1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 февраля 2017 г. N 80-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7663:2014 "Галогенированные изобутилен-изопреновые каучуки (BIIR и CIIR). Методы оценки" (ISO 7663:2014 "Halogenated isobutene-isoprene rubbers (BIIR and CIIR) - Evaluation procedures", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Настоящий стандарт устанавливает:

- физические и химические испытания каучуков;

- стандартизованные материалы, стандартизованную рецептуру для испытаний, а также оборудование и методы оценки характеристик вулканизации для всех типов галогенированных бутилкаучуков (BIIR и CIIR).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247, Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы)

ISO 248-1, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 248-2, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим устройством)

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определение с использованием вискозиметра со сдвиговым диском. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795:2007, Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)

ISO 2393, Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

ISO 3417, Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик с использованием вулкаметра с колеблющимся диском)

ISO 6502, Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по использованию вулкаметров)

ISO 23529, Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3.1 Отбор проб от партии - по ИСО 1795.

3.2 Отбирают приблизительно 1,5 кг лабораторной пробы по ИСО 1795.

3.3 Готовят образцы для испытаний по ИСО 1795.

Готовят невальцованный образец для испытаний по ИСО 1795.

Если по состоянию лабораторной пробы (например, повышенная пористость) или по соглашению с заинтересованными сторонами требуется вальцевание, его проводят по ИСО 1795 (пункт 7.3.2.2, абзацы 1 и 2).

Определяют вязкость по Муни по ИСО 289-1, используя для испытания образец, вырезанный из лабораторной пробы, без пузырей и раковин, которые могут захватывать воздух от ротора и поверхности полуформ.

Определяют вязкость ML (1 + 8) при температуре 125 °C.

Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания по ИСО 248-1 или методом по ИСО 248-2.

Определяют содержание золы методом A или B по ИСО 247.

Стандартная рецептура смеси для испытаний приведена в таблице 1. В качестве ингредиентов используют национальные или международные стандартные образцы. Если стандартные образцы отсутствуют, то используют материалы, согласованные заинтересованными сторонами.

Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации - по ИСО 2393.

5.2.2.1 Общие требования

Используют две следующие альтернативные процедуры смешения, при этом в соответствии с ИСО 2393 предпочтительной является процедура с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя:

- метод A: смешение на вальцах;

- метод B: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе.

Примечание - Вышеуказанные процедуры могут давать неидентичные результаты.

5.2.2.2 Метод A (процедура смешения на вальцах)

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре, т.е. 4 x 146,00 г = 584 г. При смешении поддерживают температуру поверхности валков (40 +/- 5) °C.

Процесс вулканизации галогенированного бутилкаучука с оксидом цинка очень чувствителен к влаге. Поэтому следует соблюдать осторожность при кондиционировании технического углерода.

Кондиционируют технический углерод 1 ч при температуре (125 +/- 3) °C. Толщина слоя технического углерода не должна превышать 10 мм. Хранят кондиционированный технический углерод во влагонепроницаемом контейнере.

Во время смешения в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если это не обеспечивается при установленном зазоре, как указано ниже, могут быть необходимы небольшие корректировки зазора между валками.

Смешивают стеариновую кислоту и технический углерод в подходящей емкости до начала процесса смешения.

5.2.2.3 Метод B (одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе)

Масса смеси для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65 - 2000 см³ должна равняться произведению номинальной вместимости резиносмесителя в кубических сантиметрах на плотность смеси. Для каждой смеси параметры лабораторного закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми при подготовке серии идентичных смесей. В начале каждой серии смесей для испытаний смесь для кондиционирования смесителя должна быть приготовлена по той же рецептуре, что и для смесей для испытаний. После окончания смешения одной смеси для испытания и перед началом смешения следующей охлаждают лабораторный закрытый резиносмеситель до температуры 60 °C. Условия регулирования температуры не должны изменяться при смешении серии смесей для испытаний.

Техника смешения должна обеспечивать хорошее диспергирование всех ингредиентов.

Кондиционируют технический углерод по 5.2.2.2.

Примечание - Используют следующую общую процедуру смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе.

Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65 см³ пригодная масса загрузки составляет 0,48 массы, указанной в рецептуре, т.е. 0,48 x 146,00 г = 70,08 г.

Готовят каучук, пропуская один раз на вальцах при зазоре между валками 0,5 мм при температуре поверхности валков (50 +/- 5) °C. Нарезают листы на полоски шириной 20 мм.

Проводят смешение при температуре головки (60 +/- 3) °C и угловой скорости вращения ненагруженного ротора 6,3 - 6,6 рад/с (60 - 63 об/мин).

Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью (1170 +/- 40) см³ пригодная масса загрузки составляет 8,5 x 156,75 г = 1332 г.

Угловая скорость вращения быстрого ротора должна составлять 7 - 8 рад/с (67 - 87 об/мин).

Измеряют следующие стандартные характеристики испытаний: M_L, M_H, t_s1, и в соответствии с ИСО 3417 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний: 1°.

Примечание - В качестве альтернативы допускается амплитуда колебаний 3°. Если выбирают такую амплитуду, то вместо t_s1 измеряют t_s2;

- селективность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при M_н;

- температура полуформ: (160,0 +/- 0,3) °C;

- время предварительного прогрева: не нормируется.

Измеряют следующие стандартные характеристики испытаний: F_L, F_HR, t_s1, и в соответствии с ИСО 6502 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний: 0,5°.

Примечание - В качестве альтернативы допускается амплитуда колебаний 1°. Если выбирают такую амплитуду, то вместо t_s1 измеряют t_s2;

- селективность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при F_HR;

- температура полуформ: (160,0 +/- 0,3) °C;

- время предварительного прогрева: не нормируется.

Вулканизируют испытательные пластины при температуре 150 °C в течение 15, 30 и 45 мин соответственно.

Кондиционируют вулканизированные пластины 16 - 19 ч при стандартной лабораторной температуре и при стандартной влажности по ИСО 23529.

Измеряют упругопрочностные свойства по ИСО 37.

Примечание - Метод B (одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе) обеспечивает достаточную смешиваемость материалов для оценки характеристик вулканизации при испытании на реометре и оценки упругопрочностных свойств на одной вулканизированной пластине. Рекомендованное время вулканизации составляет 45 мин при температуре 150 °C, однако могут быть целесообразными другие значения.

Сведения о прецизионности приведены в приложении A.

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) подробную информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) метод определения золы (метод A или B по ИСО 247);

d) метод определения содержания летучих веществ (метод вальцевания по ИСО 248-1 или метод с использованием термостата по ИСО 248-2);

e) информацию о используемых стандартных образцах;

f) информацию о лабораторных условиях при подготовке смеси для испытаний;

g) процедуру смешения, используемую в 5.2.2;

h) размер (номинальную вместимость) смесителя, использованного в методе B;

i) по разделу 6:

- тип используемого реометра и стандартный образец;

- выбранную амплитуду колебаний;

- значения, полученные для стандартных характеристик испытаний, измеренные в 6.1 и 6.2;

j) периоды вулканизации, используемые в разделе 7;

k) любые отклонения, отмеченные при испытаниях по настоящему стандарту;

l) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, в том числе несоответствие ИСО 23529, а также необязательные процедуры;

m) результаты испытаний с указанием единиц измерения;

n) дату проведения испытаний.

Прецизионность, выраженная как повторяемость и воспроизводимость, вычислена в соответствии с отчетом [2].

Примечание - Прецизионность получена по данным стандарта [4].

Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную). В программе межлабораторных испытаний были использованы два разных материала (каучуки BIIR и CIIR); испытания проводили в пяти лабораториях в два разных дня.

Результаты вычислений повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице A.1. Использованы следующие обозначения:

r - повторяемость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории;

(r) - относительная повторяемость, % отн.

Результаты испытаний получены с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни и те же оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

R - воспроизводимость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях;

(R) - относительная воспроизводимость, % отн.

Результаты испытаний получены с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

s_r - стандартное отклонение повторяемости, единицы измерения;

s_R - стандартное отклонение воспроизводимости, единицы измерения.