1 РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД"), Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Институт физики им. Х.И. Амирханова" Дагестанского научного центра РАН (ИФ ДНЦ РАН)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 декабря 2017 г. N 2076-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о коэффициенте теплопроводности оптически прозрачных материалов на основе твердых растворов CaLa₂S₄ - La₂S₃ в диапазоне температур от 80 К до 400 К, измерения которого выполнены абсолютным стационарным методом, основанным на создании линейного теплового потока через исследуемый образец.

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

к - коэффициент теплопроводности, Вт·м^-1·К^-1;

- суммарная погрешность измерения коэффициента теплопроводности, Вт·м^-1·К^-1;

к_эксп - значения коэффициента теплопроводности, полученные в эксперименте, Вт·м^-1·К^-1;

к_расч - значения коэффициента теплопроводности, рассчитанные по аппроксимационным уравнениям, Вт·м^-1·К^-1;

, % - относительное отклонение значений коэффициента теплопроводности, рассчитанных по аппроксимационным уравнениям, от экспериментальных данных;

T - температура, К.

4.1 Оптическая прозрачность в длинноволновой области инфракрасного спектра CaLa₂S₄ и твердых растворов CaLa₂S₄ - La₂S₃, а также их высокая термическая, механическая и эрозийная стойкость позволяют использовать их в качестве окон в промышленной автоматике, астрономических исследованиях, на метеоспутниках, в морских, воздушных транспортных средствах [1], [2].

Для получения поликристаллов системы CaLa₂S₄ - La₂S₃ из порошков используют метод горячего рекристаллизационного прессования [3]. Прессование проводится в вакуумной пресс-печи при температуре ~ 1600 К, удельном давлении 200 МПа, время выдержки под давлением - 40 мин. Затем образцы отжигают в потоке сульфидирующих газов (H₂S и CS₂) при температуре 1270 К в течение 2 ч. В результате получаются плотные и прозрачные поликристаллические образцы со средним размером зерен 4 - 6 мкм. Уменьшение среднего размера зерна по сравнению с исходным порошком объясняется протеканием процессов первичной рекристаллизации в порошках, подвергнутых пластической деформации во время прессования. Состав соединений контролируется поданным газохроматографического [4] и химического анализов. По результатам рентгенофазового анализа все полученные таким методом соединения системы CaLa₂S₄ - La₂S₃ однофазны и имеют кубическую структуру типа Th₃P₄. О чистоте образцов свидетельствует и высокая прозрачность полученных материалов CaLa₂S₄ - La₂S₃, которые имеют почти ту же прозрачность, что и монокристаллические образцы соответствующего состава.

4.2 Измерения коэффициента теплопроводности образцов выполняют абсолютным стационарным методом, основанным на создании линейного теплового потока через исследуемый образец. Экспериментальная установка представляет собой модифицированный вариант низкотемпературной экспериментальной установки, описание которой приведено в [5], [6] и [7] как установки, позволяющей получать надежные экспериментальные данные о коэффициенте теплопроводности. В [8] приведены принципиальная схема установки, методика проведения измерений и расчетные формулы. В этой установке измерения теплопроводности проводят по аналогии с измерениями электрического сопротивления потенциометрическим методом, что исключает необходимость учета контактных тепловых сопротивлений между образцами, нагревателем и холодильниками. Суммарная погрешность результатов измерений на экспериментальной установке в диапазоне температур от 80 К до 400 К с учетом погрешностей измерения мощности нагревателя, излучения с боковых поверхностей образцов и нагревателя, оттока или подвода тепла по проводам, погрешностей измерения геометрических размеров образцов, температуры термопарами составляет от 2% до 4% в зависимости от области температур, геометрических размеров исследуемых образцов и их теплопроводности. Расчет погрешностей проводят по ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008.

4.3 Таблицы 1 - 5, в которых приведены ССД, разработаны на основе результатов экспериментального исследования коэффициента теплопроводности твердых растворов системы CaLa₂S₄ - La₂S₃ [8] - [14].

Полученные результаты обобщены и аппроксимированы полиномами третьей степени по методу наименьших квадратов. Ниже представлены аналитические зависимости, аппроксимирующие данные о коэффициенте теплопроводности каждого материала:

CaLa₂S₄:

к = 7,379127 - 0,04787·T + 0,0001139·T² - 1,4·10^-7·T³. (1)

0,6·La₂S₃ - 0,4·CaS:

к = 6,224417 - 0,0375064·T + 0,000105379·T² - 1,03971·10^-7·T³. (2)

0,7·La₂S₃ - 0,3·CaS:

к = 5,488967 - 0,03333·T + 9,71·10^-5·T² - 9,9·10^-8·T³. (3)

0,8·La₂S₃ - 0,2·CaS:

к = 4,837469 - 0,02894·T + 8,6·10^-5·T² - 9,9·10^-8·T³. (4)

0,9·La₂S₃ - 0,1·CaS:

к = 4,857008 - 0,02792·T + 7,73·10^-5·T² - 7,6·10^-8·T³. (5)

Стандартные справочные данные о коэффициенте теплопроводности соединений CaLa₂S₄; 0,6·La₂S₃ - 0,4·CaS; 0,7·La₂S₃ - 0,3·CaS; 0,8·La₂S₃ - 0,2·CaS; 0,9·La₂S₃ - 0,1·CaS в диапазоне температур от 80 К до 400 К, рассчитанные по уравнениям (1) - (5) при целых значениях температуры, и абсолютные значения суммарной погрешности их определения () представлены в таблицах 1 - 5.

А.1 В таблицах А.1 - А.5 приведены отклонения исходных экспериментальных данных к_эксп о коэффициенте теплопроводности от значений к_расч, рассчитанных по уравнениям (1) - (5), %:

Из таблиц А.1 - А.5 следует, что отклонения исходных экспериментальных данных к_эксп о коэффициенте теплопроводности от значений к_расч, рассчитанных по уравнениям (1) - (5), не превышают 2%, что составляет значение, меньшее суммарной погрешности эксперимента.