ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ
(ВНИИМС)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
(ВНИМИ)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ВНИИМС

_____________ А.И. Асташенков

«4» марта 1999 г.

УТВЕРЖДАЮ

Директор ВНИМИ

_____________ В.Д. Харитонов

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доля белка в молоке и молочных продуктах.

Методика выполнения измерений
с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan

МИ 2540-99

Москва
1999

СОДЕРЖАНИЕ

1. Диапазоны и погрешности измерений. 2

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы.. 2

3. Метод измерений. 3

4. Требования безопасности. 3

5. Требования к квалификации операторов. 3

6. Условия выполнения измерений. 3

7. Требования к анализируемым продуктам.. 3

8. Подготовка к выполнению измерений. 3

9. Выполнение измерений. 4

10. Оформление результатов измерений. 4

Информационные данные. 4

 

Методика
выполнения измерений массовой доли белка
в молоке и молочных продуктах

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли белка в молоке и сливках (сырых, пастеризованных, стерилизованных, топленых, восстановленных, регенерированных), кисломолочных продуктах (простокваше, ряженке, йогурте, сметане), без твердых включений, включая продукты с сахаром, фруктовыми и другими пищевыми наполнителями, с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan.

При наличии инфракрасных анализаторов MilkoSkan на предприятии методика включается в Раздел «Методы контроля» соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящая методика включается в соответствующий раздел государственного стандарта.

1. Диапазоны и погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами абсолютной погрешности, указанными в Таблице 1.

Таблица 1

№ п/п

Наименование продукта

Диапазон измерения массовой доли белка %

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли белка, ±, %

1.

молоко

2,8 - 5,0

0,11

2.

сливки

2,5 - 3,5

0,11

3.

кисломолочные продукты

2,8 - 5,0

0,11

4

сметана

2,8 - 4,5

0,12

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Инфракрасные анализаторы MilkoSkan. Характеристики анализаторов приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Модель

Пределы измерений массовой доли белка, %

*Относительное среднее квадратическое отклонение результатов наблюдений, %

Производительность, проб молока в час

255 А/В**,

0 - 10

1,0

250

605 В**,

 

 

360

605 А/В**

 

 

360

S 52 B,

0 - 10

1,0

50

S 53 В

 

 

50

S 54 В

0 - 10

1,0

50

132 А, 133 А,

0 - 15

1,0

125

133В,

 

 

125

134А/В

 

 

125

302**,

2 - 10

1,0

200

303**,

 

 

300

304**

 

 

360

FT 120

0 - 15

1,0

120

________

*По документации фирмы-изготовителя КР (Коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

**Модели 255 А/В, 605 В, 605 А/В, 302, 303 и 304 используются для анализа только молока.

2.2 Гомогенизатор роторный с 4-х лопастным ножом, частотой вращения ножей (2000 - 5000) мин-1 и вместимостью стакана (200 - 1000) см3 или аналогичное устройство

2.3 Ложка или шпатель

2.4 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2) °С

2.5 Стаканы В-1-100 ТС ГОСТ 25336

2.6 Вода дистиллированная ГОСТ 6709

2.7 Моющие средства

Примечание. Допускается использование анализаторов MilkoSkan моделей, имеющих пределы измерений и относительное среднее квадратичное отклонение не хуже указанных. Допускается применение технических средств по п.п 2.2, 2.4 и 2.5, имеющих технические характеристики не хуже указанных.

3. Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности оптического излучения, прошедшего через кювету с исследуемым образцом молока или молочного продукта в инфракрасной области спектра с полосой поглощения 6,5 мкм.

Инфракрасные анализаторы молока и молочных продуктов MilkoSkan представляет собой приборы с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов и измеряют массовую долю белка и других компонентов.

4. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующее:

- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

- требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анализатор MilkoSkan.

5. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить специалист, прошедший инструктаж, изучивший Инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (10 - 35) °С;

атмосферное давление (630 - 800) мм рт. ст.;

относительная влажность воздуха < 80 % (периодически допускается до 93 %)

напряжение в сети (195 - 260) В

7. Требования к анализируемым продуктам

Анализируемые продукты должны соответствовать требованиям, изложенным в Таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям, погрешность измерений может превышать значения, приведенные в Таблице 1.

Таблица 3

Наименование продукта

Титруемая кислотность °T

Массовая доля жира %

Массовая доля лактозы %

Массовая доля сухих обезжиренных веществ %

сливки

16 - 22

10,0 - 35,0

4,0 - 5,0

7,5 - 12,0

молоко

16 - 22

1,0 - 6,0

4,0 - 6,0

7,0 - 12,0

кисломолочные продукты

60 - 140

1,0 - 10,0

2,5 - 5,5

6,3 - 12,0

сметана

60 - 90

10,0 - 30,0

2,5 - 3,5

6,0 - 7,5

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Отбор проб молока и молочных продуктов осуществляется в соответствии с ГОСТ 13928-84 «Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу» и ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу».

8.2 Подготовка проб к измерениям.

8.2.1 Испытуемые образцы молока перед проведением измерений должны быть тщательно перемешаны шпателем или ложкой, пробы молока в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки.

8.2.2 Сливки перед испытанием тщательно перемешивают ложкой или шпателем, сливки в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки и затем ложкой или шпателем. После чего сливки нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании до (40 ± 5) °С.

8.2.3 Образцы йогурта и сметаны нагревают в потребительской таре на водяной бане до температуры (40 ± 5)° С, затем из потребительской тары полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин-1 в течение 1 - 3 минут до получения однородной массы. Измерения проводят сразу после гомогенизации образцов.

8.3. Подготовку прибора к измерениям осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации конкретного типа анализаторов MilkoSkan.

9. Выполнение измерений

9.1 Измерения проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan. Проводят не менее 3-х измерений, результат первого измерения не учитывают кроме модели FT 120, в которой задается число измерений и вычисляется соответствующее среднее значение.

9.2 Градуировку инфракрасных анализаторов проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации приборов. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 23327-78 «Молоко. Методы определения общего белка».

9.3 Проверку правильности градуировки анализаторов проводят на образцах молока ежедневно перед проведением измерений. Если при этом разница между показаниями анализатора и характеристикой образца для градуировки превышает удвоенное значение относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений, указанное в Таблице 2, то проводят новую градуировку (п. 9.2).

9.4 Образцы молока и сливок для градуировки консервируют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации анализаторов и хранят: молока - не более 10 дней, сливок - не более 5 дней, сметаны и жидких кисломолочных продуктов - не более 2 дней.

10. Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из 2-х наблюдений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Результаты измерений заносят в журнал в соответствии с «Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности».

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА

Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС) и Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ)

ИСПОЛНИТЕЛИ

О.А. Гераймович, (руководитель темы), Е.А. Заец, Т.А. Иванова, Н.П. Миф, к.т.н. (руководитель темы), Е.В. Шепелева, к.т.н., Ю.И. Яжборовская

АТТЕСТОВАНА

ВНИИМС Свидетельство № 105-02-99

УТВЕРЖДЕНА

ВНИИМС и ВНИМИ

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА

ВНИИМС

 

Обозначение документа

Пункт рекомендации

ГОСТ 12.1.004

4

ГОСТ 12.4.009

4

ГОСТ 6709

2.6

ГОСТ 13928

8.1

ГОСТ 23327

9.2

ГОСТ 25336

2.5

ГОСТ 26809

8.1