1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2016 г. N 812-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14428:2005 "Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение расширения/усадки при обжиге" (ISO 14428:2005 "Carbonaceous materials for the production of aluminium - Cold and tepid ramming pastes - Expansion/shrinkage during baking", IDT).

Международный стандарт ИСО 14428:2005 разработан Техническим комитетом ISO/TC 226 Материалы для производства первичного алюминия.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Расширение/усадка в процессе обжига набивных подовых масс, используемых в производстве алюминия, является важной характеристикой, поскольку повышенная усадка может привести к трещинам в обожженной массе, служащей элементом подины электролизера для производства алюминия. Через трещины могут вытекать жидкий алюминий и/или жидкий электролит, распространяясь до тепловой изоляции под подиной и разрушая эти керамические материалы и, таким образом, вызывая отключение электролизера.

Подовые массы изменяют фазу с пластичной на непластичную в интервале температур от 400 °C до 600 °C (от 200 °C до 300 °C для связующих смол). Величина структурной усадки подовой массы, которая происходит в интервале между температурой, при которой масса становится непластичной, и рабочей температурой (950 °C) является важным фактором, характеризующей эксплуатационную стойкость.

В диапазоне вязкости за счет оседания массы происходит и ее кажущаяся усадка.

Настоящий стандарт распространяется на подовые массы, используемые при производстве алюминия, и устанавливает метод определения усадки/расширения при их обжиге.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. В случае датированных ссылок следует применять только указанные стандарты, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).

ISO 14422 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cold-ramming pastes - Methods of sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Холоднонабивные подовые пасты. Методы пробоотбора).

ISO 14427 Carbonaceous materials for the production of aluminium - Cold and tepid ramming pastes - Preparation of unbaked test pieces and determination of apparent density after compaction (Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Подготовка необожженных образцов для испытания и определение кажущейся плотности после уплотнения).

ASTM E220 Standard Test Method for Calibration of Thermocouples by Comparison Techniques (Стандартный метод калибровки термопар посредством сравнения).

Уплотненный образец массы нагревают до температуры 950 °C в инертной атмосфере, выдерживают 3 ч при этой температуре. Через равные промежутки времени измеряют линейные изменения образца и соответствующую температуру. Для каждой температуры вычисляют расширение или усадку.

4.1 Устройство для измерения длины образца, точностью до +/- 0,1 мм.

4.2 Дилатометр с толкателем, обеспечивающий определение изменений длины образцов до 2·10^-5l₀ (т.е. до 1 мкм на 50 мм длины).

Контактное давление экстензометра (измерителя перемещения) не должно превышать 2 Н. Расширение/усадку измеряют по вертикали.

Пример вертикального дилатометра показан на рисунке 1. Дилатометр предпочтительно должен состоять из толкателя и наружной трубки, изготовленных из одинакового материала. Рекомендуется применять прозрачное кварцевое стекло для изготовления трубки и толкателя. Зазор между наружной трубкой и образцом должен быть не меньше 2 мм и не больше 10 мм. Если держатель образца в сборе изготовлен из прозрачного кварцевого стекла, то следует учитывать предупреждения, приведенные в 6.2.

В интервале температур от 20 °C до 950 °C не должно происходить необратимых изменений в материале, из которого изготовлены описанные детали.

4.3 Диск, предпочтительно изготовленный из того же материала, что и наружная трубка, такого же диаметра, как образец, +/- 0,1 мм и толщиной (2,0 +/- 0,5) мм; вставляют поверх образца.

Если диск изготовлен из прозрачного кварцевого стекла, следует соблюдать меры предосторожности, приведенные в 6.2.

4.4 Пересыпка углеродная, которую используют для поддержки образца во время нагревания и которой заполняют зазор между образцом и контрольной трубкой. Размер частиц не должен превышать 1 мм. Углеродный материал может представлять собой электрокальцинированный антрацит или графит.

4.5 Печь, совместимая с дилатометром в сборе, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 950 °C с градиентом температуры по высоте образца менее 10 °C, оснащенная устройством регулирования температуры со скоростью увеличения температуры 3 °C·мин^-1.

4.6 Устройство для измерения температуры - термопара, предпочтительно S-типа (Pt/Pt10%Rh), обеспечивающая определение температуры образца с точностью до +/- 2 °C в интервале температур от 20 °C до 950 °C и калиброванная в соответствии с АСТМ E220.

4.7 Газ инертный, например азот, чистотой 99,99%.

4.8 Печь для отжига, обеспечивающая достижение температуры 1100 °C, оснащенная устройством регулирования температуры со скоростью снижения температуры 0,2 °C·мин^-1 от 1100 °C до 900 °C.

4.9 Образец стандартный, форма и размеры которого аналогичны форме и размерам образцов, испытуемых на данной установке, аттестованный национальной организацией по стандартизации или лабораторией.

Рекомендуется использовать в качестве стандартного образца прозрачное кварцевое стекло, отожженное согласно 6.2.

Необходимо обратить внимание и проследить, чтобы поведение стандартного образца при тепловом расширении не менялось в процессе испытания. Если в качестве стандартного образца используют прозрачное кварцевое стекло, его необходимо подвергнуть отжигу (или повторному отжигу) в соответствии с 6.2, прежде чем аттестовать его свойства.

4.10 Материал тонкий абразивный, например карбид кремния на бумаге или на ткани.

Отбор проб подовой массы осуществляют в соответствии с ИСО 14422.

Образцы готовят в соответствии с ИСО 14427. Если образец не будет использован в течение 1 ч, его держат в закрытом контейнере. К измерению расширения/усадки следует приступить в течение 48 ч после подготовки образца.

Очищают все рабочие поверхности толкателя, контрольной трубки, диска, опоры и держателя экстензометра, удаляя осевший конденсат и превращенный в кокс материал связующего.

При необходимости удаляют твердый налет с поверхности опоры с помощью абразивного материала (4.10).

Необходимо обеспечить чистоту и гладкость поверхностей концов держателей образца в сборе. Если эти держатели изготовлены из кварцевого стекла, они постепенно расстекловываются и требуют регулярной замены.

Стандартный образец из прозрачного кварцевого стекла (4.9) и оборудование, изготовленное из такого стекла (4.2, 4.3), прежде чем использовать в первый раз, отжигают нагреванием до 1100 °C в течение 7 ч в подходящей печи (4.8), затем охлаждают от 1100 °C до 900 °C с постоянной скоростью 0,2 °C·мин^-1. Затем стекло охлаждают до комнатной температуры. Для стандартного образца выполняют эту процедуру до определения и аттестации его свойств.

Калибруют оборудование. Для того чтобы скорректировать изменение измеренной длины в отношении неравномерного теплового расширения различных частей дилатометра (4.2), необходимо применить процедуру, описанную в 6.4, со стандартным образцом с аттестованным тепловым расширением (4.9).

Определяют измеренное изменение длины стандартного образца, выполнив не менее трех отдельных определений согласно 6.4, и рассчитывают среднее изменение длины . Выполняют калибровку каждый раз при замене определенной части оборудования.

Измеряют длину образца l₀ при комнатной температуре с точностью до 0,1 мм. Вставляют образец в дилатометр (4.2) и заполняют зазор между образцом и наружной трубкой углеродной пересыпкой (4.4). Помещают диск (4.3) поверх образца и монтируют остальное оборудование. Выдерживают, пока установится сигнал от экстензометра.

Обеспечивают свободное движение всех частей дилатометра в вертикальном направлении, поскольку любой нежелательный контакт повлияет на расширение/усадку.

Помещают термопару (4.6) вблизи образца.

Определяют положение дилатометра при начальной температуре t₀, берут показание дилатометра при этой температуре за нулевое для нескорректированного изменения длины , которое подлежит измерению. Нагревают печь (4.5) со скоростью 3 °C·мин^-1 от комнатной температуры до (950 +/- 5) °C в инертной атмосфере (4.7). Держат печь при наиболее высокой температуре в течение 3 ч (время выдержки) и затем дают ей охладиться до комнатной температуры. Записывают температуру T и соответствующее изменение длины , не реже, чем каждые 5 мин.

Примечание - Коксовая засыпка может скрыть усадку, особенно для необожженной массы. Коксовая засыпка может также скрыть измерение СТЕ при охлаждении.

Вычисляют поправочный коэффициент для каждой температуры по следующей формуле:

где - поправочный коэффициент при температуре T, мм;

- измеренное изменение длины стандартного образца при температуре T, мм;

- фактическое изменение длины при температуре T, предоставленное организацией, выдавшей аттестат, мм.

Вычисляют расширение или усадку для каждой температуры по следующей формуле:

где - расширение/усадка при температуре T, %, округленные до 0,01%;

- нескорректированное изменение длины при температуре T, мм;

- поправочный коэффициент при температуре T, мм;

l₀ - начальная длина образца, мм.

Строят график зависимости расширения от температуры T (см. рисунок 2).

По графику и данным расчетов определяют:

a) расширение , % (плато или максимум), при температуре, при которой набивная масса теряет пластичность, обычно в интервале от 400 °C до 600 °C (от 200 °C до 300 °C для связующих смол) при соответствующей температуре T_A, °C;

b) расширение , %, при самой высокой температуре до периода выдерживания;

c) расширение , %, через 3 ч выдержки при высокой температуре.

Вычисляют максимальную тепловую усадку до выдержки , %, по формуле

Вычисляют максимальную тепловую усадку после выдержки , %, по формуле

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

a) ссылка на данный стандарт;

b) все детали, необходимые для идентификации испытуемого образца;

c) размер образца;

d) температура, использованная для подготовки образца;

e) результаты испытания:

- расширение , % (плато или максимум), при температуре, при которой набивная масса теряет пластичность, обычно в интервале от 400 °C до 600 °C (от 200 °C до 300 °C - для связующих смол) при соответствующей температуре T_A, в °C;

- максимальное тепловое расширение до выдержки , %,

- максимальное тепловое расширение после выдержки, , %,

- кривая зависимости от температуры T;

f) дата проведения испытания;

g) описание всех необычных явлений, отмеченных во время определения;

h) описание всех операций, не включенных в настоящий стандарт или считающихся необязательными.