1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 626-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-8:1992 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определение содержания кремния" (ISO 7530-8:1992 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 8: Determination of silicon content", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения кремния в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,2 до 1%. Типичный состав никелевых сплавов приведен в ИСО 7530-1:1990.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на стандарты:

ISO 5725:1986 <*> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытания. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)

--------------------------------

<*> Заменен на ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

ISO 7530-1:1990 <**> Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца).

--------------------------------

<**> Заменен на ISO 7530-1:2015.

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра кремния и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 251,6 нм.

В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.

4.1 Фтористоводородная кислота, .

Предостережение - Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.

4.2 Фтористоводородная кислота, , разбавленная 1:9.

4.3 Лития хлорид (LiCl), раствор

55 г хлорида лития помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 150 см³ теплой воды, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см³. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластиковом сосуде.

4.4 Кремний, стандартный раствор (1,000 г/дм³)

Взвешивают 1,000 г кремния элементного (с точностью 0,001 мг) с массовой долей кремния не менее 99,9%. Помещают навеску в политетрафторэтиленовый стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ азотной кислоты и обмывают стенки стакана водой. Добавляют по каплям фтористоводородную кислоту (4.1) до инициации и поддержания реакции (требуется, примерно, 10 см³ фтористоводородной кислоты). После растворения основной массы кремния, добавляют еще 10 см³ фтористоводородной кислоты, накрывают стакан и выдерживают при температуре не более 50 °C до полного растворения. Раствор переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ и добавляют 20 см³ соляной кислоты . Доводят до метки водой и перемешивают раствор, хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.5 Кремний, стандартный раствор (100 мг/дм³)

Отбирают пластиковой пипеткой 50 см³ стандартного раствора кремния (4.4) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см³, добавляют 5 см³ разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и 10 см³ соляной кислоты . Разбавляют до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

Важно - Пластиковые стаканы и мерная посуда должны быть использованы на всем протяжении анализа.

В дополнение к аппаратуре, определенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая химическая посуда.

5.1 Пластиковые стаканы вместимостью 250 см³, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.

5.2 Бюретки градуированные с ценой деления 0,1 см³, изготовленные из акрила.

5.3 Пипетки из пропилена вместимостью (10, 25 и 50) см³.

5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью (100, 500 или 1000) см³, изготовленные из полипропилена или полиметилпентена.

Описание процедур дано в разделе 6 ИСО 7530-1.

7.1 Приготовление анализируемого раствора

7.1.1 Растворение навески в кислоте

Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 см³ смеси кислот, содержащей 1 часть азотной кислоты и 3 части соляной . Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания процесса до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см³ соляной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески.

7.1.2 Приготовление конечного анализируемого раствора

Охлаждают раствор и обмывают стенки стакана и часовое стекло минимальным количеством воды. Добавляют 5 см³ разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и оставляют на 1 ч, периодически помешивая раствор вращающим движением.

7.1.3 Первичные разбавления

7.1.3.1 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)

Анализируемый раствор, полученный по 7.1.2, переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 2 см³ соляной кислоты и разбавляют раствор, примерно, до 80 см³ водой. Добавляют 3 см³ хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.3.2 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)

Анализируемый раствор, полученный по 7.1.2 переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.4 Вторичные разбавления для содержаний кремния от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)

Отбирают пипеткой 50 см³ раствор (7.1.3.2) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 2 см³ соляной кислоты и 2,5 см³ разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2). Разбавляют раствор примерно до 80 см³ водой и перемешивают. Добавляют 3 см³ хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают.

7.2 Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением кремния в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

7.3 Градуировочные растворы кремния

В шесть пластиковых мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см³ при помощи пластиковой бюретки (5.2) вносят: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 см³ стандартного раствора кремния (4.5). Добавляют в колбы по 2 см³ соляной кислоты и по 5 см³ разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2), разбавляют раствор примерно до 80 см³ водой и перемешивают. Добавляют по 3 см³ хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 мг/дм³ кремния.

7.4 Градуировочный график и определение

7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 251,6 нм, следуя описаниям п. 7.4.1 ИСО 7530-1 и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.

Примечание - Для исключения эффектов памяти система горелки должна очищаться от остатков кремния распылением разбавленного раствора фтористоводородной кислоты [10 см³ разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и 90 см³ воды], перед распылением измеряемых растворов. В пламя горелки распыляют раствор разбавленной кислоты до возвращения значения аналитического сигнала к базовой линии, т.е. к состоянию, когда остатки кремния полностью улетучиваются. После этого продолжают распылять дистиллированную воду и далее измеряемый раствор в соответствии с процедурой стандарта.

7.4.2 Построение градуировочных графиков

Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, описанной в п. 7.4.2 ИСО 7530-1.

7.5 Число определений

Каждое определение выполняют по меньшей мере дважды.

8.1 Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с п. 8.1 ИСО 7530-1.

8.2 Точность

8.2.1 Межлабораторные испытания

Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя шесть образцов, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.

8.2.2 Статистическая обработка результатов

8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями ИСО 5725, как это представлено в п. 8.2.2 ИСО 7530-1. Результаты этой обработки даны в таблице 2.

8.2.2.2 Исключенных результатов при статистической обработке не было.

Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1.