1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 627-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия" (ISO 7530-9:1993 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 9: Determination of vanadium content").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05% до 1% в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990 <*>, приложение B.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990 <*>.

--------------------------------

<*> Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 5725:1986 <**> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).

--------------------------------

<**> Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

ISO 7530-1-1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.

В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990, требуются следующие специальные реактивы.

4.1 Метаванадат аммония (NH₄VO₃), как альтернатива чистого металлического ванадия

4.2 Стронция хлорид, раствор

113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCl₂·6H₂O) помещают в стакан вместимостью 600 см³, растворяют в 400 см³ горячей воды с температурой (50 - 60) °C, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.

4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм³)

4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического

Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 60 см³ соляной кислоты и 20 см³ азотной кислоты . Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония

Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см³, добавляют, примерно, 400 см³ воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ и добавляют 400 см³ холодной воды, 50 см³ соляной кислоты и 10 см³ азотной кислоты . Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм³)

50 см³ стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.

Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.

7.1 Приготовление анализируемого раствора

Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1 - 7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см³ соляной кислоты ) и 1 см³ азотной кислоты , вместо 5 см³ соляной кислоты для растворения солей.

7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.) до 0,35% (масс.)

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 5 см³ раствора хлорида стронция (4.2), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием.

7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35% (масс.) до 1,0% (масс.)

Отбирают пипеткой 20 см³ раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.2), 3 см³ соляной кислоты и 1 см³ азотной кислоты . Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

7.2 Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

7.3 Градуировочные растворы ванадия

В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см³, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0) см³ стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см³ раствора хлорида стронция (4.2), по 3 см³ соляной кислоты и по 1 см³ азотной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм³ ванадия.

7.4 Градуировочный график и определение

7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 318,4 nm, следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.

7.4.2 Построение градуировочных графиков

Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в 7.4.2 ИСО 7530-1:1990.

7.5 Число определений

Определение выполняют по меньшей мере дважды.

8.1 Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.

8.2 Точность

8.2.1 Межлабораторные испытания

Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя образец IN 100. Девять лабораторий из пяти стран анализировали образцы NPK31 и 925, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.

8.2.2 Статистическая обработка результатов

8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, по 8.2.2 ИСО 7530-1:1990. Результаты этой обработки приведены в таблице 2.

8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.

Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1:1990.