1 РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД"), Федеральным государственным бюджетным учреждением науки Институтом металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2019 г. N 1096-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о скорости звука, относительного температурного расширения, плотности и модуля Юнга в диапазоне температур от 20 °C до 800 °C

Широкое применение титана и его сплавов в современной технике требует глубокого и всестороннего изучения их теплофизических и физико-механических свойств в широком диапазоне температур. При высоких температурах в сплавах на основе титана наблюдается ряд аномалий в поведении физических свойств, особенно в области полиморфного превращения. В частности, помимо существенных структурных изменений, влияющих на прочностные свойства вблизи этого превращения у титановых сплавов (особенно у нано-структурированных) проявляется склонность к сверхпластическому деформированию, которая широко используется в современной технологии. К числу физических свойств, несущих обширную информацию о структурных и физико-механических свойствах металлов и сплавов, относятся дилатометрические и акустические свойства, в частности скорость распространения ультразвука, которые позволяют рассчитать значения модуля Юнга этих материалов.

Современные ультразвуковые методы обладают большой универсальностью. С их помощью можно исследовать не только упругие свойства материалов [1], но и электронную структуру металлов и сплавов, сверхпроводимость, фазовые переходы первого и второго рода, структуру и свойства различных дефектов [2].

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Основой для составления таблиц явились результаты экспериментальных исследований акустических, дилатометрических свойств и рассчитанных на их основе плотности и модуля Юнга титановых сплавов ВТ1-00, ВТ5, ВТ20, ВТ23 в диапазоне температур от 20 °C до 800 °C, приведенные в таблицах А.1 - А.3 приложения А.

Сплав ВТ1-00 относится к группе малопрочных высокопластичных сплавов, представляет собой нелегированный титан с суммарным содержанием примесей <= 0,3 масс. %, и по типу структуры является однофазным (содержит лишь ). Дополнительный химический анализ показал, что суммарное содержание примесей в исследуемом сплаве составляет 0,23 масс. %.

Сплавы ВТ5 и ВТ20 относятся к группе среднепрочных сплавов, ВТ23 - к группе высокопрочных сплавов.

Сплав ВТ5 по типу структуры - типичный однофазный сплав, является единственным двойным титановым сплавом, основанным на системе Ti-Al. Фактическое содержание алюминия в данном сплаве составляет 5,4 масс. %. Двойные сплавы [3], содержащие до 6% алюминия, образуют твердые растворы с вплоть до ~930 °C.

Сплав ВТ20 по типу структуры является , поскольку помимо содержит небольшое количество . Подобные сплавы ведут себя как сплавы со структурой и не поддаются термической термообработке [3].

Сплав ВТ23 по типу структуры является сплавом мартенситного типа [3]. Подобные сплавы содержат значительное количество элементов, могут подвергаться эффективной упрочняющей термической обработке и применяются в отожженном и термически упрочненном состояниях [3], [4].

Для сплавов ВТ5, ВТ20 и ВТ23 фактическое содержание легирующих элементов в процентах по массе представлено в таблицах 1 - 3.

Образцы, за исключением сплава ВТ23, отжигались из исходного состояния согласно стандартным технологическим регламентам [5]:

ВТ1-00 - при 700 °C в течение 2 ч;

ВТ5 - при 830 °C в течение 2 ч;

ВТ20 - при 860 °C в течение 2 ч.

Образцы ВТ23 подвергались термическому упрочнению по двум вариантам технологии:

- закалка из (от 1000 °C) в масло с последующим отжигом при 800 °C в течение 2 ч;

- закалка из (от 1000 °C) в масло с последующим старением (изотермической выдержкой) при 500 °C в течение 5 ч.

Экспериментальная установка для исследования акустических свойств веществ в широком диапазоне температур как в вакууме, так и в различных газовых средах состоит из измерительной ячейки, вакуумного поста, программатора HRC-500, позволяющего проводить нагрев образца по заданной программе в широком диапазоне скоростей нагрева, а также поддерживать температуру на заданном уровне с высокой точностью.

Измерительная ячейка (рисунок 1) создана на базе безынерционной инфракрасной отражательной печи 5 фирмы ULVAC, внутри которой находится изготовленная из кварцевой трубки вакуумная камера 4. Образец 3 в виде проволоки длиной L = 350 мм, диаметром D = 2 мм (отдельно представлен на рисунке 2) имеет плоскопараллельные торцы. На расстоянии I = 55 - 75 мм от нижнего торца образца сделана кольцевая проточка шириной 0,4 мм на глубину 0,1 - 0,2 мм, представляющая собой акустическую метку. Участок образца от нижнего торца до акустической метки является измерительным участком 6 (на рисунке 1 выделен жирной линией). Геометрические размеры измерительного участка и проточки определялись с помощью оптического катетометра КМ-6. Остальная часть образца играет роль акустического волновода. Образец 3 крепится и уплотняется в герметическом вводе 2 вакуумной камеры. На верхнем торце образца крепится пьезопреобразователь 1 оригинальной конструкции, осуществляющий как возбуждение акустических волн в образце, так и прием отраженных акустических волн. Акустический контакт между образцом и преобразователем достигается путем склейки с применением салола (фенилсалицилата) или другим акустически прозрачным и легко плавящимся материалом. Как видно из рисунка 1, рабочая часть образца находится в зоне равномерного нагрева с заданной температурой, а верхняя часть с пьезопреобразователем - в холодной зоне, что обеспечивает нормальную работу пьезопреобразователя и склейки.

Методика измерений на проволочных образцах дает возможность получить равномерное температурное поле как по сечению образца, так и вдоль всего измерительного участка, избежать нежелательных интерференционных эффектов, упростить способ возбуждения акустических волн. Измерение скорости и коэффициента затухания ультразвуковых волн проводится на описываемой установке импульсным методом, поскольку в данном случае этот метод позволяет получать наиболее точные и надежные результаты.

Основы методики исследования температурной зависимости скорости и коэффициента затухания ультразвука на проволочных образцах были предложены в работе [6]. С целью увеличения точности экспериментальных данных авторы применили новую [7] методику измерения по пикам импульсов несущей частоты. Суть методики заключается в том, что видеоимпульс, возбуждающий в образце акустические колебания, заполняется радиоимпульсами несущей частоты (рисунок 3). Эхо-сигнал, приходящий вместе с прямым импульсом на регистрирующую часть схемы, подобен прямому импульсу. При этом оба импульса не подвергаются детектированию, а для их усиления используется широкополосный усилитель, сохраняющий высокочастотную составляющую сигнала. Выбор длительности видеоимпульса связан с периодом колебаний несущего сигнала. Это позволяет визуально различать заполняющие импульсы несущей частоты внутри пакета импульсов на экране осциллографа. Временные интервалы и амплитуды сигналов измеряются так, как показано на рисунке 3.

Скорость ультразвука определяется по известной длине измерительного участка образца и времени прохождения импульса между проточкой и нижним торцом образца: , где l - длина измерительного участка; - время прохождения ультразвукового импульса.

Определение коэффициента затухания сводится к измерению амплитуд серии импульсов, отраженных от акустической метки и торца образца. Значения коэффициента затухания ультразвука позволяют рассчитать коэффициент внутреннего трения в исследованном материале.

Представленная методика предъявляет жесткие требования к генерации несущего сигнала и геометрической форме образца. Генератор радиоимпульсов должен обеспечивать качественное заполнение видеоимпульса, особенно вблизи заднего и переднего его фронтов. В противном случае невозможно идентифицировать пики внутри пакета импульсов прямого и отраженного сигналов.

Качество изготовления образца должно быть таково, чтобы свести к минимуму посторонние шумы и искажение эхо-сигнала. Это достигается строгой параллельностью торцов и проточки, перпендикулярностью их к оси образца, качеством обработки поверхностей. Внешняя поверхность образца не должна иметь больших забоин и царапин. Не менее важно использование демпфирования пьезопреобразователя для подавления посторонних шумов.

Исследования длины измерительного участка проводились на высокоскоростном кварцевом термическом дилатометре DL-1500 RH фирмы Sinko-Rico с инфракрасной печью. Применение инфракрасной печи обеспечивало как высокие, так и низкие скорости нагрева и охлаждения. Чувствительность дилатометра составляла 0,1 мкм, а автоматизированная система сбора и обработки информации в реальном масштабе времени позволяла представить результаты измерений в виде температурной и временной зависимости удлинения образца. Длина и диаметр образца составляли соответственно 15 и 5 мм при комнатной температуре и измерялись электронным микрометром типа МКЦ-25 с точностью 0,001 мм.

Опытные данные об относительном температурном расширении позволяют рассчитать значения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) дифференцированием кривой [8]. Однако в работе использовались именно полученные значения относительного температурного расширение, так как использование ТКЛР приводило к увеличению погрешности при расчете акустических свойств, в расчетные формулы которых входит непосредственно длина образца. Результаты измерений относительного температурного расширения позволили рассчитать значения плотности исследованного материала , где - плотность при комнатной температуре, с точностью 0,4%. Плотность при комнатной температуре с высокой точностью определялась методом гидростатического взвешивания в дистиллированной воде , где m₁, m₂ - масса образца в воздухе и воде, соответственно, - плотность воды, с точностью 0,01%.

Опытные данные о скорости звука и плотности позволили рассчитать по известному соотношению модуль Юнга , где - плотность, c - скорость звука.

Использованный акустический метод исследования свойств материалов аттестован в категории методики ГСССД [9].

Весь массив опытных и рассчитанных на их основе данных был обработан методом наименьших квадратов для получения аппроксимирующих уравнений в виде Y = A + Bt + Ct² + ..., где Y - свойство, t - температура, °C. Коэффициенты аппроксимирующих уравнений представлены в таблице 4. Среднеквадратическое отклонение (неопределенность типа A) данных от аппроксимирующего уравнения составило для скорости звука 0,4%, для относительного температурного расширения 0,2%, для плотности 0,4%, для модуля Юнга 1,2% (см. ГОСТ 34100.3).

Рассчитанные на основе аппроксимирующих уравнений таблицы стандартных справочных данных о скорости звука, относительного температурного расширения, плотности и модуля Юнга титановых сплавов в диапазоне температур от 20 °C до 800 °C приведены в таблицах 5 - 9.

В таблицах А.1 - А.3 приведен ряд экспериментальных исследований и рассчитанных на их основе свойств титановых сплавов. Температурный диапазон проведенных исследований связан с происходящим в сплаве ВТ1-00 полиморфным превращением и началом отжига закаленных образцов сплава ВТ23.