874
314
C8-олефин
66,65
112,22
0,874
316
C8-олефин
67,08
112,22
0,874
318
C8-диолефин + C8-олефин
67,30
110,21
0,859
320
2,3-Диметилгексан
67,47
114,23
0,890
322
2-Метил-3-этилпентан
67,71
114,23
0,890
324
1,1,2-Триметилциклопентан + C7-триолефин
68,04
112,22
0,874
326
C8-диолефин + C8-парафин
68,31
114,23
0,859
328
C8-олефин
68,41
112,22
0,874
330
C8-олефин
68,64
112,22
0,874
332
2-Метилгептан
68,66
114,23
0,890
334
4-Метилгептан
69,11
114,23
0,890
336
C8-диолефин + C7-олефин
69,41
112,22
0,874
338
C8-олефин
69,70
112,22
0,874
340
цис-1,3-Диметилциклогексан
69,91
112,22
0,874
342
транс-1,4-Диметилциклогексан
70,01
112,22
0,874
344
3-Метилгептан
70,23
114,23
0,890
346
3-Этилгексан
70,38
114,23
0,890
348
C8-диолефин
70,51
110,21
0,874
350
C8-олефин
70,72
112,22
0,874
352
C8-олефин
70,92
112,22
0,874
354
1,1-Диметилциклогексан
71,18
112,22
0,874
356
C8-олефин
71,43
112,22
0,874
358
C8-олефин
71,70
112,22
0,874
360
цис-1-Этил-3-метилциклопентан
72,10
112,22
0,874
362
2,2,5-Триметилгексан
72,23
128,26
0,888
364
транс-1-Этил-3-метилциклопентан
72,46
112,22
0,874
366
транс-1-Этил-2-метилциклопентан
72,68
112,22
0,874
368
1-Метил-1-этилциклопентан
72,96
112,22
0,874
370
Октен-1
73,16
112,22
0,874
372
C8-олефин
73,26
112,22
0,874
374
транс-1,2-Диметилциклогексан
73,36
112,22
0,874
376
C8-олефин
73,48
112,22
0,874
378
C8-олефин
73,68
112,22
0,874
380
транс-3-C8-олефин
74,08
112,11
0,874
382
C8-олефины
74,45
112,22
0,874
384
транс-1,3-Диметилциклогексан
74,66
112,22
0,874
386
цис-1,4-Диметилциклогексан
74,79
112,22
0,874
388
н-Октан
74,98
114,23
0,890
390
C8-олефин
75,33
112,22
0,874
392
C8-олефин
75,49
112,22
0,874
394
транс-Октен-2
75,62
112,22
0,874
396
Изопропилциклопентан
75,72
112,22
0,874
398
C9-олефин
75,85
126,24
0,874
400
C9-олефин
75,89
126,24
0,874
402
C9-олефин
75,90
126,24
0,874
404
C9-олефин
76,08
126,24
0,874
406
2,2,4-Триметилгексан
76,31
128,26
0,888
408
2,4,4-Триметилгексан
76,62
128,26
0,888
410
C9-олефины
76,86
126,24
0,874
412
2,3,5-Триметилгексан
77,29
128,26
0,888
414
цис-Октен-2
77,53
112,22
0,874
416
2,2,3,4-Тетраметилпентан
77,77
128,26
0,888
418
2,2-Диметилгептан
78,02
128,26
0,888
420
цис-1,2-Диметилциклогексан
78,36
112,22
0,874
422
2,4-Диметилгептан
78,74
128,26
0,888
424
C9-олефин
78,90
126,24
0,874
426
C9-олефин
79,08
126,24
0,874
428
Этилциклогексан
79,24
112,22
0,874
430
Пропилциклопентан
79,39
112,22
0,874
432
2-Метил-4-этилгексан
79,59
128,26
0,888
434
2,6-Диметилгептан
79,74
128,26
0,874
436
C9-олефин
79,85
126,24
0,874
438
1,1,4-Триметилциклогексан
80,05
126,24
0,874
440
C9-олефин
80,28
126,24
0,874
442
C9-олефин
80,38
126,24
0,874
444
1,1,3-Триметилциклогексан
80,52
126,24
0,874
446
2,5-Диметилгептан + 3,5-диметилгептан
80,69
128,26
0,888
448
C9-олефин
80,88
126,24
0,874
450
3,3-Диметилгептан
81,00
128,26
0,888
452
C9-парафин
81,13
128,26
0,888
454
C9-олефин
81,34
126,24
0,874
456
2,3,3-Триметилгексан
81,56
128,26
0,888
458
C9-олефин
81,68
126,24
0,874
460
Этилбензол
81,96
106,08
0,827
462
C9-олефин
82,00
126,24
0,874
464
транс-1,2,4-Триметилциклогексан
82,31
126,24
0,874
466
C9-олефин
82,33
126,24
0,874
468
2,3,4-Триметилгексан
82,63
128,26
0,888
470
C9-олефин
82,73
126,24
0,874
472
3,3,4-Триметилгексан
82,89
128,26
0,888
474
м-Ксилол
83,30
106,08
0,827
476
п-Ксилол
83,43
106,08
0,827
478
2,3-Диметилгептан
83,57
128,26
0,888
480
3,5-Диметилгептан
83,83
128,26
0,888
482
3,4-Диметилгептан
83,91
128,26
0,888
484
C9-олефин
84,08
126,24
0,874
486
3-Метил-3-этилгексан
84,26
128,26
0,888
488
C9-олефин
84,41
126,34
0,874
490
4-Этилгептан
84,52
128,26
0,888
492
4-Метилоктан + C9-олефин
84,70
128,26
0,888
494
2-Метилоктан
84,84
128,26
0,888
496
C9-олефин
85,01
126,24
0,874
498
C9-парафин
85,18
128,26
0,888
500
C9-олефин
85,36
126,24
0,874
502
3-Этилгептан
85,51
128,26
0,888
504
3-Метилоктан
85,69
128,26
0,888
506
C9-парафин
85,87
126,24
0,874
508
цис-1,2,4-Триметилциклогексан
85,91
126,24
0,874
510
1,1,2-Триметилциклогексан
86,05
126,24
0,874
512
о-Ксилол
86,27
106,08
0,827
514
C9-олефин
86,47
126,24
0,874
516
C9-парафин
86,57
128,26
0,888
518
C9-парафин
86,75
128,26
0,888
520
C9-олефин
86,90
126,24
0,874
522
транс-1-Этил-4-метилциклогексан
87,08
126,24
0,874
524
цис-1-Этил-4-метилциклогексан
87,23
126,24
0,874
526
C9-парафин
87,49
128,26
0,888
528
Нонен-1
87,79
126,24
0,874
530
Изобутилциклопентан
88,00
126,24
0,874
532
C9-парафин
88,45
128,26
0,888
534
транс-Нонен-3
88,65
126,24
0,874
536
цис-Нонен-3
88,82
126,24
0,874
538
C9-парафин
89,09
128,26
0,888
540
н-Нонан
89,24
128,26
0,888
542
C10-олефин
89,41
140,27
0,874
544
транс-Нонен-2
89,74
126,24
0,874
546
1-Метил-1-этилциклогексан
89,61
126,24
0,874
548
1-Метил-2-пропилциклопентан
89,96
126,24
0,874
550
C10-олефин
90,09
140,27
0,874
552
C10-парафин
90,18
142,28
0,887
554
C10-парафин
90,29
142,28
0,887
556
Изопропилбензол
90,46
118,08
0,832
558
цис-Нонен-2
90,78
126,24
0,874
560
трет-Бутилциклопентан
90,80
126,24
0,874
562
C9-олефины
90,88
126,24
0,874
564
Нонен
91,16
126,24
0,874
566
Изопропилциклогексан
91,32
126,24
0,874
568
3,3,5-Триметилгептан
91,44
142,28
0,887
570
2,2-Диметилоктан
91,60
142,28
0,887
572
2,4-Диметилоктан
91,67
142,28
0,887
574
1-Метил-4-изопропилциклогексан
91,82
140,27
0,874
576
втор-Бутилциклопентан
92,20
126,24
0,874
578
Пропилциклогексан
92,40
126,24
0,874
580
2,5-Диметилоктан
92,59
142,28
0,887
582
Бутилциклопентан
92,89
126,24
0,874
584
2,6-Диметилоктан
93,04
142,28
0,887
586
3,6-Диметилоктан
93,43
142,28
0,887
588
1-Метил-2-этилциклогексан
93,59
126,24
0,874
590
C10-олефин
93,79
140,27
0,874
592
Пропилбензол
93,96
120,20
0,832
594
3,3-Диметилоктан
94,27
142,28
0,887
596
3-Метил-5-этилгептан
94,54
142,28
0,887
598
C10-олефин
94,66
140,27
0,874
600
1-Этил-3-метилбензол
94,88
120,20
0,832
602
1-Этил-4-метилбензол
95,09
120,20
0,832
604
Нафтен
95,30
140,27
0,874
606
1,3,5-Триметилбензол
95,73
120,20
0,832
608
2,3-Диметилоктан
95,34
142,28
0,887
610
5-Метилнонан
96,13
142,28
0,887
612
4-Метилнонан
96,29
142,28
0,887
614
2-Метилнонан
96,49
142,28
0,887
616
1-Этил-2-метилбензол
96,77
120,20
0,832
618
3-Этилоктан
97,01
142,28
0,887
620
Нафтен
97,14
140,27
0,874
622
3-Метилнонан
97,47
142,28
0,887
624
C10-олефин
97,69
140,27
0,874
626
C10-парафин
97,83
142,28
0,887
628
C10-парафин
98,16
142,28
0,887
630
1,2,4-Триметилбензол
98,49
120,20
0,832
632
C10-парафин
98,74
142,28
0,997
634
C10-парафин
98,90
142,28
0,887
636
Изобутилциклогексан
99,10
140,27
0,874
638
C10-парафин
99,09
142,28
0,887
640
C10-парафин
99,22
142,37
0,887
642
Децен-1
99,52
140,27
0,874
644
C10-парафин
99,66
142,28
0,887
646
C10-парафин
99,70
142,28
0,887
648
C10-ароматический углеводород
99,75
134,22
0,837
650
C10-парафин
99,82
142,28
0,887
652
Нафтен
99,93
140,27
0,874
654
Изобутилбензол
100,06
134,22
0,837
656
транс-1-Метил-2-пропилциклогексан
100,09
140,27
0,874
658
C10-парафин
100,19
142,28
0,887
660
втор-Бутилбензол
100,28
134,22
0,837
662
н-Декан
100,40
142,28
0,887
664
C11-парафин
100,67
156,32
0,886
666
C11-парафин
100,85
156,32
0,886
668
1,2,3-Триметилбензол
101,28
120,20
0,832
670
1-Метил-3-изопропилбензол
101,40
134,22
0,837
672
C11-парафин
101,55
156,32
0,886
674
1-Метил-4-изопропилбензол
101,73
134,22
0,837
676
C11-парафин
102,06
156,32
0,886
678
C11-парафин
102,05
156,32
0,886
680
2,3-Дигидроинден
102,42
118,17
0,819
682
втор-Бутилциклогексан
102,57
140,27
0,874
684
C11-парафин
102,87
156,32
0,886
686
1-Метил-2-изопропилбензол
103,03
134,22
0,837
688
3-Этилнонан
103,26
156,32
0,886
690
C11-парафин
103,37
156,32
0,886
692
Нафтен
103,55
140,27
0,874
694
C11-парафин
103,88
126,19
0,886
696
1,3-Диэтилбензол
104,08
134,22
0,837
698
1-Метил-3-пропилбензол
104,35
134,22
0,837
700
1,4-Диэтилбензол
104,57
134,22
0,837
702
1-Метил-4-пропилбензол
104,73
134,22
0,837
704
Бутилбензол
104,85
134,22
0,837
706
3,5-Диметил-1-этилбензол
105,00
134,22
0,837
708
1,2-Диэтилбензол
105,26
134,22
0,837
710
C11-парафин
105,39
156,32
0,886
712
C10-ароматический углеводород
105,49
134,22
0,837
714
C10-ароматический углеводород
105,64
134,22
0,837
716
C10-ароматический углеводород
105,75
134,22
0,837
718
1-Метил-2-пропилбензол
105,85
134,22
0,837
720
C10-ароматический углеводород
105,95
134,22
0,837
722
5-Метилдекан
106,11
156,32
0,886
724
4-Метилдекан
106,26
156,32
0,886
726
2-Метилдекан
106,39
156,32
0,886
728
C11-парафин
106,55
156,32
0,886
730
1,4-Диметил-2-этилбензол
106,76
134,22
0,837
732
1,3-Диметил-4-этилбензол
106,93
134,22
0,837
734
C11-парафин
107,06
156,32
0,886
736
3-Триметилдекан
107,27
156,32
0,886
738
C1-индан
107,35
132,00
0,837
740
1,2-Диметил-4-этилбензол
107,46
134,22
0,837
742
C11-парафин
107,76
156,32
0,886
744
1,3-Диметил-2-этилбензол
108,01
134,22
0,837
746
C11-парафин
108,58
156,32
0,886
748
C11-парафин
108,75
156,32
0,886
750
1-Метил-4-трет-бутилбензол
108,98
148,25
0,840
752
1,2-Диметил-3-этилбензол
109,17
134,22
0,837
754
1-Этил-2-изопропилбензол
109,50
148,25
0,840
756
н-Ундекан
109,62
156,32
0,886
758
1-Этил-4-изопропилбензол
109,80
148,25
0,840
760
C12-парафин
109,96
170,34
0,885
762
1,2,4,5-Тетраметилбензол
110,15
134,22
0,837
764
2-Метилбутилбензол
110,55
148,25
0,840
766
1,2,3,5-Тетраметилбензол
110,43
134,22
0,837
768
3-Метилбутилбензол
110,64
148,25
0,840
770
C11-ароматический углеводород
110,74
148,25
0,840
772
C12-парафин
110,84
170,34
0,885
774
C11-ароматический углеводород
110,94
148,25
0,840
776
C11-ароматический углеводород
111,05
148,25
0,840
778
C11-ароматический углеводород
111,12
148,25
0,840
780
1-трет-Бутил-2-метилбензол
111,56
148,25
0,840
782
C11-ароматический углеводород
111,65
148,25
0,840
784
1-Этил-2-пропилбензол
111,76
148,25
0,840
786
C11-ароматический углеводород
112,00
148,25
0,840
788
C11-ароматический углеводород
112,22
148,25
0,840
790
C11-ароматический углеводород
112,34
148,25
0,840
792
1-Метил-3-бутилбензол
112,52
148,25
0,840
794
C11-ароматический углеводород
112,63
148,25
0,840
796
1,2,3,4-Тетраметилбензол
112,79
148,25
0,840
798
Пентилбензол
113,17
148,25
0,840
800
транс-1-Метил-2-(4-метилпентил)-циклопентан
113,44
168,33
0,874
802
C11-ароматический углеводород
113,74
148,25
0,840
804
C11-ароматический углеводород
113,85
148,25
0,840
806
C11-ароматический углеводород
114,02
148,25
0,840
808
C12-парафин
114,12
170,34
0,885
810
1,2,3,4-Тетрагидронафталин
114,17
132,09
0,824
812
1-трет-Бутил-3,5-диметилбензол
114,32
162,30
0,843
814
Нафталин
114,65
128,06
0,799
816
1,1-Диметилиндан
114,94
146,10
0,829
818
1,2-Диметилиндан
115,19
146,10
0,829
820
1,6-Диметилиндан
115,33
146,10
0,829
822
C11-ароматический углеводород
115,55
148,25
0,885
824
1-Этилиндан
115,65
146,10
0,829
826
2-Этилиндан
115,88
146,10
0,829
828
Этил-1,3,5-триметилбензол
116,00
148,25
0,884
830
1,3-Дипропилбензол
116,21
162,34
0,843
832
н-Додекан
116,55
170,34
0,885
834
Этил-1,2,4-триметилбензол
116,69
148,25
0,840
836
C11-ароматический углеводород
117,07
148,25
0,840
838
C11-ароматический углеводород
117,19
148,25
0,840
840
C12-ароматический углеводород + C2-индан
117,55
162,30
0,843
842
2,4-Диметилиндан
117,99
146,10
0,829
844
4-Этилиндан
118,13
146,10
0,829
846
1-трет-Бутил-4-этилбензол
118,59
162,30
0,843
848
1,3-Диметилиндан
119,07
146,10
0,829
850
1-Метил-4-пентилбензол
119,60
162,30
0,843
852
4,7-Диметилиндан
119,65
146,10
0,829
854
5,6-Диметилиндан
119,70
146,10
0,829
856
C12-ароматический углеводород
119,77
162,30
0,843
858
Гексилбензол
119,87
162,30
0,843
860
C6-бензол
119,93
162,30
0,843
862
C6-бензол
119,98
162,30
0,843
864
C6-бензол
120,20
162,30
0,843
866
4,5-Диметилиндан
120,30
146,10
0,829
868
C6-бензол
120,80
163,30
0,843
870
2-Метилнафталин
121,42
142,08
0,806
872
C6-бензол
121,65
162,30
0,843
874
C6-бензол
121,85
162,30
0,843
876
н-Тридекан
122,06
184,22
0,884
878
1-Метилнафталин
122,28
142,08
0,806
880
C6-бензол
122,40
162,30
0,843
882
C2-тетралин
122,80
160,20
0,843
884
C6-бензол
123,20
162,30
0,843
886
C6-бензол
124,00
162,30
0,843
888
C13-парафин
125,60
184,22
0,883
890
транс-Децен-7
126,34
140,20
0,874
892
н-Тетрадекан
126,60
198,34
0,883
895
2,6-Диметилнафталин
126,84
156,30
0,812
900
2,7-Диметилнафталин
126,97
156,30
0,812
905
н-Тетрадекан
127,10
198,34
0,883
910
1,3-Диметилнафталин
127,52
156,30
0,812
915
1,6-Диметилнафталин
127,69
156,30
0,812
920
1,5-Диметилнафталин
128,44
156,30
0,812
925
1,4-Диметилнафталин
128,31
156,30
0,812
930
Аценафталин
129,05
156,30
0,801
940
1,2-Диметилнафталин
129,92
156,30
0,812
950
н-Пентадекан
131,10
212,34
0,883
Примечания
1 Используемые наименования компонентов аналогичны наименованиям в других таблицах. Изменения были внесены в тех случаях, когда данные газовой хроматографии - масс-спектрометрии не соответствовали наименованию пика или его времени удерживания.
2 н-Пропанол элюируется совместно с 3-метилпентеном-1.
3 МТБЭ элюируется совместно с 2,3-диметилбутеном-1.
4 МВБЭ элюируется совместно с 1-гексеном.
5 ЭТБЭ элюируется совместно с 2,3-диметилбутадиеном-1,3.
6 Изобутанол элюируется совместно с 4,4-диметилпентеном-1.
7 2,3,3-Триметилпентан элюируется совместно с толуолом, если соотношение с толуолом больше 5:1.
8 Содержание совместно элюируемых олефинов из примечаний 2 - 6 обычно составляет менее 1000 ppm.
9 В некоторых случаях химическая группа известна, но структура не определена (например C6-олефин - положение двойной связи неизвестно).
A1.2 В таблице A1.2 приведены оценки прецизионности - повторяемости и воспроизводимости, полученные специалистами CS94 в соответствии с исследовательским отчетом RR:D02-1007. Проверка анализируемого вещества на соответствие требованиям для установления прецизионности изложена следующим образом.
A1.2.1 Для каждого компонента, для которого устанавливают прецизионность, необходимо, чтобы он присутствовал не менее чем в шести образцах и определялся не менее одного раза не менее чем в шести лабораториях.
A1.2.2 Среднеквадратическое отклонение повторяемости/среднее значение для каждого анализируемого образца/комбинации образцов должно быть менее или равно 0,1, в соответствии с требованиями предела количественного обнаружения (LOQ), которые, хоть и не общеприняты, но рекомендуются CS94.
Таблица A1.2
Повторяемость и воспроизводимость определения
индивидуальных углеводородов (IHA)
ГХ-МС
Номер пика в соответствии с A1.2
Номер компонента на хроматограмме по методу IHA
Аббревиатура или наименование компонента по методу IHA
rmin
rest
rmax
Rmin
Rest
Rmax
Cmin
Cmax
A
6
6
iC4
9,8
1,4
17,7
24,9
30,7
37,3
0,04
2,86
A
9
9
1C4=
10,4
16,7
25,1
28,0
36,0
45,4
0,01
0,14
A
11
12
nC4
10,0
12,0
14,2
27,1
31,7
36,6
0,92
8,51
A
12
14
t2C4=
12,1
15,7
19,8
28,2
36,8
47,1
0,03
0,31
A
14
18
c2C4=
14,2
15,4
16,7
25,2
31,1
37,9
0,03
0,29
A
20
24
3M1C4=
7,3
9,6
12,3
17,2
19,9
22,7
0,02
0,11
A
22
26
iC5
4,6
5,4
6,3
13,4
15,5
17,9
2,39
12,09
A
26
32
1C5=
5,9
7,5
9,4
17,0
20,6
24,7
0,06
0,40
A
28
36
2M1C4=
4,4
6,3
8,6
14,5
17,5
20,9
0,14
0,80
A
30
38
nC5
4,2
6,2
8,7
13,9
16,1
18,5
1,00
5,18
A
34
42
t2C5=
4,1
6,3
9,1
13,0
17,3
22,6
0,27
1,08
A
38
46
c2C5=
5,2
7,7
11,0
14,4
18,3
22,9
0,15
0,59
A
40
50
2M2C4=
3,9
6,2
9,2
15,2
18,1
21,4
0,44
1,78
A
42
52
t13C5=,=
4,5
10,2
19,6
22,1
31,1
42,2
0,01
0,05
A
52
62
22DMC4
2,9
3,7
4,7
9,8
12,9
16,6
0,07
2,16
A
54
64
cyC5=
4,6
9,0
15,5
15,6
20,3
25,9
0,07
0,25
A
56
66
4M1C5=
11,2
14,8
19,0
22,6
31,8
43,2
0,02
0,10
A
58
68
3M1C5=
8,3
12,1
17,0
37,1
50,5
66,8
0,04
0,12
A
62
72
cyC5
2,5
4,7
7,7
11,8
13,4
15,1
0,07
0,69
A
64
74
23DMC4
1,7
2,7
3,9
8,6
9,8
11,1
0,53
1,91
A
66
76
MTBE
1,9
3,2
5,0
9,1
12,3
16,2
0,12
15,73
A
70
80
c4M2C5=
5,1
7,1
9,7
27,4
43,7
65,4
0,02
0,09
A
74
82
2MC5
2,2
2,9
3,8
9,3
11,0
12,9
1,03
5,62
A
76
84
t4M2C5=
4,9
6,3
7,9
16,9
20,2
23,9
0,05
0,26
A
80
88
3MC5
2,0
2,7
3,5
7,7
9,1
10,7
0,58
3,25
A
84
92
2M1C5=
3,6
5,1
7,0
9,6
12,5
16,1
0,09
0,45
A
86
94
1C6=
3,9
6,4
9,9
15,1
19,9
25,7
0,04
0,26
A
96
104
nC6
2,5
4,6
7,7
11,0
13,3
15,8
0,25
3,23
A
98
106
c3C6=
4,4
6,5
9,1
12,5
16,3
20,9
0,08
0,48
A
102
110
t3C6=+C6=,=
2,9
5,2
8,4
9,4
12,4
15,9
0,17
0,93
A
103
112
2M2C5=
2,7
4,7
7,4
9,9
12,0
14,4
0,15
0,77
A
104
114
3McyC5=
7,8
11,3
15,9
22,7
25,2
28,0
0,02
0,11
A
105
116
t3M2C5=
4,3
6,9
10,2
10,1
12,5
15,4
0,10
0,48
A
106
118
c2C6=
4,1
6,7
10,2
14,3
17,4
21,0
0,07
0,40
A
109
122
c3M2C5=
3,1
4,5
6,4
9,1
10,5
12,1
0,14
0,75
A
112
128
McyC5
2,4
3,3
4,4
9,1
10,1
11,1
0,36
2,34
A
116
138
24DMC5
1,8
2,7
3,9
8,0
10,1
12,4
0,20
1,93
A
118
142
223TMC4
0,5
4,1
14,3
20,9
35,2
54,8
0,01
0,06
A
124
150
C7=,=
0,0
3,1
16,6
11,3
19,1
29,9
0,01
0,04
A
128
154
Метилен cyC5
5,5
9,1
14,1
14,9
20,3
26,8
0,01
0,03
A
130
156
Бензол
2,6
4,7
7,8
11,5
13,8
16,5
0,15
1,86
A
131
158
1McyC5=
4,3
6,3
8,9
18,5
24,1
30,7
0,17
0,92
A
133
162
c2M3C6=
0,0
1,2
6,8
17,0
29,1
45,9
0,01
0,06
A
134
164
33DMC5+5M1C6=
2,3
3,9
6,2
8,5
14,8
23,6
0,02
0,22
A
136
166
cyC6
3,3
4,4
5,7
11,3
12,8
14,5
0,04
0,87
A
138
168
t2M3C6=
4,2
8,4
14,7
84,2
103,2
124,8
0,02
0,32
A
146
176
t2e3m1C4=
3,2
5,7
9,1
20,8
29,6
40,8
0,02
0,19
A
148
178
4M1C6=
0,1
2,4
11,5
16,8
29,3
46,6
0,01
0,05
A
154
184
4M2C6=
3,0
4,5
6,4
15,9
18,7
21,8
0,03
0,29
A
156
186
2MC6+C7=
1,4
2,1
3,0
6,2
7,7
9,5
1,09
3,54
A
160
190
cyC6=
3,9
7,2
12,1
30,1
45,4
65,2
0,02
0,13
A
166
198
3MC6
1,3
2,0
2,8
8,5
9,9
11,5
0,36
2,38
A
172
204
t13DMcyC5
1,7
2,4
3,3
10,5
11,3
12,2
0,12
0,60
A
174
206
c13DMcyC5
1,9
2,7
3,6
9,8
10,7
11,6
0,09
0,49
A
176
208
t12DMcyC5
2,2
3,2
4,3
7,6
9,1
10,8
0,05
0,46
A
180
210
3EC5
2,8
4,8
7,6
10,0
13,4
17,6
0,02
0,21
A
184
212
5M-1-C6=
1,8
5,0
10,6
24,1
35,2
49,1
0,03
0,19
A
186
214
224TMC5
2,3
3,4
4,9
7,6
13,2
21,1
0,09
23,25
A
188
218
1C7=
4,3
6,8
10,1
15,8
20,9
26,9
0,02
0,13
A
189
220
C7=
5,2
7,8
11,1
15,1
18,3
22,0
0,02
0,13
A
194
226
C7=
3,3
4,8
6,8
16,6
20,7
25,2
0,02
0,16
A
196
228
C7=,=
3,7
5,0
6,5
12,5
17,2
22,8
0,04
0,31
A
197
230
C7=,=
5,6
7,3
9,3
19,5
23,0
26,9
0,04
0,26
A
198
232
C7=
3,8
4,7
5,7
42,9
60,4
82,1
0,05
0,45
A
200
234
nc7
1,5
2,2
3,2
7,4
8,9
10,7
0,13
1,55
A
202
236
c3C7=
2,1
3,0
4,2
14,2
18,2
23,0
0,04
0,36
A
204
238
2M2C6=
2,1
3,0
4,3
14,4
16,5
18,7
0,05
0,43
A
206
240
c3M3C6=
3,3
4,5
6,1
21,0
24,9
29,3
0,03
0,29
A
208
242
t3C7=
1,8
2,7
4,0
12,9
15,2
17,8
0,04
0,35
A
210
244
3E2C5=
0,1
1,2
5,4
13,4
16,6
20,4
0,02
0,13
A
212
246
1,5DMcyC5=
3,0
5,0
7,8
10,3
16,2
24,0
0,03
0,27
A
214
248
t2M3C6=
2,8
3,6
4,7
13,8
17,9
22,9
0,04
0,33
A
218
252
23DM2C5=
3,1
4,0
5,0
9,1
13,0
17,8
0,04
0,56
A
222
256
McyC6
1,9
2,6
3,6
8,5
9,9
11,5
0,16
1,44
A
224
260
113TMCyC5
1,7
5,1
11,5
10,8
14,4
18,7
0,01
0,09
A
226
262
22DMC6
4,7
9,2
15,9
12,9
23,2
38,1
0,01
0,07
A
234
270
EcyC5
2,5
3,6
5,0
9,6
13,5
18,4
0,04
0,30
A
240
276
223TMC5
2,2
4,9
9,3
14,1
27,3
46,7
0,02
0,54
A
245
278
25DMC6+C8=
1,5
2,8
4,7
6,3
8,1
10,3
0,17
1,58
A
250
280
24DMC6
1,8
2,9
4,5
6,1
8,1
10,4
0,25
2,19
A
260
284
tc124TMcyC5
2,4
3,7
5,4
10,8
15,1
20,5
0,03
0,16
A
265
286
3,3DMC6+C8=
1,3
5,4
14,1
8,7
14,8
23,2
0,01
0,07
A
278
292
tc123TMcyC5
6,1
11,5
19,5
40,9
70,0
110,3
0,03
0,09
A
290
298
C8='S
0,3
3,2
11,8
15,5
20,3
26,1
0,02
0,23
A
292
300
234TMC5
1,9
3,2
5,0
8,7
12,0
16,0
0,09
9,14
A
294
302
C7=,=
2,9
4,2
5,8
19,2
41,1
75,2
0,06
0,51
A
300
304
Толуол
1,7
3,1
5,3
8,7
16,6
28,2
2,52
13,14
A
312
316
C8=
3,9
6,0
8,7
26,0
35,7
47,6
0,02
0,20
A
314
320
23DMC6
2,2
3,5
5,2
16,1
30,6
51,9
0,18
2,06
A
316
322
2M3EC5
2,3
4,5
7,9
21,3
40,0
67,2
0,03
0,31
A
318
324
112TMcyC5+C7=,=,=
0,4
3,3
11,8
26,6
33,7
42,0
0,02
0,23
A
326
332
2MC7
3,3
4,4
5,9
8,4
11,2
14,5
0,14
0,93
A
328
334
4MC7
3,5
5,6
8,3
12,5
24,4
42,4
0,15
0,50
A
334
340
c13DMcyC6
3,7
4,8
6,2
18,7
32,6
52,1
0,04
0,25
A
336
344
3MC7
2,3
3,3
4,5
17,8
21,9
26,5
0,15
1,04
A
338
346
3EC6
4,1
6,4
9,4
34,8
53,0
76,7
0,04
0,21
A
352
360
c1E3McyC5
3,1
4,3
5,7
8,6
23,2
48,7
0,09
2,32
A
356
364
t1E3McyC5
3,8
5,1
6,7
24,4
35,5
49,7
0,03
0,21
A
360
366
t1E2McyC5
4,5
7,7
12,3
32,3
54,1
84,1
0,02
0,11
A
362
368
1M1EcyC5
0,2
3,1
12,5
24,1
33,3
44,7
0,01
0,08
A
366
372
C8=
7,9
9,9
13,3
27,1
37,0
49,0
0,01
0,08
A
368
374
t12DMcyC6
2,2
4,8
9,0
63,9
97,3
140,6
0,02
0,15
A
372
378
3,4
5,3
7,9
109,3
124,4
141,0
0,02
0,26
A
374
380
t-3-C8=
0,0
1,5
9,4
50,8
67,2
86,9
0,02
0,12
A
380
382
C8=
3,6
5,4
7,9
21,1
38,9
64,7
0,03
0,33
A
385
384
t13DMcyC6
3,1
5,4
8,4
34,1
48,5
66,5
0,04
0,31
A
400
388
nC8
3,0
3,7
4,5
8,8
11,9
15,6
0,10
0,89
A
406
394
t2C8=
3,0
6,5
12,2
45,6
72,5
108,4
0,02
0,28
A
408
396
iPrcyC5
5,8
7,4
9,3
31,7
50,8
76,5
0,03
0,36
A
416
404
C9=
0,3
2,9
9,9
46,9
63,8
84,4
0,02
0,14
A
422
410
4,8
8,0
12,4
30,5
43,2
58,9
0,02
0,17
A
432
420
c12DMcyC6
3,4
4,9
6,8
22,1
39,3
63,8
0,04
0,39
A
434
422
24DMC7
5,6
9,9
15,9
54,5
105,5
181,2
0,02
0,09
A
436
424
C9=
1,9
6,0
13,7
34,7
47,5
63,1
0,01
0,07
A
438
426
C9=
4,1
6,6
10,0
19,0
27,7
38,7
0,02
0,11
A
440
428
EcyC6
2,7
5,0
8,2
14,1
22,0
32,5
0,03
0,28
A
444
432
2M4EC6
7,7
11,1
15,3
20,2
27,4
36,0
0,01
0,03
A
446
434
26DMC7
5,9
7,3
8,9
21,9
27,7
34,4
0,03
0,14
A
450
438
114TMcyC6
5,9
8,2
11,0
28,0
42,1
60,3
0,03
0,21
A
458
446
25&35DMC7
3,7
5,9
8,7
10,5
14,9
20,5
0,07
0,25
A
460
448
3,3
8,4
17,1
40,1
56,4
76,6
0,01
0,07
A
462
450
33DMC7
0,1
3,3
15,7
25,0
44,0
70,9
0,01
0,05
A
475
460
Этилбензол
2,8
3,9
5,4
7,2
8,9
10,9
0,66
3,12
A
480
464
t124TMcyC6
6,9
10,9
16,3
84,7
109,3
138,2
0,02
0,15
A
500
474
м-Ксилол
2,7
3,7
5,0
7,5
9,2
11,0
1,67
7,93
A
502
476
п-Ксилол
3,1
4,4
5,9
8,8
11,6
14,8
0,63
3,26
A
503
478
23DMC7
5,1
7,6
10,9
45,3
73,5
111,5
0,03
0,16
A
504
480
35DMC7
7,2
9,8
13,0
44,1
82,8
139,2
0,02
0,07
A
506
482
34DMC7
6,5
10,1
15,0
42,5
67,7
101,4
0,02
0,07
A
510
486
3M3EC6
6,3
10,0
15,0
38,0
61,0
92,0
0,02
0,14
A
518
492
4MC8+C9=
4,1
5,9
8,1
12,4
14,3
16,3
0,05
0,30
A
520
494
2MC8
4,4
5,9
7,7
12,4
15,9
20,1
0,07
0,38
A
522
496
C9=
6,8
10,6
15,7
22,3
33,3
47,4
0,01
0,10
A
528
502
3EC7
4,5
6,8
9,8
24,7
34,4
46,3
0,02
0,11
A
530
504
3MC8
5,0
8,0
12,0
12,4
17,9
24,9
0,08
0,45
A
550
512
о-Ксилол
2,1
3,0
4,1
7,7
9,8
12,3
0,92
4,18
A
564
518
C9P
3,1
6,6
12,0
31,1
50,4
76,3
0,01
0,37
A
568
522
t1E4McyC6
6,5
9,7
13,8
26,3
46,1
74,1
0,02
0,13
A
570
524
c1E4McyC6
4,7
7,4
10,8
22,1
35,8
54,2
0,02
0,15
A
572
526
C9P
4,5
7,2
10,7
28,7
55,7
95,9
0,03
0,60
A
582
532
C9P
7,5
11,1
15,6
16,9
23,1
30,8
0,02
0,24
A
586
534
t3C9=
4,6
9,1
16,0
27,3
38,8
53,2
0,01
0,16
A
590
536
c3C9=
7,1
11,1
16,4
23,5
36, 1
52,7
0,01
0,17
A
600
540
nC9
5,8
7,2
8,7
18,3
30,0
45,8
0,10
0,51
A
606
546
1M1EcyC6
0,4
3,1
10,7
46,2
75,8
116,0
0,02
0,11
A
608
548
1M2PrcyC5
0,2
3,0
12,2
19,2
30,1
44,5
0,01
0,10
A
616
556
iPrbenz
4,3
6,9
10,4
11,2
18,9
29,6
0,04
0,41
A
626
566
iPrcyC6
4,4
7,7
12,4
21,8
40,2
66,9
0,01
0,35
A
636
576
sBucyC5
0,5
4,5
16,1
22,9
36,7
55,1
0,01
0,06
A
638
578
PrcyC6
4,0
7,3
12,0
77,9
96,8
118,6
0,02
0,12
A
644
584
26DMC8
4,6
8,6
14,4
41,2
68,2
105,0
0,03
0,23
A
646
586
36DMC8
4,5
7,7
12,3
31,6
40,4
50,8
0,03
0,11
A
651
592
nPrbenz
3,5
5,8
9,0
11,6
17,3
24,6
0,21
0,83
A
655
600
1E3Mbenz
2,8
4,5
6,9
6,5
8,3
10,3
0,85
2,80
A
656
602
1E4Mbenz
3,1
4,5
6,3
7,8
9,7
11,9
0,36
1,26
A
658
606
135TMbenz
3,4
5,8
9,1
8,5
12,5
17,7
0,46
1,53
A
660
610
5MC9
10,9
12,9
15,1
76,7
104,7
138,8
0,02
0,13
A
661
612
4MC9
7,1
10,2
14,0
29,7
44,5
63,5
0,02
0,13
A
662
614
2MC9
4,4
7,1
10,9
14,9
24,2
36,6
0,10
2,07
A
663
616
1E2Mbenz
3,6
5,5
8,1
10,3
15,9
23,2
0,30
1,10
A
668
622
3MC9
7,2
12,9
21,0
41,8
59,0
80,3
0,04
0,19
A
671
626
C10P
0,5
5,4
19,5
30,3
52,1
82,6
0,01
0,47
A
673
630
124TMbenz
2,8
4,7
7,4
9,3
12,5
16,4
1,29
4,65
A
674
632
C10P
7,1
12,9
21,4
35,6
81,2
155,1
0,01
0,32
A
675
634
C10P
2,6
6,2
12,3
25,2
55,1
102,4
0,01
0,34
A
684
648
C10A
5,2
9,3
15,1
22,8
38,2
59,4
0,01
0,30
A
688
652
Нафтен
4,8
7,5
11,0
40,2
63,2
93,7
0,03
0,27
A
700
662
nC10
7,3
8,9
10,7
14,3
29,5
52,8
0,07
0,29
A
705
668
123TMbenz
4,0
6,3
9,2
18,2
23,2
29,1
0,28
1,15
A
708
674
1M4iPrbenz
3,0
6,6
12,1
22,0
34,2
50,1
0,01
0,08
A
709
676
C11P
5,1
8,9
14,1
34,9
68,2
118,1
0,02
0,12
A
712
680
Индан
4,0
6,6
10,1
15,7
23,6
33,8
0,15
0,40
A
714
682
sBucyC6
8,7
12,7
17,6
46,7
70,2
100,5
0,01
0,06
A
718
686
1M2iPrbenz
4,6
8,4
13,7
48,0
88,1
146,0
0,02
0,33
A
723
694
C11P
5,0
7,8
11,4
29,6
60,7
108,3
0,02
0,19
A
724
696
13DEbenz
4,6
6,1
8,0
11,1
19,5
31,5
0,07
0,22
A
725
698
1M3Prbenz
3,5
5,2
7,3
8,5
13,0
18,8
0,18
0,71
A
727
702
1M4Prbenz
4,8
7,8
11,7
16,7
22,8
30,2
0,10
0,35
A
728
704
Bubenz
7,2
11,0
16,1
15,8
21,8
29,3
0,04
0,14
A
729
706
35DM1EBenz
3,5
6,4
10,5
9,1
14,0
20,3
0,18
0,56
A
730
708
12DEbenz
6,4
9,7
14,0
38,6
57,4
81,4
0,02
0,09
A
740
718
1M2Prbenz
6,8
10,7
15,8
27,3
41,7
60,4
0,06
0,21
A
746
722
5MC10
7,1
11,5
17,5
30,8
44,5
61,8
0,02
0,08
A
748
724
4MC10
4,2
6,9
10,4
15,3
32,1
57,9
0,01
0,68
A
750
726
2MC10
6,5
9,5
13,3
52,7
68,9
88,2
0,02
0,15
A
756
730
14DM2Ebenz
4,1
6,1
8,7
17,4
26,3
37,9
0,12
0,42
A
758
732
13DM4Ebenz
4,5
6,2
8,3
18,5
22,9
27,8
0,12
0,54
A
762
736
3MC10
10,9
15,7
21,7
35,8
54,5
78,8
0,02
0,17
A
764
740
12DM4Ebenz+C1indane
3,1
5,3
8,5
8,2
12,5
18,2
0,27
0,75
A
768
744
13DM2Ebenz
6,2
9,6
14,0
37,9
68,9
113,3
0,03
0,35
A
780
750
1M4tBubenz
6,1
10,3
16,1
45,8
83,5
137,7
0,03
0,11
A
785
752
12DM3Ebenz
4,1
7,3
11,7
28,2
45,3
68,2
0,09
0,20
A
800
756
nC11
8,7
11,1
13,9
31,2
40,2
50,6
0,04
0,21
A
806
762
1245tetraMbenz
5,4
6,8
8,6
12,3
16,8
22,2
0,12
0,39
A
810
766
1235tetraMbenz
4,7
7,7
11,6
12,7
19,9
29,3
0,16
0,56
A
824
782
C11A
8,7
11,3
14,2
32,9
55,6
86,9
0,02
0,07
A
826
784
1E2Prbenz
5,0
7,5
10,7
14,2
25,2
40,8
0,09
0,44
A
828
786
C11A
8,5
11,8
15,7
23,4
35,1
50,3
0,02
0,10
A
830
788
C11A
8,8
12,3
16,7
35,7
49,9
67,5
0,02
0,10
A
832
790
C11A
9,7
13,4
17,8
22,9
39,6
63,0
0,02
0,10
A
834
792
1M3Bubenz
5,6
7,9
10,9
11,1
14,8
19,2
0,08
0,35
A
836
796
1234tetraMbenz+C11A
6,8
9,3
12,5
24,4
36,5
52,1
0,10
0,28
A
840
800
t1M2(4MC5)cyC5
10,2
15,5
22,3
41,0
56,7
75,8
0,02
0,11
A
844
804
C11A
9,1
13,5
19,0
34,0
54,7
82,5
0,02
0,07
A
846
806
C11A
9,6
13,6
18,5
65,6
96,4
135,5
0,02
0,08
A
854
812
1tBu35DMbenz
11,2
15,5
20,7
36,6
62,3
97,7
0,02
0,10
A
858
814
Нафталин
4,9
6,7
8,9
15,3
25,8
40,3
0,12
0,52
A
862
817
C11A
9,7
14,4
20,5
46,5
66,5
91,4
0,02
0,16
A
870
820
16DMINDANE
9,0
12,3
16,3
25,7
42,6
65,8
0,02
0,17
A
875
822
C11A
15,6
19,4
23,8
43,8
68,4
100,9
0,02
0,09
A
884
824
2ETHYLINDANE
5,8
9,8
15,4
18,4
29,0
42,9
0,03
0,19
A
888
826
2ETHYL135TMBZ
7,9
12,8
19,5
39,4
59,9
86,6
0,01
0,07
A
895
832
nC12
13,4
16,7
20,6
53,4
73,9
99,1
0,02
0,15
A
915
842
24DMINDANE
10,3
16,3
24,2
27,2
40,0
56,2
0,02
0,05
A
925
846
1tBu4Ebenz
7,7
13,1
20,7
60,2
101,8
159,2
0,04
0,16
A
930
848
13DMINDANE
5,3
10,3
17,9
31,3
43,0
57,3
0,01
0,18
A
940
858
HEXYLbenz
9,8
15,1
21,9
61,2
96,0
141,8
0,01
0,13
A
942
870
2Mnaphthalene
6,4
8,9
12,1
17,0
21,6
27,0
0,04
0,64
A
947
879
1Mnaphthalene
7,5
11,6
16,9
25,0
29,8
35,2
0,02
0,27
A - Компоненты, которые были проверены методом ГХ-МС одним из участников круговых испытаний АСТМ в 1996 г. на одном из образцов.
Примечания
1 В настоящей таблице применены следующие обозначения:
rmin - нижний 95%-ный доверительный предел rest;
rest - оценка повторяемости в процентах концентрации;
rmax - верхний 95%-ный доверительный предел rest;
Rmin - нижний 95%-ный доверительный предел Rest;
Rest - оценка воспроизводимости в процентах концентрации;
Rmax - верхний 95%-ный доверительный предел Rest;
Cmin - минимальная концентрация, для которой применимы rest и Rest;
Cmax - максимальная концентрация, для которой применимы rest и Rest.
2 В настоящей таблице используют аббревиатуры (краткие наименования компонентов), полные наименования указаны в таблице A1.1.
3 Группа C2-бензолы включает этилбензол, о-, м- и п-ксилолы.
4 Номера компонентов в графе "Номер в соответствии с A1.2" были использованы при статистическом анализе круговых испытаний в 1996 г. Номера перед наименованием компонента являются новыми номерами, использованными в новом представлении IHA метода.
A1.3 Замечания относительно оксигенатов
Предупреждение - При проведении межлабораторных исследований не были получены статистические данные для всех оксигенатов. Максимальное количество статистических данных получено для МТБЭ.
Число образцов, включающих каждый индивидуальный оксигенат:
Оксигенат
Число образцов
Приблизительный диапазон концентраций, %
Этанол
2
1 и 12
трет-Бутанол
2
0,20 и 1,00
МТБЭ
6
1, 2, 4, 4, 8 и 16
ЭТБЭ
1
0,50
ТАМЭ
1
15,00
A1.4 Показатели прецизионности для олефинов и циклопарафинов получены извлечением квадратного корня из полученных суммарных значений показателей прецизионности и умножением на коэффициент rcoef для повторяемости и коэффициент Rcoef для воспроизводимости, приведенные ниже
Наименование
rmin
rcoef
rmax
Rmin
Rcoef
Rmax
Cmin
Cmax
Циклопарафины
0,0726
0,08
0,098
0,286
0,384
0,586
2
10
Олефины
0,1555
0,18
0,21
0,382
0,555
1,012
2
25
A1.5 Прецизионность для ароматических соединений не зависит от уровня их содержания и приведена ниже (% масс.)
Тип
rmin
r
rmax
Rmin
R
Rmax
Cmin
Cmax
Ароматические соединения
0,8549
0,98
1,155
2,151
2,706
3,651
15
50
A1.6 Суммарные характеристики для парафинов, изопарафинов, C2-бензолов и оксигенатов определялись согласно общей процедуре для индивидуальных компонентов. Статистические данные для групп приведены в таблице A1.3, где указаны обобщенные результаты определения повторяемости и воспроизводимости. В то же время возможна значительная погрешность определения из-за совместного элюирования, содержания значительных количеств олефинов и/или нафтеновых компонентов, более тяжелых, чем октан, и наличия неизвестных компонентов. Если требуются более точные результаты по групповому составу, которые находятся вне пределов вышеприведенных показателей прецизионности, то для некоторых или всех упомянутых групп компонентов следует использовать другой метод испытания.
Таблица A1.3
Обобщенные результаты для бензинов по результатам
межлабораторных исследований, проведенных АСТМ в 1996 г.
Наименование
rmin
rest
rmax
Rmin
Rest
Rmax
Cmin
Cmax
Парафин
0,0562
0,0646
0,08
0,125
0,186
0,373
1
20
Изопарафин
0,0209
0,024
0,03
0,047
0,065
0,102
20
65
Этилбензол
0,0334
0,0384
0,05
0,057
0,073
0,102
3
20
Оксигенаты
0,0418
0,0491
0,06
0,104
0,141
0,221
3
20
Приложение A2
(обязательное)
ИССЛЕДОВАНИЕ ЛИНЕЙНОСТИ ОТКЛИКА ОКСИГЕНАТОВ
A2.1 Данная информация представлена в таблицах A2.1 - A2.14 и на рисунках A2.1 - A2.6.
A2.2 В таблицах A2.2 - A2.7 приведено сравнение данного метода с другими методами для отдельных групп соединений. Используют многомерный метод анализа (PIONA), т.к. с его помощью можно получить удовлетворительные результаты по группам - общим олефинам, общим парафинам и общим нафтенам. Результаты определения бензола и толуола с использованием указанных методов находятся в пределах значений воспроизводимости методов. Количество образцов соответствует тому же количеству, которые использовались в межлабораторных исследованиях. Необходимо отметить, что для межлабораторных исследований использовались образцы топлив для двигателей с искровым зажиганием. При смешивании компонентов могут быть получены другие результаты.
Таблица A2.1
Относительные коэффициенты отклика RRF оксигенатов
Оксигенат
Лаборатория
N 1
Лаборатория
N 2
Лаборатория
N 3
Лаборатория
N 4
Лаборатория
N 5
Лаборатория
N 6
Лаборатория
N 7
Среднее значение
RRF
Стандартное отклонение
Стандартное отклонение, %
Метанол
2,921
2,957
2,903
2,795
3,085
3,391
2,923
2,996
0,194
6,465
Этанол
1,997
2,043
2,003
2,057
2,136
2,354
2,014
2,087
0,127
6,100
трет-Бутанол
1,274
1,282
1,329
1,305
1,297
1,429
1,200
1,302
0,069
5,281
МТБЕ
1,508
1,523
1,552
1,791
1,508
1,658
1,498
1,577
0,109
6,932
ЕТБЕ
1,352
1,349
1,406
1,543
1,369
1,509
1,319
1,407
0,086
6,108
TAME
1,308
1,323
1,342
1,451
1,336
1,471
1,264
1,356
0,076
5,593
Примечание - Все значения RRF приведены по отношению к н-C7 = 1,000; в межлабораторных исследованиях также используют эти значения коэффициента отклика.
Таблица A2.2
Бензол
Количество образцов
Бензол, % масс.
АСТМ Д 5580 <8>
Настоящий стандарт
2
1,52
1,61
6
1,05
1,12
8
1,10
1,16
10
1,13
1,18
13
0,14
0,16
14
0,62
0,70
Среднеарифметическое значение
0,93
0,99
--------------------------------
<8> АСТМ Д 5580 "Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, п/м-ксилола, о-ксилола, C9 и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений в товарном бензине методом газовой хроматографии" (ASTM D 5580 "Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene, C9 and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography").
Таблица A2.3
Толуол
Количество образцов
Толуол, % масс.
АСТМ Д 5580 <8>
Настоящий стандарт
2
4,3
4,6
6
2,1
1,9
8
10,1
11,4
10
5,0
6,1
13
3,3
2,9
14
4,4
5,3
Среднеарифметическое значение
4,9
5,4
Таблица A2.4
Суммарное содержание ароматических углеводородов
Количество образцов
Суммарное содержание ароматических углеводородов, % масс.
АСТМ Д 5580 <8>
Многомерный метод PIONA
Настоящий стандарт
2
30,3
28,2
32,6
6
18,9
18,7
20,0
8
49,1
49,0
51,0
10
23,9
24,5
25,4
13
19,7
19,8
22,4
14
23,8
24,6
27,5
Среднеарифметическое значение
27,6
27,5
29,8
--------------------------------
<8> АСТМ Д 5580 "Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, п/м-ксилола, о-ксилола, C9 и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений в товарном бензине методом газовой хроматографии" (ASTM D 5580 "Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene, C9 and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography").
Таблица A2.5
Суммарное содержание олефинов
Количество образцов
Суммарное содержание олефинов, % масс.
Многомерный метод PIONA
Настоящий стандарт
2
7,1
4,4
6
9,8
9,4
8
6,6
6,2
10
15,1
13,7
13
11,1
11,1
14
24,6
22,2
Среднеарифметическое значение
12,4
11,2
Таблица A2.6
Суммарное содержание оксигенатов
Количество образцов
Суммарное содержание оксигенатов, % масс.
PIONA <A>
Процедура B
2 <B>
15,3
16,1
6 <B>
7,0
8,1
8 <B>
4,2
4,5
10 <C>
> 8
10,0
13 <B>
20,5
19,9
14 <B>
2,8
3,2
Среднеарифметическое значение
-
10,3
<A> Многомерный метод PIONA.
<B> Преобладающий оксигенат - МТБЭ.
<C> Преобладающий оксигенат - этанол.
Таблица A2.7
Суммарное содержание парафинов и нафтенов
Количество образцов
Суммарное содержание парафинов, % масс.
Суммарное содержание нафтенов, % масс.
PIONA <A>
Настоящий стандарт
PIONA <A>
Настоящий стандарт
8
35,6
35,0
2,2
2,8
10
41,1
42,3
5,6
6,7
13
42,6
43,0
1,3
3,5
14
34,1
37,9
5,9
7,6
Среднеарифметическое значение
38,4
39,6
3,8
5,2
<A> Многомерный метод PIONA.
Таблица A2.8
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 1
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
37792
201545
406795
816960
1208524
38002
200204
409233
820596
1225686
Среднее значение
37897
200874,5
408014
818778
1217105
Коэффициент отклика
2,67·10-5
2,51·10-5
2,46·10-5
2,44·10-5
2,45·10-5
2,51·10-5
2,920678
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1
5
10,1
20,15
30,18
56107
288820
604107
1214248
1807248
52935
285869
597366
1223531
1830666
Среднее значение
54521
287344,5
600736,5
1218890
1818957
Коэффициент отклика
1,83·10-5
1,74·10-5
1,68·10-5
1,65·10-5
1,66·10-5
1,71·10-5
1,997164
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТБА
0,964
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
89751
443262
899170
1830312
2742339
92269
441843
893544
1820174
2765568
Среднее значение
91010
442552,5
896357
1825243
2753954
Коэффициент отклика
1,06·10-5
1,12·10-5
1,11·10-5
1,09·10-5
1,08·10-5
1,09·10-5
1,273649
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТБЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0248
30,0471
76166
391956
765248
1537935
2332931
77640
399654
761273
1535598
2332734
Среднее значение
76903
395805
763260,5
1536767
2332833
Коэффициент отклика
1,30·10-5
1,27·10-5
1,31·10-5
1,30·10-5
1,29·10-5
1,29·10-5
1,507996
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
86770
420851
852468
1689595
2515456
85993
420221
867050
1690395
2506966
Среднее значение
86381,5
420536
859759
1689995
2511211
Коэффициент отклика
1,14·10-5
1,17·10-5
1,15·10-5
1,16·10-5
1,18·10-5
1,16·10-5
1,352309
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,153
29,7144
90368
443934
876234
1740744
2576420
88502
444981
874999
1762466
2584069
Среднее значение
89435
444457,5
875616,5
1751605
2580245
Коэффициент отклика
1,12·10-5
1,12·10-5
1,13·10-5
1,09·10-5
1,15·10-5
1,12·10-5
1,308241
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,4750
8,4400
8,4525
8,4525
8,6950
994302
951197
991971
982424
1006023
997469
983612
990664
1002009
1006083
Среднее значение
995895,5
967404,5
991317,5
992216,5
1006053
Коэффициент отклика
8,51·10-6
8,72·10-6
8,53·10-6
8,52·10-6
8,64·10-6
8,58·10-6
1
Таблица A2.9
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 2
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
44097
236256
478801
985095
1454605
44051
237455
480020
992190
1465533
Среднее значение
44074
236855,5
479410,5
988642,5
1460069
Коэффициент отклика
2,29·10-5
2,13·10-5
2,09·10-5
2,02·10-5
2,04·10-5
2,12·10-5
2,956773
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1,00
5,00
10,10
20,15
30,18
63749
332568
698238
1430974
2178293
62784
332799
701430
1431363
2204197
Среднее значение
63266,5
332683,5
699834
1431169
2191245
Коэффициент отклика
1,58·10-5
1,50·10-5
1,44·10-5
1,41·10-5
1,38·10-5
1,46·10-5
2,04331
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТБА
0,9640
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
108001
526541
1055347
2147710
3316200
110407
524386
1061356
2163089
3322481
Среднее значение
109204
525463,5
1058352
2155400
3319341
Коэффициент отклика
8,83·10-6
9,46·10-6
9,41·10-6
9,22·10-6
8,98·10-6
9,18·10-6
1,282428
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТБЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0248
30,0471
90887
473216
910349
1794640
2777855
91715
476896
904173
1794196
2780266
Среднее значение
91301
475056
907261
1794418
2779061
Коэффициент отклика
1,09·10-5
1,06·10-5
1,10·10-5
1,12·10-5
1,08·10-5
1,09·10-5
1,523223
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
103792
516002
1020170
2007710
2980345
104863
518258
1035091
2007448
2983391
Среднее значение
104327,5
517130
1027631
2007579
2981868
Коэффициент отклика
9,44·10-6
9,52·10-6
9,61·10-6
9,80·10-6
9,92·10-6
9,66·10-6
1,349418
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,1530
29,7144
103829
523120
1050222
2077446
3083066
104085
517930
1057409
2115710
3084788
Среднее значение
103957
520525
1053816
2096578
3083927
Коэффициент отклика
9,62·10-6
9,56·10-6
9,38·10-6
9,14·10-6
9,64·10-6
9,47·10-6
1,322771
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,475
8,44
8,4525
8,525
8,695
1198960
1190806
1178498
1177607
1195493
1198844
1190899
1178015
1176611
1212114
Среднее значение
1193902
1190853
1178257
1177109
1203804
Коэффициент отклика
7,07·10-6
7,09·10-6
7,17·10-6
7,18·10-6
7,22·10-6
7,15·10-6
1
Таблица A2.10
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 3
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
151533
864732
1741799
3589766
5293556
164863
854798
1759435
3746174
5368227
Среднее значение
158198
859765
1750617
3667970
5330892
Коэффициент отклика
6,38·10-6
5,87·10-6
5,72·10-6
5,46·10-6
5,60·10-6
5,81·10-6
2,903282
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1,00
5,00
10,10
20,15
30,18
245820
1078429
2521533
5099484
7899031
257618
1197628
2511218
5200823
8259533
Среднее значение
251719
1138029
2516376
5150154
8079282
Коэффициент отклика
3,97·10-6
4,39·10-6
4,01·10-6
3,91·10-6
3,74·10-6
4,01·10-6
2,002794
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТБА
0,9640
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
399808
1793750
3184446
7393280
11429736
409171
1908282
3579163
7370104
11664000
Среднее значение
404489,5
1851016
3381805
7381692
11546868
Коэффициент отклика
2,38·10-6
2,68·10-6
2,94·10-6
2,69·10-6
2,58·10-6
2,66·10-6
1,32856
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТБЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0248
30,0471
353648
1719976
3016380
5400167
9756443
365624
1734192
3207775
6049396
9486117
Среднее значение
359636
1727084
3112078
5724782
9621280
Коэффициент отклика
2,78·10-6
2,92·10-6
3,20·10-6
3,50·10-6
3,12·10-6
3,10·10-6
1,55197
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
368857
1916504
3651460
6366342
8631784
370528
1990928
3698002
6858897
9781590
Среднее значение
369692,5
1953716
3674731
6612620
9206687
Коэффициент отклика
2,66·10-6
2,52·10-6
2,69·10-6
2,97·10-6
3,21·10-6
2,81·10-6
1,405891
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,153
29,7144
373564
1867693
3846963
7398715
9605677
364642
1876735
4016568
7511412
10394700
Среднее значение
369103
1872214
3931766
7455064
10000189
Коэффициент отклика
2,71·10-6
2,66·10-6
2,51·10-6
2,57·10-6
2,97·10-6
2,68·10-6
1,342326
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,4750
8,4400
8,4525
8,4525
8,6950
3·106
4·106
312404
4·106
4·106
4·106
4·106
4·106
5·106
4·106
Среднее значение
3691763
4064455
2253742
4516374
4371883
Коэффициент отклика
2,3·10-6
2,08·10-6
3,75·10-6
1,87·10-6
1,99·10-6
2·10-6
1
Таблица A2.11
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 4
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
658639
3389850
6670376
13542502
18749414
601443
3019715
6368637
13051539
17165160
Среднее значение
630041
3204783
6519507
13297021
17957287
Коэффициент отклика
1,60·10-6
1,58·10-6
1,54·10-6
1,50·10-6
1,66·10-6
1,58·10-6
2,794957
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1,00
5,00
10,10
20,15
30,18
826854
4450557
9154374
18060524
28066595
734856
4082467
8580584
17505672
28072314
Среднее значение
780855
4266512
8867479
17783098
28069455
Коэффициент отклика
1,28·10-6
1,17·10-6
1,14·10-6
1,13·10-6
1,08·10-6
1,16·10-6
2,056683
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТВА
0,9640
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
1578407
4266396
14460028
29135138
43225116
1435170
6337881
13565261
27794630
42612348
Среднее значение
1506789
5302139
14012645
28464884
42918732
Коэффициент отклика
6,40·10-7
9,37·10-7
7,11·10-7
6,98·10-7
6,94·10-7
7,36·10-7
1,305022
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТБЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0246
30,0471
1252485
5941164
10848222
17786018
23089928
1255790
6142349
10162313
17011562
22404206
Среднее значение
1254138
6041757
10505268
17398790
22747067
Коэффициент отклика
7,97·10-7
8,34·10-7
9,49·10-7
1,15·10-6
1,32·10-6
1,01·10-6
1,791283
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
1310455
6926229
12417871
20398546
27031106
1306372
7052557
12595757
19329114
26122426
Среднее значение
1308414
6989393
12506814
19863830
26576766
Коэффициент отклика
7,53·10-7
7,05·10-7
7,89·10-7
9,90·10-7
1,11·10-6
8,70·10-7
1,542526
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,1530
29,7144
1400316
6820054
13673677
22152636
28646506
1357511
6857019
13936737
22286660
27439076
Среднее значение
1378914
6838537
13805207
22219648
28042791
Коэффициент отклика
7,25·10-7
7,28·10-7
7,16·10-7
8,62·10-7
1,06·10-6
8,18·10-7
1,450677
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,475
8,44
8,4525
8,4525
8,695
15260819
15252480
14899327
15397626
14345822
14816484
14876828
14956987
15670374
15233576
Среднее значение
15038652
15064654
14928157
15534000
14789699
Коэффициент отклика
5,64·10-7
5,60·10-7
5,66·10-7
5,44·10-7
5,88·10-7
5,64·10-7
1
Таблица A2.12
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 5
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
Среднее значение
130,85
729,625
1474,483
3103,843
4600,484
Коэффициент отклика
0,007719
0,006921
0,006796
0,006447
0,006484
0,006873
3,08498
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1,00
5,00
10,10
20,15
30,18
Среднее значение
195,402
1054,590
2115,254
4301,374
6707,759
Коэффициент отклика
0,005118
0,004741
0,004775
0,004685
0,004499
0,004763
2,138015
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТБА
0,9640
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
Среднее значение
347,107
1725,706
3442,236
6695,103
10183,1
Коэффициент отклика
0,002777
0,00288
0,002893
0,002969
0,002926
0,002889
1,296638
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТБЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0248
30,0471
Среднее значение
290,368
1518,529
3008,790
6043,303
8800,898
Коэффициент отклика
0,003441
0,003316
0,003314
0,003314
0,003414
0,003360
1,508054
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
Среднее значение
303,613
1630,908
3253,559
6580,098
9806,890
Коэффициент отклика
0,003192
0,003020
0,003034
0,002990
0,003016
0,003050
1,369041
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,1530
29,7144
Среднее значение
322,928
1631,466
3351,751
6693,316
10161,700
Коэффициент отклика
0,003096
0,003052
0,002950
0,002862
0,002924
0,002977
1,336026
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,4750
8,4400
8,4525
8,4525
8,6950
Среднее значение
3915,730
3733,390
3714,828
3835,850
3889,013
Коэффициент отклика
0,002164
0,002261
0,002275
0,002204
0,002236
0,002228
1
Примечание - Среднюю площадь пика определяют по среднему значению результатов двух анализов.
Таблица A2.13
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 6
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
Среднее значение
128,825
795,291
1607,186
3383,189
5800,591
Коэффициент отклика
0,007840
0,006350
0,006234
0,005915
0,005143
0,006296
3,390586
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1,00
5,00
10,10
20,15
30,18
Среднее значение
212,988
1149,503
2305,626
4688,498
7300,836
Коэффициент отклика
0,004695
0,004350
0,004381
0,004298
0,004134
0,004371
2,354003
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТБА
0,9640
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
Среднее значение
378,347
1881,019
3752,037
7297,662
11045,720
Коэффициент отклика
0,002548
0,002642
0,002654
0,002724
0,002697
0,002653
1,428645
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТБЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0248
30,0471
Среднее значение
316,501
1655,196
3279,581
6587,200
9660,288
Коэффициент отклика
0,003157
0,003043
0,003041
0,003040
0,003110
0,003078
1,657594
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
Среднее значение
336,388
1777,690
3546,379
7172,307
10609,51
Коэффициент отклика
0,002928
0,002771
0,002783
0,002743
0,002787
0,002803
1,509178
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,1530
29,7144
Среднее значение
351,991
1778,298
3653,409
7295,715
11076,250
Коэффициент отклика
0,002840
0,002800
0,002707
0,002625
0,002683
0,002731
1,470590
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,4750
8,4400
8,4525
8,4525
8,6950
Среднее значение
4696,033
4477,402
4454,942
4601,379
4665,706
Коэффициент отклика
0,001804
0,001885
0,001897
0,001837
0,001864
0,001857
1
Примечание - Среднюю площадь пика определяют по среднему значению результатов двух анализов.
Таблица A2.14
Исследование линейности отклика оксигенатов
в методе IHA - лаборатория 7
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Метанол (MeOH)
1,01
5,05
10,02
20,01
29,83
35419
207968
408281
807253
1208115
36040
195967
408281
874729
1301947
Среднее значение
35729,5
201967,5
408281
840991
1255031
Коэффициент отклика
2,83·10-5
2,50·10-5
2,45·10-5
2,38·10-5
2,38·10-5
2,51·10-5
2,922508
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Этанол (EtOH)
1,00
5,00
10,10
20,15
30,18
45510
292874
642031
1234541
1824287
50885
281463
594198
1259869
2005196
Среднее значение
48197,5
287168,5
618114,5
1247205
1914742
Коэффициент отклика
2,07·10-5
1,74·10-5
1,63·10-5
1,62·10-5
1,58·10-5
1,73·10-5
2,014392
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТБА
0,9640
4,9692
9,9583
19,8768
29,7953
93315
475528
979360
2031219
2865032
102421
476914
888766
1840517
2928378
Среднее значение
97868
476221
934063
1935868
2896705
Коэффициент отклика
9,85·10-6
1,04·10-5
1,07·10-5
1,03·10-5
1,03·10-5
1,03·10-5
1,200454
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
МТВЭ
0,9992
5,0362
9,9724
20,0248
30,0471
75952
405208
705631
1548681
2380261
77415
417553
757750
1580147
2408423
Среднее значение
76683,5
411380,5
731690,5
1564414
2394342
Коэффициент отклика
1,30·10-5
1,22·10-5
1,36·10-5
1,28·10-5
1,25·10-5
1,29·10-5
1,497693
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ЭТБЭ
0,9851
4,9255
9,8707
19,6724
29,5727
83107
436772
890514
1713524
2609194
85993
442601
917344
1720724
2604325
Среднее значение
84550
439686,5
903929
1717124
2606760
Коэффициент отклика
1,17·10-5
1,12·10-5
1,09·10-5
1,15·10-5
1,13·10-5
1,13·10-5
1,318750
Образец, % масс.
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
ТАМЭ
0,9997
4,9788
9,8883
19,1530
29,7144
89539
455171
900734
1836776
2713677
90145
461944
915196
1883508
2658665
Среднее значение
89842
458557,5
907965
1860142
2686171
Коэффициент отклика
1,11·10-5
1,09·10-5
1,09·10-5
1,03·10-5
1,11·10-5
1,08·10-5
1,264195
Образец,
% масс.
20%
5%
1%
1%
30%
Средний коэффициент отклика
Относительный коэффициент отклика
Nc7
8,4750
8,4400
8,4525
8,4525
8,6950
1034198
1392371
989383
983168
1077830
889948
935398
1051329
1067382
1010624
Среднее значение
962073
1163885
1020356
1025275
1044227
Коэффициент отклика
8,81·10-6
7,25·10-6
8,28·10-6
8,24·10-6
8,33·10-6
8,18·10-6
1
Отклик метанола:
y = 1,0644x - 0,3051;
R2 = 0,9899
Рисунок A2.1 - Определение расчетного отклика
при анализе метанола методом IHA
Отклик этанола:
y = 1,0459x - 0,255;
R2 = 0,9964
Рисунок A2.2 - Определение расчетного отклика
при анализе этанола методом IHA
Отклик трет-бутанола:
y = 1,0165x - 0,1984;
R2 = 0,9976
Рисунок A2.3 - Определение расчетного отклика
при анализе трет-бутанола методом IHA
Отклик МТБЭ:
y = 0,9458x + 0,3848;
R2 = 0,9833
Рисунок A2.4 - Определение расчетного отклика
при анализе МТБЭ методом IHA
Отклик ЭТБЭ:
y = 0,9313x + 0,5579;
R2 = 0,9832
Рисунок A2.5 - Определение расчетного отклика
при анализе ЭТБЭ методом IHA
Отклик ТАМЭ:
y = 0,9505x + 0,4905;
R2 = 0,9819
Рисунок A2.6 - Определение расчетного отклика
при анализе ТАМЭ методом IHA
Приложение X1
(справочное)
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
X1.1 Пользователи метода могут использовать следующие публикации по детальному углеводородному анализу (DHA):
X1.1.1 Johannsen N.G., Ettre L.S. Индексы удерживания углеводородов на открытых капиллярных колонках с метилсиликоновой жидкой фазой (Retention index values of hydrocarbons on open tubular columns coated with methyl silicone liquid phases). Chromatographia, vol. 5, N 10, Oct, 1982.
X1.1.2 Johannsen N.G., Ettre L.S., Miller R.L. Количественный анализ углеводородов по структурным группам в бензинах и дистиллятах. Часть 1 (Quantitative analysis of hydrocarbons by structural group type in gasolines and distillates. Part 1, Journal of Chromatography, 256, 1983, pp. 393 - 417.
X1.1.3 Kopp V.R., Bones C.J., Doerr D.G., Ho A.J., Schubert A.J. Тяжелые углеводороды/изучение летучести: смешивание топлив и анализ для автомобильной промышленности/исследовательская программа по нефтяным выбросам в атмосферу (Heavy hydrocarbon/volatility study: fuel blending and analysis for the auto/oil air quality improvement research program). SAE paper No, 930143, March 1993.
X.1.1.4 Schubert A.J., Johannsen N.G. Межлабораторное исследование по разработке стандартного метода газовой хроматографии для спецификации на бензины (Cooperative study to evaluate a standard test method for the speciation of gasolines by capillary gas chromatography). SAE paper No, 930144, March 1993.
X1.1.5 Di Sanzo F.P., Giarrocco V.G. Анализ образцов жидких углеводородов и бензинов под давлением методами газовой хроматографии на капиллярной колонке и PIONA-анализаторе (Analysis of pressurized gasoline-range liquid hydrocarbon samples by capillary column and PIONA analyzer gas chromatography). Journal of Chromatographic science, vol 26, June 1988, pp. 258 - 266.
X1.1.6 Durand J.P., Beboluene J.J., Ducrozet A. Подробные характеристики нефтепродуктов с использованием капиллярной газовой хроматографии (Detailed characterization of petroleum products with capillary GC analyzers). Analysis, 23, 1995, pp. 481 - 483.
X1.1.7 CAN/CGSB-3.0, No 14.3-94. Метод определения индивидуального компонентного состава (IHA) для топлив с принудительным воспламенением методом газовой хроматографии (Test method for individual hydrocarbon component analysis (IHA) in spark ignition engine fuels by gas chromatography), общий сборник канадских стандартов
X.1.1.8 NF N07 - 086, декабрь 1995. Определение группового углеводородного состава моторных бензинов детальным анализом на газовом хроматографе с капиллярной колонкой (Determination of hydrocarbon type contents in motor gasolines from detailed analysis capillary gas chromatography).
Приложение X2
(справочное)
ДАННЫЕ ДЛЯ УГЛЕВОДОРОДОВ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ВОДОРОДА
В КАЧЕСТВЕ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ
X2.1 В настоящем приложении приведена модификация метода испытания, снижающая общее время анализа со 150 до 82 мин. Основное изменение заключается в использовании водорода в качестве газа-носителя вместо гелия. Изменены также скорость нагревания термостата и расход газа через колонку для получения оптимального разрешения и линейной скорости. Все остальные параметры сохранены как в основном методе. Включены испытания для определения разрешения колонки/разрешения метода. Приложение включает хроматограмму с идентификацией компонентов, а также перечень компонентов, определяемых в заданных условиях (таблица X2.1).
X2.2 В таблице X2.1 приведены рабочие условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных. В данных условиях элюируются все компоненты, включая пентадекан (н-C15).
X2.3 В таблице X2.2 приведены требования по разрешению колонки.
X2.4 На рисунках X2.1 - X2.5 приведены примеры хроматограмм для критических случаев, приведенных в таблице X2.2.
X2.5 В Таблице X2.3 приведены результаты определения эффективности колонки при изотермическом анализе н-пентана при температуре 35 °C.
X2.6 На рисунках X2.6 - X2.11 представлена подробная идентифицированная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496, полученная в условиях, приведенных в таблице X2.1.
X2.7 В таблице X2.4 приведены совместно элюирующиеся соединения.
X2.8 Таблица X2.5 содержит значения времен удерживания и свойства соединений, идентифицированных для стандартного образца бензина CGSB0496.
X2.9 Следует выполнять все положения настоящего стандарта, за исключением следующих:
X2.9.1 В 7.2 вместо гелия в качестве газа-носителя используют водород.
X2.9.2 В 8.1 настоящего стандарта линейная скорость газа задается постоянным давлением 31,0 psi, что соответствует средней линейной скорости 42 см/с при температуре 35 °C. Данная линейная скорость оптимальна для водорода. В этих изотермических условиях время элюирования метана составляет 3,9 мин. При условиях, приведенных в таблице X2.1, время элюирования метана составляет 3,6 мин.
X2.9.3 Условия хроматографирования, приведенные в таблице 1 настоящего стандарта, модифицированы и представлены в таблице X2.1.
Таблица X2.1
Параметры хроматографирования
Параметр хроматографирования
Требование
Газ-носитель
Водород
Установки инжектора:
- температура инжектора, °C
270
- соотношение деления потока
200:1
- вкладыш
Деактивированное стекло
- вводимый объем, мкл
0,2
Установки детектора:
- температура детектора FID, °C <A>
300
- расход водорода, мл/мин <B>
40
- расход воздуха, мл/мин
450
- расход вспомогательного газа - азота, мл/мин <B>
20
Установки термостата колонки:
- начальная температура, °C
0
- начальное время выдерживания, мин
9,5
- скорость первой стадии, °C/мин
1,5
- конечная температура, °C
50
- время выдерживания, мин
0
- скорость второй стадии, °C/мин
3,14
- конечная температура, °C
130
- время выдерживания, мин
0
- скорость третьей стадии, °C/мин
6,28
- конечная температура, °C <C>
270
- время выдерживания, мин
0
Требования к колонке:
- длина, м
100
- внутренний диаметр, мм
0,25
- жидкая фаза
100%-ный полидиметилсилоксан
- толщина неподвижной фазы, мкм
0,5
- давление (манометрическое), psi
31,0
- скорость потока, мл/мин
3,3 - 1,0
- линейная скорость газа, см/с
46 - 29
Частота обработки данных, Гц
20
Полное время анализа, мин (включая время продувки)
90,6
<A> Устанавливается на 20 °C - 25 °C выше максимальной температуры колонки.
<B> Значение устанавливается по рекомендациям изготовителя.
<C> Для обеспечения полного элюирования компонентов образца можно установить конечное время удерживания или температуру.
Таблица X2.2
Требования к разрешению колонки
Пара компонентов
Минимальное разрешение
Концентрация каждого из компонентов, %
74
2,3-Диметилбутан
1,0
0,99
78
Метил-трет-бутиловый эфир
1,23
156
Бензол
1,0
0,83
158
1-Метилциклопентен
0,49
304
Толуол
0,4
7,65
306
2,3,3-Триметилпентан
0,65
474
м-Ксилол
0,4
3,95
476
п-Ксилол
1,58
876
н-Тридекан
1,0
0,01
878
1-Метилнафталин
0,02
Таблица X2.3
Эффективность колонки (на основе изотермического анализа
при температуре 35 °C)
Компонент
Время удерживания RT, мин
Ширина пика на половине его высоты
Число теоретических тарелок
38 н-Пентан
5,406
0,0178
511462
Таблица X2.4
Совместно элюирующиеся соединения <A>, <B>
Время удерживания RT, мин
Преобладающий компонент
Совместно элюирующийся компонент
23,00
Метилциклопентан
2,2-Диметилпентан
27,13
3,3-Диметилпентан
5-Метил-1-гексен
29,36
2-Метилгексан
2,3-Диметилпентан и C7-олефин
38,76
2,5-Диметилгексан
C8-олефин
41,32
Толуол
2,3,3-Триметилпентан <C>
44,59
3-Метилгептан
трет-1,4-Диметилциклогексан
54,27
4-Метилоктан
C9-олефин
55,27
о-Ксилол
1,1,2-Триметилциклогексан
72,54
1,2,3,4-Тетраметилбензол
C11-ароматическое соединение
<A> Из-за возможности совместного элюирования на других участках хроматограмм пользователь должен быть внимателен при интерпретации данных.
<B> Во многих областях хроматограмм может потребоваться ручное интегрирование пиков.
<C> 2,3,3-Триметилпентан частично разрешается в виде плеча на пике толуола.
R = 2(15,698 - 15,487)/[1,699(0,0603 + 0,0633)] = 2,01
1 - циклопентан (номер пика 72); 2 - 2,3-диметилбутан
(номер пика 74); 3 - МТБЭ (номер пика 78);
4 - 2-метилпентан (номер пика 82)
Рисунок X2.1 - 2,3-Диметилбутан и метил-трет-бутиловый эфир
R = 2(26,269 - 26,131)/[1,699(0,0654 + 0,0684)] = 1,21
1 - бензол (номер пика 156); 2 - циклогексан
(номер пика 166)
Рисунок X2.2 - Бензол и 1-метилциклопентен
R = 2(41,378 - 41,317)/[1,699(0,0832 + 0,0383)] = 0,59
1 - 2,3,4-триметилпентан (номер пика 300); 2 - толуол
(номер пика 304); 3 - 2,3,3-триметилпентан (номер пика 306)
Рисунок X2.3 - Толуол и 2,3,3-триметилпентан
R = 2(53,371 - 53,275)/[1,699(0,0558 + 0,0506)] = 1,08
1 - этилбензол (номер пика 460); 2 - метаксилол
(номер пика 474); 3 - параксилол (номер пика 476);
4 - 2,3-диметилгептан (номер пика 478)
Рисунок X2.4 - Метаксилол и параксилол
R = 2(78,639 - 78,542)/[1,699(0,0486 + 0,0375)] = 1,32
1 - 2-метилнафталин (номер пика 870); 2 - н-тридекан
(номер пика 876); 3 - 1-метилнафталин (номер пика 878)
Рисунок X2.5 - Тридекан и 1-метилнафталин
Рисунок X2.6 - Подробная хроматограмма стандартного образца
бензина CGSB0496 (0 - 17 мин)
Рисунок X2.7 - Подробная хроматограмма стандартного образца
бензина CGSB0496 (17,0 - 30,5 мин)
Рисунок X2.8 - Подробная хроматограмма стандартного образца
бензина CGSB0496 (30,5 - 42,5 мин)
Рисунок X2.9 - Подробная хроматограмма стандартного образца
бензина CGSB0496 (42,5 - 55,5 мин)
Рисунок X2.10 - Подробная хроматограмма стандартного образца
бензина CGSB0496 (55,5 - 68,5 мин)
Рисунок X2.11 - Подробная хроматограмма стандартного образца
бензина CGSB0496 (68,5 - 82 мин)
Таблица X2.5
Значения времени удерживания и свойства компонентов
Номер пика
Наименование компонента
Время удерживания RT, мин
Молекулярная масса
Относительный коэффициент отклика RRF
1
Метан
3,89
16,04
1,000
2
Этен
3,93
28,03
0,874
3
Этан
3,97
30,05
0,937
4
Пропен
4,01
42,05
0,874
5
Пропан
4,05
44,06
0,916
6
Изобутан
4,70
58,08
0,906
7
Метанол
4,92
32,03
2,672
8
Изобутен
5,13
56,06
0,874
9
Бутен-1
5,15
56,06
0,874
10
Бутадиен-1,3
5,24
54,09
0,843
12
н-Бутан
5,33
58,08
0,906
14
транс-Бутен-2
5,59
56,06
0,874
16
2,2-Диметилпропан
5,65
72,09
0,899
18
цис-Бутен-2
5,97
56,06
0,874
20
Бутадиен-1,2
6,39
54,09
0,843
22
Этанол
6,83
46,04
1,862
24
3-Метилбутен-1
7,12
70,08
0,874
26
Изопентан
7,96
72,09
0,899
28
Пентадиен-1,4
8,25
68,06
0,849
30
Бутин-2 (диметилацетилен)
8,55
54,05
0,843
32
Пентен-1
8,84
70,08
0,874
34
Изопропанол
9,07
60,06
1,950
36
2-Метилбутен-1
9,31
70,08
0,874
38
н-Пентан
9,60
72,09
0,899
40
2-Метилбутадиен-1,3
9,89
68,06
0,849
42
транс-Пентен-2
10,23
70,08
0,874
44
3,3-Диметилбутен-1
10,60
84,09
0,874
46
цис-Пентен-2
10,81
70,08
0,874
48
трет-Бутанол (ТБА)
10,92
74,12
1,161
50
2-Метилбутен-2
11,19
70,08
0,874
52
транс-Пентадиен-1,3
11,39
68,06
0,849
54
3-Метилбутадиен-1,2
11,39
68,06
0,849
56
Циклопентадиен
11,63
67,10
0,824
58
цис-Пентадиен-1,3
11,87
68,06
0,849
60
Пентадиен-1,2
12,11
68,06
0,849
62
2,2-Диметилбутан
12,42
86,11
0,895
64
Циклопентен
13,96
68,06
0,849
66
4-Метилпентен-1
14,68
84,09
0,874
68
3-Метилпентен-1
14,70
84,09
0,874
70
н-Пропанол
14,89
60,06
1,770
72
Циклопентан
15,05
70,08
0,874
74
2,3-Диметилбутан
15,49
86,11
0,895
76
2,3-Диметилбутен-1
15,62
84,09
0,874
78
Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)
15,70
88,09
1,407
80
цис-4-Метилпентен-2
16,03
84,09
0,874
82
2-Метилпентан
16,15
86,11
0,895
84
транс-4-Метилпентен-2
16,42
84,09
0,874
86
Метилэтилкетон (МЭК)
17,08
72,06
1,570
88
3-Метилпентан
17,73
86,11
0,895
90
C6-олефин
18,10
84,09
0,874
92
2-Метилпентен-1
18,46
84,09
0,874
94
Гексен-1
18,60
84,09
0,874
96
Метил-втор-бутиловый эфир (МВБЭ)
18,95
88,09
1,550
98
C6-олефин
19,29
84,09
0,874
100
Бутанол-2
19,63
74,07
1,600
102
2-Этилбутен-1
19,97
84,09
0,874
104
н-Гексан
20,03
86,11
0,895
106
цис-Гексен-3
20,45
84,09
0,874
108
Диизопропиловый эфир (ДИПЭ)
20,60
102,00
1,600
110
транс-Гексен-3 + гексадиен
20,74
84,09
0,874
112
2-Метилпентен-2
21,04
84,09
0,874
114
3-Метилциклопентен
21,19
82,10
0,853
116
транс-3-Метилпентен-2
21,28
84,09
0,874
118
цис-Гексен-2
21,86
84,09
0,874
120
3,3-Диметилпентен-1
22,29
98,19
0,874
122
цис-3-Метилпентен-2
22,70
84,09
0,874
124
Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)
22,87
102,18
1,255
126
2,3-Диметилбутадиен-1,3
22,94
82,00
0,853
128
Метилциклопентан
23,00
84,09
0,874
130
2,2-Диметилпентан
23,05
100,13
0,892
132
4,4-Диметилпентен-1
23,19
98,19
0,874
134
Изобутанол
23,37
74,12
1,500
136
2,3-Диметилбутен-2
23,55
84,09
0,874
138
2,4-Диметилпентан
24,03
100,13
0,892
140
1,3,5-Гексатриен
24,22
80,00
0,832
142
2,2,3-Триметилбутан
24,33
100,13
0,892
144
Метилциклопентадиен
24,77
80,00
0,832
146
C7-олефин
24,83
98,19
0,874
148
C7-олефин
25,13
98,19
0,874
150
C7-диолефин
25,43
96,00
0,856
152
4-Метилциклопентен
25,71
82,10
0,853
154
Метиленциклопентан
26,01
82,10
0,853
156
Бензол
26,13
78,05
0,812
158
1-Метилциклопентен-1
26,27
82,10
0,853
160
C7-олефин
26,64
98,19
0,874
162
цис-2-Метилгексен-3
26,82
98,19
0,874
164
3,3-Диметилпентан + 5-метилгексен-1
27,19
100,13
0,892
166
Циклогексан
27,32
84,09
0,874
168
транс-2-Метилгексен-3
27,78
98,19
0,874
170
3,3-Диметилпентадиен-1,4
28,18
96,00
0,856
172
н-Бутанол
28,29
74,07
1,500
174
Диметилциклопентадиен
28,33
94,16
0,838
176
трет-2-Этил-3-метилбутен-1
28,52
98,19
0,874
178
4-Метилгексен-1
28,71
98,19
0,874
180
C7-олефин
28,86
98,19
0,874
182
3-Метилгексен-1
29,00
98,19
0,874
184
4-Метилгексен-2
29,14
98,19
0,874
186
2-Метилгексан + C7-олефин
29,37
100,13
0,892
188
2,3-Диметилпентан
29,52
100,13
0,892
190
Циклогексен
29,62
82,10
0,853
192
трет-Амилметиловый эфир (TAME)
29,89
102,18
1,210
194
C7-олефин
30,11
98,19
0,874
196
C7-олефин
30,33
98,19
0,874
198
3-Метилгексан
30,55
100,13
0,892
200
C7-олефин
30,71
98,19
0,874
202
C7-олефин
30,88
98,19
0,874
204
транс-1,3-Диметилциклопентан
31,04
98,11
0,874
206
цис-1,3-Диметилциклопентан
31,42
98,11
0,874
208
транс-1,2-Диметилциклопентан
31,82
99,11
0,874
210
3-Этилпентан
31,95
100,10
0,892
212
C7-олефин
32,12
98,19
0,874
214
2,2,4-Триметилпентан
32,22
114,14
0,890
216
C7-олефин
32,47
98,19
0,874
218
Гептен-1
32,49
98,19
0,874
220
C7-олефин
32,57
98,19
0,874
222
2,3-Диметилпентадиен-1,3
32,87
96,18
0,874
224
C7-диолефин
33,11
96,00
0,856
226
C7-олефин
33,35
98,19
0,874
228
C7-диолефин
33,64
96,00
0,856
230
C7-диолефин
33,85
96,00
0,856
232
C7-олефин
33,95
98,19
0,874
234
н-Гептан
34,15
100,13
0,892
236
цис-Гептен-3
34,29
98,19
0,874
238
2-Метилгексен-2
34,49
98,19
0,874
240
цис-3-Метилгексен-3
34,65
98,19
0,874
242
транс-Гептен-3
34,89
98,19
0,874
244
3-Этилпентен-2
35,00
96,17
0,856
246
1,5-Диметилциклопентен
35,11
96,17
0,856
248
транс-2-Метилгексен-3
35,46
98,19
0,874
250
C7-диолефин + C7-триолефин
35,72
96,00
0,856
252
2,3-Диметилпентен-2
35,96
98,19
0,874
254
3-Этилпентен
36,12
98,19
0,874
256
Метилциклогексан
36,25
98,11
0,874
258
C7-олефин
36,58
98,19
0,874
260
1,1,3-Триметилциклопентан
36,90
112,10
0,874
262
2,2-Диметилгексан
37,24
114,10
0,890
264
2,3,4-Триметилпентадиен-1,4
37,60
110,00
0,859
266
3,3-Диметилгексадиен-1,5
37,63
110,21
0,859
268
C8-диолефин
37,69
98,19
0,874
269
C7-олефин
37,93
98,19
0,874
270
Этилциклопентан
38,10
98,11
0,874
272
3-Метилциклогексен
38,34
96,17
0,856
274
Метилциклогексадиен
38,43
94,17
0,838
276
2,2,3-Триметилпентан
38,53
114,10
0,890
278
2,5-Диметилгексан + C8-олефин
38,76
114,14
0,890
280
2,4-Диметилгексан
38,97
114,14
0,890
282
C7-триолефин + C8-олефин
39,19
112,24
0,856
284
транс, цис-1,2,4-Триметилциклопентан
39,46
112,10
0,874
286
3,3-Диметилгексан + C8-олефин
39,75
114,14
0,890
288
C7-триолефин + C8-олефин
39,92
112,24
0,856
292
транс, цис-1,2,3-Триметилциклопентан
40,50
112,10
0,874
294
C8-олефины
40,57
112,13
0,874
296
C8-олефины
40,63
112,13
0,874
298
C8-олефины
40,69
112,13
0,874
290
C8-олефины
40,79
112,13
0,874
300
2,3,4-Триметилпентан
40,94
114,14
0,890
302
C7-диолефин
41,11
96,00
0,856
304
Толуол
41,32
92,06
0,821
306
2,3,3-Триметилпентан
41,38
114,23
0,890
308
C8-олефин
41,54
112,13
0,874
310
C8-диолефин
41,99
110,00
0,859
312
C8-олефин
42,08
112,13
0,874
314
C8-олефин
42,26
112,13
0,874
316
C8-олефин
42,35
112,13
0,874
318
C8-диолефин + C8-олефин
42,41
110,00
0,859
320
2,3-Диметилгексан
42,68
114,14
0,890
322
2-Метил-3-этилпентан
42,84
114,14
0,890
324
1,1,2-Триметилциклопентан
43,09
112,10
0,874
326
C8-диолефин + C8-парафин
43,23
114,23
0,859
328
C8-олефины
43,37
112,13
0,874
330
C8-олефины
43,52
112,13
0,874
332
2-Метилгептан
43,66
114,14
0,890
334
4-Метилгептан
43,83
114,14
0,890
336
C8-диолефин + C7-олефин
44,01
112,10
0,856
338
C8-олефины
44,11
112,13
0,874
340
цис-1,4-Диметилциклогексан
44,37
112,10
0,874
342
транс-1,4-Диметилциклогексан
44,51
112,10
0,874
344
3-Метилгептан
44,61
114,14
0,890
346
3-Этилгексан
44,71
114,14
0,890
348
C8-диолефин
44,89
110,00
0,874
350
C8-олефины
45,06
112,13
0,874
352
C8-олефин
45,14
112,13
0,874
354
1,1-Диметилциклогексан
45,24
112,13
0,874
356
C8-олефин
45,43
112,13
0,874
358
C8-олефин
45,58
112,13
0,874
360
цис-1-Этил-3-метилциклопентан
45,87
112,10
0,874
362
2,2,5-Триметилгексан
45,96
128,20
0,888
364
транс-1-Этил-3-метилциклопентан
46,11
112,10
0,874
366
транс-1-Этил-2-метилциклопентан
46,26
112,10
0,874
368
1-Метил-1-этилциклопентан
46,34
112,22
0,874
370
Октен-1
46,48
112,13
0,874
372
C8-олефин
46,61
112,13
0,874
374
транс-1,2-Диметилциклогексан
46,71
112,10
0,874
376
C8-олефины
46,79
112,13
0,874
378
C8-олефин
46,96
112,22
0,874
380
транс-3-C8-олефин
47,12
112,22
0,874
382
C8-олефины
47,23
112,11
0,874
384
транс-1,3-Диметилциклогексан
47,49
112,13
0,874
386
цис-1,4-Диметилциклогексан
47,59
112,10
0,874
388
н-Октан
47,84
114,14
0,890
390
C8-олефин
47,92
112,13
0,874
392
C8-олефин
48,03
112,13
0,874
394
транс-Октен-2
48,19
112,13
0,874
396
Изопропилциклопентан
48,32
112,10
0,874
398
C9-олефин
48,35
126,14
0,874
400
C9-олефин
48,59
126,14
0,874
402
C9-олефин
48,71
126,14
0,874
404
C9-олефин
48,76
126,14
0,874
406
2,2,4-Триметилгексан
48,88
128,16
0,888
408
2,4,4-Триметилгексан
48,89
128,16
0,888
410
C9-олефины
48,92
126,14
0,874
412
2,3,5-Триметилгексан
49,03
128,16
0,888
414
цис-Октен-2
49,10
112,13
0,874
416
2,2,3,4-Тетраметилпентан
49,70
128,16
0,888
418
2,2-Диметилгептан
49,96
128,16
0,888
420
цис-1,2-Диметилциклогексан
50,08
112,10
0,874
422
2,4-Диметилгептан
50,36
128,16
0,888
424
C9-олефин
50,46
126,14
0,874
426
C9-олефин
50,54
126,14
0,874
428
Этилциклогексан
50,59
112,10
0,874
430
Пропилциклопентан
50,67
112,10
0,874
432
2-Метил-4-этилгексан
50,90
128,20
0,888
434
2,6-Диметилгептан
51,02
128,20
0,888
436
C9-олефин
51,14
126,14
0,874
438
1,1,4-Триметилциклогексан
51,21
126,14
0,874
440
C9-олефины
51,29
126,14
0,874
442
C9-олефины
51,44
126,14
0,874
444
1,1,3-Триметилциклогексан
51,45
126,24
0,874
446
2,5-Диметилгептан + 3,5-диметилгептан
51,64
128,16
0,888
448
C9-олефины
51,69
126,14
0,874
450
3,3-Диметилгептан
51,76
128,20
0,888
452
C9-изопарафин
51,90
128,26
0,888
454
C9-олефины
52,05
126,14
0,874
456
2,3,3-Триметилгексан
52,30
128,16
0,888
458
C9-олефины
52,38
126,14
0,874
460
Этилбензол
52,44
106,08
0,827
462
C9-олефины
52,58
126,14
0,874
464
транс-1,2,4-Триметилциклогексан
52,69
126,14
0,874
466
C9-олефины
52,76
126,14
0,874
468
2,3,4-Триметилгексан
52,88
128,20
0,888
470
C9-олефин
52,94
126,24
0,874
472
3,3,4-Триметилгексан
53,07
128,16
0,888
474
м-Ксилол
53,28
106,08
0,827
476
п-Ксилол
53,37
106,08
0,827
478
2,3-Диметилгептан
53,54
128,16
0,888
480
3,5-Диметилгептан
53,71
128,20
0,888
482
3,4-Диметилгептан
53,76
128,16
0,888
484
C9-олефин
53,89
126,14
0,874
486
3-Метил-3-этилгексан
53,99
128,16
0,888
488
C9-олефин
54,09
126,14
0,874
490
4-Этилгептан
54,14
128,16
0,888
492
4-Метилоктан + C9-олефин
54,27
128,20
0,888
494
2-Метилоктан
54,36
128,20
0,888
496
C9-олефин
54,47
126,14
0,874
498
C9-изопарафин
54,67
128,20
0,888
500
C9-олефин
54,74
126,14
0,874
502
3-Этилгептан
54,81
128,20
0,888
504
3-Метилоктан
54,93
128,20
0,888
506
C9-изопарафин
55,02
126,14
0,874
508
цис-1,2,4-Триметилциклогексан
55,08
126,14
0,874
510
1,1,2-Триметилциклогексан
55,10
126,14
0,874
512
о-Ксилол
55,24
106,08
0,827
514
C9-олефин
55,38
126,14
0,874
516
C9-изопарафин
55,47
128,26
0,888
518
C9-изопарафин
55,56
128,26
0,888
520
C9-олефин
55,63
128,20
0,874
522
транс-1-Этил-4-метилциклогексан
55,81
126,14
0,874
524
цис-1-Этил-4-метилциклогексан
55,90
126,14
0,874
526
C9-изопарафин
56,09
128,20
0,888
528
Нонен-1
56,32
126,14
0,874
530
Изобутилциклопентан
56,45
126,14
0,874
532
C9-изопарафин
56,74
128,20
0,888
534
транс-Нонен-3
56,89
126,14
0,874
536
цис-Нонен-3
57,03
126,14
0,874
538
C9-изопарафин
57,16
128,20
0,888
540
н-Нонан
57,26
128,16
0,888
542
C10-олефин
57,40
140,16
0,874
544
транс-Нонен-2
57,48
126,14
0,874
546
1-Метил-1-этилциклогексан
57,63
126,14
0,874
548
1-Метил-2-пропилциклопентан
57,70
126,14
0,874
550
C10-олефин
57,79
140,16
0,874
552
C10-изопарафин
57,87
142,17
0,887
554
C10-изопарафин
57,96
142,17
0,887
556
Изопропилбензол
58,03
118,08
0,832
558
цис-Нонен-2
58,12
126,14
0,874
560
трет-Бутилциклопентан
58,15
126,14
0,874
562
C9-олефины
58,30
126,14
0,874
564
Нонен
58,42
126,24
0,874
566
Изопропилциклогексан
58,47
126,14
0,874
568
3,3,5-Триметилгептан
58,61
142,17
0,887
570
2,2-Диметилоктан
58,78
142,17
0,887
572
2,4-Диметилоктан
58,90
142,17
0,887
574
1-Метил-4-изопропилциклогексан
59,00
140,16
0,874
576
втор-Бутилциклопентан
59,16
126,14
0,874
578
Пропилциклогексан
59,19
126,14
0,874
580
2,5-Диметилоктан
59,31
142,17
0,887
582
Бутилциклопентан
59,62
126,14
0,874
584
2,6-Диметилоктан
59,63
142,17
0,887
586
3,6-Диметилоктан
59,97
142,17
0,887
588
1-Метил-2-этилциклогексан
60,05
126,14
0,874
590
C10-олефин
60,21
140,16
0,874
592
Пропилбензол
60,30
120,09
0,832
594
3,3-Диметилоктан
60,51
142,17
0,887
596
3-Метил-5-этилгептан
60,61
142,17
0,887
598
C10-олефин
60,69
140,16
0,874
600
1-Этил-3-метилбензол
60,87
120,09
0,832
602
1-Этил-4-метилбензол
61,01
120,09
0,832
604
Нафтен
61,26
140,27
0,874
606
1,3,5-Триметилбензол
61,30
120,09
0,832
608
2,3-Диметилоктан
61,43
142,17
0,887
610
5-Метилнонан
61,83
142,17
0,887
612
4-Метилнонан
61,95
142,17
0,887
614
2-Метилнонан
62,11
142,17
0,887
616
1-Этил-2-метилбензол
62,21
120,09
0,832
618
3-Этилоктан
65,37
142,17
0,887
620
Нафтен
62,45
140,16
0,874
622
3-Метилнонан
62,58
142,17
0,887
624
C10-олефин
62,77
140,16
0,874
626
C10-изопарафин
62,92
142,17
0,887
628
C10-изопарафин
62,99
142,17
0,887
630
1,2,4-Триметилбензол
63,18
120,09
0,832
632
C10-изопарафин
63,30
142,17
0,887
634
C10-изопарафин
63,37
142,17
0,887
636
Изобутилциклогексан
63,51
140,27
0,874
638
C10-изопарафин
63,62
142,28
0,887
640
C10-изопарафин
63,67
142,37
0,887
642
Децен-1
63,72
140,27
0,874
644
C10-изопарафин
63,81
142,28
0,887
646
C10-изопарафин
63,92
142,17
0,887
648
C10-ароматический углеводород
63,99
134,11
0,837
654
Изобутилбензол
64,11
134,11
0,837
656
транс-1-Метил-2-пропилциклогексан
64,24
140,16
0,874
652
Нафтен
64,26
140,16
0,874
650
C10-изопарафин
64,29
142,17
0,887
658
C10-изопарафин
64,36
142,17
0,887
660
втор-Бутилбензол
64,38
134,11
0,837
662
н-Декан
64,49
142,17
0,887
664
C11-изопарафин
64,65
156,19
0,886
666
C11-изопарафин
64,74
156,19
0,886
668
1,2,3-Триметилбензол
65,01
120,09
0,832
670
1-Метил-3-изопропилбензол
65,10
134,11
0,837
674
1-Метил-4-изопропилбензол
65,32
134,11
0,837
676
C11-изопарафин
65,47
156,19
0,886
672
C11-изопарафин
65,50
156,19
0,886
678
C11-изопарафин
65,57
156,19
0,886
680
2,3-Дигидроинден
65,75
118,08
0,819
682
втор-Бутилциклогексан
66,07
140,16
0,874
684
C11-изопарафин
66,12
156,19
0,886
686
1-Метил-2-изопропилбензол
66,15
134,11
0,837
688
3-Этилнонан
66,31
156,19
0,886
690
C11-изопарафин
66,38
156,19
0,886
692
Нафтен
66,48
140,16
0,874
694
C11-изопарафин
66,63
126,19
0,886
696
1,3-Диэтилбензол
66,84
134,11
0,837
698
1-Метил-3-пропилбензол
67,01
134,11
0,837
700
1,4-Диэтилбензол
67,10
134,11
0,837
702
1-Метил-4-пропилбензол
67,25
134,11
0,837
704
Бутилбензол
67,32
134,11
0,837
706
3,5-Диметил-1-этилбензол
67,42
134,11
0,837
708
1,2-Диэтилбензол
67,59
134,11
0,837
710
C11-изопарафин
67,86
156,19
0,886
712
C10-ароматический углеводород
67,98
134,11
0,837
714
C10-ароматический углеводород
68,01
134,11
0,837
716
C10-ароматический углеводород
68,09
134,11
0,837
718
1-Метил-2-пропилбензол
68,14
134,11
0,837
720
C10-ароматический углеводород
68,14
134,22
0,837
722
5-Метилдекан
68,17
156,19
0,886
724
4-Метилдекан
68,20
156,19
0,886
726
2-Метилдекан
68,25
156,32
0,886
728
C11-изопарафин
68,36
156,19
0,886
730
1,4-Диметил-2-этилбензол
68,59
134,11
0,837
732
1,3-Диметил-4-этилбензол
68,71
134,11
0,837
734
C11-изопарафин
68,77
156,19
0,886
736
3-Триметилдекан
68,95
156,19
0,886
738
C1-индан
68,99
132,21
0,837
740
1,2-Диметил-4-этилбензол + C1-индан
69,05
134,11
0,837
742
C11-изопарафин
69,12
156,19
0,886
744
1,3-Диметил-2-этилбензол
69,48
134,11
0,837
746
C11-изопарафин
69,78
156,19
0,886
748
C11-изопарафин
69,92
156,19
0,886
750
1-Метил-4-трет-бутилбензол
70,06
148,13
0,840
752
1,2-Диметил-3-этилбензол
70,18
134,11
0,837
754
1-Этил-2-изопропилбензол
70,35
148,13
0,840
756
н-Ундекан
70,49
156,19
0,886
758
1-Этил-4-изопропилбензол
70,57
148,13
0,840
760
C12-изопарафин
70,70
170,20
0,885
762
1,2,4,5-Тетраметилбензол
70,82
134,11
0,837
764
2-Метилбутилбензол
70,90
148,13
0,840
766
1,2,3,5-Тетраметилбензол
71,00
134,11
0,837
768
3-Метилбутилбензол
71,03
148,25
0,840
770
C11-ароматический углеводород
71,04
148,13
0,840
772
C12-изопарафин
71,14
170,20
0,885
774
C11-ароматический углеводород
71,33
148,13
0,840
776
C11-ароматический углеводород
71,41
148,13
0,840
778
C11-ароматический углеводород
71,47
148,13
0,840
780
1-трет-Бутил-2-метилбензол
71,69
148,13
0,840
782
C11-ароматический углеводород
71,80
148,13
0,840
784
1-Этил-2-пропилбензол
71,86
148,13
0,840
786
C11-ароматический углеводород
72,03
148,13
0,840
788
C11-ароматический углеводород
72,17
148,13
0,840
790
C11-ароматический углеводород
72,24
148,13
0,840
792
1-Метил-3-бутилбензол
72,35
148,13
0,840
794
C11-ароматический углеводород
72,47
148,25
0,840
796
1,2,3,4-Тетраметилбензол + C11-ароматический углеводород
72,54
148,25
0,840
798
Пентилбензол
72,73
148,13
0,840
800
транс-1-Метил-2-(4-метилпентил)-циклопентан
72,80
168,33
0,874
802
C11-ароматический углеводород
72,95
148,13
0,840
804
C11-ароматический углеводород
73,16
148,13
0,840
806
C11-ароматический углеводород
73,19
148,13
0,840
808
C12-изопарафин
73,23
170,20
0,885
810
1,2,3,4-Тетрагидронафталин
73,35
132,09
0,824
812
1-трет-Бутил-3,5-диметилбензол
73,53
162,30
0,843
814
Нафталин
73,72
128,06
0,799
816
1,1-Диметилиндан
73,82
146,10
0,829
818
1,2-Диметилиндан
73,92
146,10
0,829
820
1,6-Диметилиндан
74,00
146,10
0,829
822
C11-ароматический углеводород
74,10
148,25
0,840
824
1-Этилиндан
74,18
146,10
0,829
826
2-Этилиндан
74,33
146,10
0,829
828
Этил-1,3,5-триметилбензол
74,44
148,25
0,840
830
1,3-Дипропилбензол
74,61
162,34
0,843
832
н-Додекан
74,98
170,20
0,885
834
Этил-1,2,4-триметилбензол
75,38
148,25
0,840
836
C11-ароматический углеводород
75,61
148,10
0,840
838
C11-ароматический углеводород
75,90
148,13
0,840
840
C12-ароматический углеводород + C2-индан
75,98
162,30
0,843
842
2,4-Диметилиндан
76,07
146,10
0,829
844
4-Этилиндан
76,20
146,10
0,829
846
1-трет-Бутил-4-этилбензол
76,30
162,30
0,843
848
1,3-Диметилиндан
77,10
146,10
0,829
850
1-Метил-4-пентилбензол
77,20
162,30
0,843
852
4,7-Диметилиндан
77,23
146,10
0,829
854
5,6-Диметилиндан
77,26
146,10
0,829
856
C12-ароматический углеводород
77,30
162,30
0,843
858
Гексилбензол
77,33
162,30
0,843
860
C6-бензол
77,36
162,30
0,843
862
C6-бензол
77,45
162,30
0,843
864
C6-бензол
77,50
162,30
0,843
866
4,5-Диметилиндан
77,60
146,10
0,829
868
C6-бензол
77,75
162,30
0,843
870
2-Метилнафталин
78,09
142,08
0,806
872
C6-бензол
78,19
162,30
0,843
874
C6-бензол
78,28
162,30
0,843
876
н-Тридекан
78,54
184,22
0,884
878
1-Метилнафталин
78,64
142,08
0,806
880
C6-бензол
79,15
162,30
0,843
882
C2-тетралин
79,66
160,20
0,843
884
C6-бензол
80,11
162,30
0,843
886
C6-бензол
80,49
162,30
0,843
888
C13-изопарафин
80,87
184,22
0,883
890
транс-Децен-7
81,24
140,20
0,874
895
2,6-Диметилнафталин
81,38
156,30
0,812
900
2,7-Диметилнафталин
81,50
156,30
0,812
905
н-Тетрадекан
81,59
198,34
0,883
910
1,3-Диметилнафталин
82,43
156,30
0,812
940
1,2-Диметилнафталин
82,55
156,30
0,812
950
н-Пентадекан
82,57
212,34
0,883
915
1,6-Диметилнафталин
82,59
156,30
0,812
925
1,4-Диметилнафталин
82,86
156,30
0,812
920
1,5-Диметилнафталин
83,01
156,30
0,812
930
Аценафтилен
83,26
156,30
0,801
Приложение ДА
(справочное)
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ СТАНДАРТОВ АСТМ
НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (И ДЕЙСТВУЮЩИМ
В ЭТОМ КАЧЕСТВЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ)
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного стандарта АСТМ
Степень соответствия
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
АСТМ Д 1319-14
NEQ
ГОСТ Р 52063-2003 "Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции"
АСТМ Д 1744-13
-
<*>
АСТМ Д 4815-15а
-
<*>
АСТМ Д 5599-15
NEQ
ГОСТ Р 54282-2010 "Бензин. Определение оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным пламенно-ионизационным детектированием по кислороду"
АСТМ Д 5623-94(2014)
-
<*>
АСТМ Д 6839-13
-
<*>
АСТМ Е 355-96(2014)
-
<*>
<*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта АСТМ.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
NEQ - неэквивалентные стандарты.