ГОСТ 11736-78 Пластмассы. Метод определения содержания воды Plastics. Method for determination of water content
Информационная система МЕГАНОРМ
База постоянно обновляется
Скачать базу целиком

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 11736-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения содержания воды

Plastics. Method for determination of water content

ГОСТ
11736-78*

Взамен
ГОСТ 11736-68

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. № 838 срок действия установлен

с 01.07.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 № 8 срок действия продлен

до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.

Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.

Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.

Диапазон определяемого содержания воды 0,005 - 80 %.

Относительная погрешность метода 5 %.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.

Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.

Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.

Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.

Магний первичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96.

Метанол-яд по ГОСТ 2222-78 или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2.

Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.

Реактив Фишера.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п. 3 рекомендуемого приложения 2.

Иод по ГОСТ 4159-79, ч.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Изатин, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.

Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.

В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.

Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.

Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

,

где m - масса воды, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.

За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией

Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.

От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3 растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.

В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение содержания воды экспресс-методом

Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

В 100 см3 растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю воды (X1) в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле

,

где m - масса растворителя, взятая для экстракции, г;

т1 - масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;

т2 - масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;

m3 - масса навески анализируемого материала, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m1, см3;

V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m2, см3;

Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.

4.2. Массовую долго воды (Х2) в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле

,

где т - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;

т1 - масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;

т2 - масса растворителя, взятая для титрования, г;

m3 - масса навески анализируемого материала, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т1, см3;

V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т2, см3;

Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.

4.3. Массовую долю воды (Х3) в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле

,

где V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см3;

Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;

m - масса навески анализируемого материала, г.

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн.

4.5. Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;

наименование растворителя в ячейке для титрования;

наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;

масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;

общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;

масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;

объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, в кубических сантиметрах;

водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры,

результаты проведенных анализов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Наименование материала

Растворитель

Растворимость

для заполнения ячейки титратора

для растворения или экстрагирования анализируемого материала

1. Фонолоформальдегидные смолы

Метанол

Метанол

Набухают

2. Эпоксидные смолы

Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)

Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)

Растворяются

3. Полиолефины

Метанол

Метанол

Не набухают

4. Полистирол и его сополимеры

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Набухают

5. Фторопласты (порошок)

Метанол

Метанол

Не набухают

6. Поливинилхлориды

Метанол

Метанол

Не набухают

7. Поливиниловый спирт

Метанол

Метанол

Не набухает

8. Поливинилацетат

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Набухает. При определении воды в поливинилацетатном лаке навеску лака вносят непосредственно в ячейку для титрования, заполненную метанолом

9. Поливинилацетали

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Растворяются или набухают

10. Полиметилметакрилат, полиакрилаты и их производные

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Растворяются или набухают

Примечание. Содержание воды в растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ

1. Приготовление безводного метанола

Безводный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250 - 300 см3 метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится в метилат магния.

Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500 - 600 см3 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64 - 65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.

2. Приготовление безводного хлористого метилена

Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40 - 42 °С (при давлении 101330 Па).

3. Приготовление безводного пиридина

Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 500 см3 пиридина и 100 см3 бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5 - 10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114 - 116 °С (при давлении 101330 Па).

Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02 %.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, посуда и реактивы.. 1

2. Подготовка к анализу. 2

3. Проведение анализа. 3

4. Обработка результатов. 3

Приложение 1. 5

Приложение 2. Приготовление безводных реактивов. 5

 


Большая сборка документов
 
 
       

meganorm.ru

2015-2020