1 ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией "Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств - участников СНГ по сближению регуляторных практик" (Ассоциация "НП КИЦ СНГ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2017 г. N 1487-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д3316-06 (2016) "Стандартный метод определения стабильности перхлорэтилена при контакте с медью" (ASTM D3316-06 (2016) "Standard test methods for stability of perchloroethylene with copper", IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод оценки коррозионной стойкости металлической меди при взаимодействии с перхлорэтиленом.

1.2 Значения, записанные в единицах системы СИ, считают стандартными. Никакие другие единицы измерений не включены в стандарт.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов безопасности, связанных с использованием данных методов испытаний. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение правил безопасности и охраны здоровья (персонала), а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт.

ASTM E200, Practice for preparation, standardization, and storage of standard and reagent solutions for chemical analysis (Указания к подготовке, стандартизации и хранении растворов для химического анализа)

3.1 Очищенные медные полоски подвергают воздействию жидкого и газообразного кипящего перхлорэтилена в течение 72 ч на свету. В конце испытаний определяют потерю массы медных полосок и количество образовавшейся кислоты.

4.1 Данный метод испытаний используют в качестве руководства при выборе определенных сортов перхлорэтилена, используемых для сухой очистки тканей или обезжиривания металлических деталей.

5.1 Мерная колба, вместимостью 300 см³ с переходным стыком 24/40.

5.2 Экстрактор Сокслета (далее - экстрактор), внутренним диаметром 30 мм с нижним переходным стыком 24/40 и верхним переходным стыком 34/45.

5.3 Холодильник Аллина, шарообразный с нижним переходным стыком 34/45.

5.4 Бутыль, с широким горлом, вместимостью 250 см³.

5.5 Воронка, выходным диаметром 8 мм, входным диаметром 35 мм.

5.6 Нагреватель, с плавным регулированием температуры.

5.7 Лампа накаливания, мощностью 100 Вт.

5.8 Мерный стакан, вместимостью 400 см³.

5.9 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до четвертого десятичного знака.

При проведении испытаний следует использовать реактивы степени х.ч. Если не указано иное, все реактивы должны соответствовать требованиям Комитета аналитических реактивов Американского химического общества. Другая степень чистоты может быть использована при условии, если установлено, что реактив обладает достаточно высокой степенью чистоты при его использовании без уменьшения точности определения.

6.2 Вода дистиллированная, если не указано иное, или вода аналогичной чистоты.

6.3 Ацетон технический.

6.4 Фольга медная электролитическая, толщиной 0,05 мм. Нарезают три полоски длиной 20 мм и шириной 75 мм. Погружают полоски в концентрированную соляную кислоту, пока поверхность не станет блестящей и нетусклой. Наносят идентификационные номера на полоски. Тщательно промывают в проточной воде и сушат полотенцем. Взвешивают полоски на аналитических весах с точностью 0,1 мг.

6.5 Кислота соляная, концентрированная.

Растворяют (0,40 +/- 0,004) г неводного гидроксида натрия в 1 дм³ воды и стандартизуют в соответствии с АСТМ Е200.

Растворяют 5 г фенолфталеина в 500 см³ 95%-ного этанола, добавляют 1 дм³ воды и тщательно перемешивают.

7.1 Промывают мерную колбу и экстрактор с мылом, ополаскивают ацетоном и водой. Если присутствует осадок, тщательно промывают кислотой и смывают водой. Промывают холодильник водой. Мерную колбу, экстрактор и холодильник протирают ацетоном и сушат потоком фильтрованного воздуха.

7.2 В колбу, экстрактор и холодильник помещают по одной медной полоске. Медную полоску для холодильника сгибают в продольном направлении в виде буквы U и помещают наполовину внутрь. В колбу помещают 100 см³ растворителя и добавляют 0,2 см³ воды. Собирают устройство как показано на рисунке 1. Заполняют бутыль с широким горлом приблизительно наполовину водой (около 100 см³) и вставляют воронку таким образом, чтобы она была выше поверхности воды на 6 мм. Используют крестообразную пробку для удержания воронки и обеспечения сброса давления. Поворачивают холодильник для охлаждения воды и регулируют источник тепла так, чтобы цикл срабатывания затвора составлял от 8 до 10 мин. Помещают лампу накаливания вертикально у центра пароотводной трубки экстрактора. Продолжают кипячение в течение 72 ч.

7.3 Отключают источник тепла и дают приборам остыть в течение 15 мин. При помощи воронки заливают содержимое бутыли с широкой горловиной в холодильник. Это позволит смыть кислотообразующие материалы из холодильника и экстрактора в колбу. Вынимают стакан, тщательно встряхивают, и выливают содержимое в мерный стакан вместимостью 400 см³. Титруют водный слой, используя раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм³ и фенолфталеин до конечной точки титрования. Записывают объем гидроксида натрия, см³ необходимый для достижения конечной точки с розовым цветом раствора. Промывают медные полоски по отдельности в концентрированной соляной кислоте, затем в проточной воде и тщательно высушивают, протерев полотенцем. Взвешивают с точностью до 0,1 мг.

8.1 Записывают количество образовавшейся кислоты по количеству пошедшего на ее титрование гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм³, см³. Количество образовавшейся кислоты эквивалентно количеству гидроксида натрия.

Записывают потерю массы, мг, соответствующих полосок меди, как "потеря массы на колбе", "потеря массы на экстракторе" и "потеря массы на холодильнике". Это указывает на качество перхлорэтилена.

9.1 Результаты двух определений не должны отличаться более чем на 20% по количеству гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм³, см³, или по потере массы медных полос в соответствующих местах.