ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

Федеральное государственное унитарное предприятие

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ РАСХОДОМЕТРИИ (ФГУП ВНИИР)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И
МЕТРОЛОГИИ

УТВЕРЖДАЮ

Зам. директора ГНМЦ

ВНИИР по научной работе

____________ М.С. Немиров

«29» декабря 2005 г.

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ВЛАГОМЕРЫ НЕФТИ ТИПА
УДВН

Методика поверки

МИ 2366-2005

г. Казань
2005 г.

РАЗРАБОТАНА

Государственным научным метрологическим центром Всероссийским научно-исследовательским институтом расходометрии (ГНМЦ ВНИИР)

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Немиров М.С. к.т.н.

Силкина Т.Г.

Ибрагимов P.P.

Газизов P.P.

УТВЕРЖДЕНА

ГНМЦ ВНИИР 29 декабря 2005 г.

Настоящая рекомендация распространяется на влагомеры поточные и лабораторные типа УДВН (далее влагомеры), предназначенные для измерений влагосодержания нефти и нефтепродуктов и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки влагомеров должны быть выполнены следующие операции:

- внешний осмотр (п. 7.1);

- опробование (п. 7.2);

- определение основной абсолютной погрешности (п. 7.3).

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют следующие средства поверки, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы:

- установка для поверки влагомеров нефти УПВ ТУ 4318-021-25567981-2002 (далее - установка УПВ), в составе:

диспергатор;

установка осушки нефти;

комплект средств дозирования воды и нефти.

- титратор DL 32 по методу К. Фишера с абсолютной погрешностью измерений не более 0,03 % об. долей воды;

- весы лабораторные электронные, с наибольшим пределом взвешивания 6 кг, с пределами допускаемой погрешности ± 0,05 г по ГОСТ 24104;

- пипетки градуированные 1-2-1-2, 1-2-1-5 по ГОСТ 29228;

- емкость герметичная вместимостью 2 дм3;

- емкость стеклянная, с узким горлом и герметичной пробкой вместимостью 0,5 дм3;

- устройство перемешивающее компактное УПК ТУ 4318-022-25567981-2005 (далее - перемешивающее устройство);

- барометр-анероид метеорологический БАММ-1 по ТУ 25-11.1513-19;

- гигрометр психрометрический ВИТ-1 (ВИТ-2) по ТУ 25-11.1645-84;

- ареометр АНТ-1 по ГОСТ 18481;

- термометр группы 3 с диапазоном измерений 0 ... 55 °C по ГОСТ 215;

- стакан Н-500 по ГОСТ 25336;

- прокладка резиновая, мягкая, масло-бензостойкая, размером 10´10 см, толщиной 3 ... 5 мм;

- нефть по ГОСТ Р 51858 с влагосодержанием не более 0,2 %, об. долей воды*;

___________

* При периодической поверке рекомендуется использовать нефть с объекта эксплуатации влагомера.

- вода дистиллированная по ГОСТ 6509;

- бензин растворитель по ГОСТ 5769;

- хромовая смесь (60 г двухромого калия, 1 дм3 серной кислоты и 1 дм3 дистиллированной воды);

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными или лучшими характеристиками.

3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению поверки допускают лиц, достигших 18 лет, имеющих соответствующее техническое образование, аттестованных в качестве поверителя и имеющие опыт работ в данной области. Лица, проводящие поверку, должны изучить руководство по эксплуатации поверяемых средств измерений и средств поверки, приведенных в настоящем документе и пройти инструктаж по технике безопасности.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

4.1. Помещение для проведения поверки по пожарной опасности должно относится к категории А и соответствовать требованиям «Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий», утвержденным Главным управлением пожарной охраны МВД РФ.

4.2. Легковоспламеняющиеся жидкости следует хранить в стеклянных банках Б-1 или склянках С-1 с притертыми пробками вместимостью 5 л (группа фасовки VI) по ГОСТ 3885, которые помещают в закрывающиеся металлические ящики со стенками и дном, выложенными негорючими материалами.

4.3. При проведении поверки должны выполняться требования «Правил технической эксплуатации электроустановок» (ПТЭ), «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем» (ПТБ), требования мер безопасности, указанные в эксплуатационной документации на средства поверки и поверяемые влагомеры, а также специальные требования техники безопасности, действующие на предприятии.

5. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении первичной и периодической поверки, соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °C

20 ± 5;

- атмосферное давление, кПа

101,3 ± 4;

- относительная влажность, %, не более

80;

- температура поверочных проб, °C

20 ± 5;

- изменение температуры поверочных проб в процессе измерения влагосодержания, °C

± 1,0.

6. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

Перед проведением поверки в лабораторных условиях выполняют следующие работы:

6.1. Проверяют наличие действующих свидетельств о поверке на используемые средства измерений.

6.2. Химическую посуду для дозирования воды промывают хромовой смесью, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

6.3. Промывают внутренние полости влагомера и вспомогательного оборудования бензином, тщательно сушат.

6.4. Подготавливают нефть, при необходимости проводят осушку нефти на установке осушке нефти согласно руководству по эксплуатации (далее - РЭ) на установку УПВ.

6.5. Измеряют плотность подготовленной нефти (ρн) ареометром при температуре поверки.

6.6. Подготавливают влагомер к работе согласно паспорту на поверяемый влагомер.

6.7. При поверке поточных влагомеров присоединяют первичный преобразователь, согласно РЭ на установку УПВ. Заполняют диспергатор подготовленной нефтью с помощью емкости. Заполняют емкость нефтью, взвешивают (М1). Нефть выливают в диспергатор, емкость с остатками нефти взвешивают (М2).

Вычисляют массу залитой нефти (Мн) по формуле

Мн = M1 - М2                                                          (1)

Вычисляют объем залитой в диспергатор нефти (Vн) по формуле

                                                              (2)

Общий объем залитой нефти (Vн) записывают в рабочем журнале.

6.8. Производят перемешивание нефти на установке УПВ в течение 5 - 7 мин.

6.9. Отбирают пробу нефти (Vот), для измерения начального влагосодержания (W0) на титраторе DL 32 по методу К. Фишера

Примечание: Для измерения начального влагосодержания можно использовать также установку поверочную дистилляционную УПВН-2.01 по ТУ 50.582-86, или эталонный влагомер типа ЭУДВН-1 л, или методику выполнения измерений по МИ 2954-2005.

6.10. Вычисляют оставшийся в диспергаторе после отбора пробы нефти объем нефти (V0н) по формуле:

V = Vн - Vот                                                                                     (3)

6.11. При поверке лабораторного и мобильного влагомера заполняют установку подготовленной нефтью без присоединенного первичного преобразователя поточного влагомера, отбирают пробу нефти и измеряют начальное влагосодержание (W0), выполняя операции по п. 6.7 - 6.10.

6.12. При поверке влагомеров товарной нефти без диспергатора (только для нефтей, образующих устойчивую эмульсию) подготовленную нефть наливают в канистру объемом 2 дм3, тщательно перемешивают и измеряют начальное влагосодержание (W0), отобрав из канистры необходимое для анализа количество нефти.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

7.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют комплектность и устанавливают соответствие влагомера следующим требованиям:

- на влагомере отсутствуют механические повреждения, дефекты покрытия, ухудшающие внешний вид и препятствующие применению;

- надписи и обозначения четкие и соответствуют требованиям технической документации.

7.2. Опробование

При опробовании влагомеров проверяют функционирование влагомера и проверку значений параметров калибровочных коэффициентов А, В, С, Kt согласно инструкции по эксплуатации. Значения параметров калибровочных коэффициентов влагомера должны совпадать с значениями указанными в приложении к паспорту поверяемого влагомера.

Если значения А, В, С, Kt не соответствуют значениям указанными в приложении к паспорту - поверяемый влагомер подлежит переградуировке.

Примечание: Проверку значений параметров калибровочных коэффициентов проводят только при наличии у влагомеров функций сервиса и контроля параметров

7.3. Определение основной абсолютной погрешности

Определение основной абсолютной погрешности поверяемого влагомера в лабораторных условиях, проводят методом прямого измерения влагосодержания, воспроизводимого поверочными пробами в реперных точках.

Основную абсолютную погрешность влагомеров товарной нефти, с диапазоном измерения до 2 % об. доли воды, определяют в реперных точках соответствующих 20, 50, и 80 % диапазона измерений влагомера.

Основную абсолютную погрешность поточных влагомеров нефти, с диапазоном измерения более 2 % об. доли воды, определяют в реперных точках соответствующих 10, 30, 50, 70 и 90 % диапазона измерений влагомера.

Допускаемое отклонение от расчетного влагосодержания в реперной точке не должно превышать ± 5 %.

7.3.1. Определение основной абсолютной погрешности всех типов влагомеров

7.3.1.1. Определение основной абсолютной погрешности поточного влагомера

При определение основной абсолютной погрешности поточного влагомера для первой реперной точки используют нефть, подготовленную на диспергаторе, с измеренным по п. 6.9 значением влагосодержания (W0).

Приготовление поверочных проб в последующих реперных точках проводят дозированием воды в перемешиваемую пробу нефти.

Объем добавляемой воды Vв.доб. вычислить по формуле:

                                                     (4)

где Vэм.0. - начальный объем нефти, мл;

Vв.доб. - объем добавляемой воды, мл;

W0 - начальное влагосодержание нефти, об. доля воды, %;

Wi - заданное значение влагосодержания поверочной пробы, об. доля воды, %.

Рассчитанный объем добавляемой воды округляют до объема, удобного для дозирования и фактическое влагосодержание поверочной пробы (Wфi) рассчитывают по формуле, используя фактический объем доливаемой воды (Vв.ф.)

                                               (5)

Рассчитывают по формуле (5) значение влагосодержания поверочной пробы для каждой реперной точки и заносят эти значения в протокол поверки.

Дозируют воду в нефть, следуя РЭ установки УПВ, перемешивают в течение 5 - 7 минут и после стабилизации показаний в течение 20 секунд, измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

Основную абсолютную погрешность в каждой реперной точке вычисляют по формуле:

ДWi = Wiвл. - Wф.i

где, Wiвл. - влагосодержание поверочной пробы, измеренное влагомером, об. доля воды, %;

Wфi - рассчитанное влагосодержание поверочной пробы, об. доля воды, %.

За основную абсолютную погрешность (DWmax) принимают наибольшее значение расхождений в реперных точках между рассчитанным значением влагосодержания пробы (Wi) и влагосодержанием пробы, измеренным влагомером.

Результаты вычислений и показания влагомера (Wiвл) заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

7.3.1.2. Определение основной абсолютной погрешности лабораторного и мобильного влагомера

При определении основной абсолютной погрешности лабораторного или мобильного влагомера отбирают поверочные пробы из диспергатора в кювету, входящую в комплект влагомера и измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

Приготовление поверочных проб проводят по п. 7.3.1.1.

Примечание: Приготовленную поверочную пробу необходимо использовать в течение 20 секунд.

За основную абсолютную погрешность (DWmax) принимают наибольшее значение расхождений в реперных точках между рассчитанным значением влагосодержания пробы (Wi) и влагосодержанием пробы измеренным влагомером.

Результаты рассчитанных значений влагосодержания поверочных проб и показания влагомера заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

7.3.2. Определение основной абсолютной погрешности влагомеров товарной нефти с диапазоном измерений влагосодержания до 2 % об. доли воды

Этот способ пригоден только для нефтей, образующих стойкую эмульсию вода-нефть при приготовлении поверочных проб в диапазоне до 2 % объемной доли воды.

Для первой реперной точки используют подготовленную нефть, с измеренным по п. 6.9 значением влагосодержания (W0).

Поверочные пробы в последующих реперных точках приготавливают в емкости вместимостью 0,5 дм3.

Емкость взвешивают, заливают подготовленную нефть 490 ± 5 см3 для перемешивающего устройства или 290 ± 5 см2 для перемешивания встряхиванием, взвешивают емкость с нефтью и рассчитываю массу нефти. Вычисляют объем взятой нефти по формуле 2.

По формулам 4 и 5 для каждой реперной точки, рассчитывают значение добавляемой воды и расчетное значение влагосодержания поверочной пробы.

В емкость с нефтью добавляют необходимое количество воды и тщательно перемешивают (с помощью перемешивающего устройства в течение 1 минуты или интенсивным встряхиванием в течение 5 минут).

Примечание: Приготовленную поверочную пробу необходимо использовать в течение 20 секунд.

При поверке поточных влагомеров, первичный преобразователь влагомера устанавливают на резиновую прокладку, поверочную пробу заливают в измерительную ячейку и измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

При поверке лабораторных влагомеров поверочную пробу заливают в кювету, входящую в комплект лабораторного влагомера и измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

Примечание: Измерение влагосодержания при поверке влагомеров этим способом проводят только при стабилизации показаний влагомера в течение 10 секунд, показания при этом могут изменяться только в пределах ± 0,03 % об. доли воды. Если это условие не выполняется, поверка таким способом не допускается.

За основную абсолютную погрешность (DWmax) принимают наибольшее значение расхождений в реперных точках между рассчитанным значением влагосодержания пробы (Wi) и влагосодержанием пробы измеренным влагомером.

Результаты рассчитанных значений влагосодержания поверочных проб и показания влагомера заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

7.3.3. Определение основной абсолютной погрешности поточных влагомеров УДВН-1пм на месте эксплуатации

Проведение поверки по приведенному ниже способу возможно при условии, что изменение от минимального до максимального значения влагосодержания в течение не менее 1 года на конкретном объекте эксплуатации, где установлен поверяемый влагомер, составит не более, чем 0,5 % об. доли воды, и при объемном расходе нефти, проходящей через влагомер не менее 3 м3/час. В качестве информации о влагосодержании нефти на конкретном объекте эксплуатации, используют результаты лабораторных анализов по пробам нефти.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Определение основной абсолютной погрешности проводят при рабочем значении влагосодержания во время поверки в следующей последовательности:

• снимают показания влагомера (Wвл) в рабочем режиме измерений влагосодержания;

• одновременно с ручного пробоотборника, предварительно слив не менее пяти литров нефти, отбирают 500 см3 нефти для измерений влагосодержания лабораторным методом (W0) с погрешностью измерений не более 0,03 % об. доли воды;

• последовательно проводят пять измерений влагомером и пять измерений влагосодержания лабораторным методом;

• рассчитывают средние значения из пяти измерений влагосодержания с помощью влагомера () и пяти измерений, проведенных лабораторным методом ().

Основную абсолютную погрешность (DW) измерений в условиях эксплуатации рассчитывают по формуле

При этом должно выполняться условие

где DWдоп - допускаемое значение основной абсолютной погрешности по сертификату на влагомер;

DWt - дополнительная погрешность, возникающая при измерениях за счет отклонения температуры нефти измеренного на месте эксплуатации (tиз) от номинального значения и которую рассчитывают по формуле

DWt = 0,002 |tиз - 20|.

Результаты измерений влагосодержания лабораторным методом и показания влагомера заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

8. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

8.1. При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке, установленной формы по ПР 50.2.006-94 с указанием на оборотной стороне свидетельства основных метрологических характеристик влагомера.

8.2. При отрицательных результатах поверки влагомер к применению не допускается и выдается извещение о его непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006-94.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ
поверки влагомера нефти типа УДВН

Обозначение: _________________________________________________________

Зав. номер №: ____________________ Дата выпуска _______________________

Принадлежность: ______________________________________________________

Место проведения поверки: _____________________________________________

Условия проведения поверки:

Температура окружающей среды, °C

________________

Влажность воздуха, %

________________

Атмосферное давление, кПа

________________

Результаты поверки:

Температура поверочной пробы, °C

______________

Плотность поверочной пробы, кг/м3

______________

 

№ реп. точки

Значение влагосодержания поверочной пробы, объемная доля воды, %

Основная абсолютная погрешность, объемная доля воды, %

Действительное*

Измеренное

По результатам поверки

Нормированное значение**

____________

* За действительное значение принимается рассчитанное значение влагосодержания поверочной пробы или измеренное лабораторным методом по п. 7.3.3.

** Нормированное значение указано в паспорте на влагомер.

Заключение: _________________________________________________________

______________________________________________________________________

Поверитель: _________________ ___________________ ______________________

должность                              подпись                                         ф. и. о.

Дата поверки ________________

СОДЕРЖАНИЕ

1. Операции поверки. 1

2. Средства поверки. 2

3. Требования к квалификации поверителей. 2

4. Требования безопасности. 2

5. Условия поверки. 3

6. Подготовка к поверке. 3

7. Проведение поверки. 4

8. Оформление результатов поверки. 7

Приложение А. Протокол поверки влагомера нефти типа УДВН.. 7