4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03

Выпуск 38

Москва 2003

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03).

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотомерическому измерению концентраций
3-диэтиламино-пропил-амина-1 (диэтиламинопропиламина)
в воздухе рабочей зоны

Диэтиламинопропиламин - жидкость с характерным запахом, t_кип. 168 - 171 °С, плотность 0,82 г/см³, хорошо растворима в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диэтиламинопропиламина с 2,4-динитрохлорбензолом, при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный прибор.

Нижний предел измерения содержания диэтиламинопропиламина в анализируемом объеме пробы 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 1,0 мг/м³ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 мг/м³ до 14 мг/м³.

Аммиак не мешает определению в количестве до 5 мг в анализируемом объеме раствора. Мешают определению амины жирного ряда.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73.

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Пробирки колометрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Делительные воронки, вместимостью 50 мл, ГОСТ 29251-91.

Реактивы, растворы, материалы

Диэтиламинопропиламин, с содержанием основного вещества не менее 97 %, СП 5-05-73.

Соляная кислота х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01н раствор и 10 %-ный раствор.

Углекислый натрий, ГОСТ 84-66, 8 %-ный раствор.

Этиловый спирт х.ч., ГОСТ 8314-77.

Хлороформ, ГОСТ 20015-88.

2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1394, ч., 5 %-ный спиртовой раствор готовят при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Стандартный раствор № 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01н раствора соляной кислоты вносят 1 - 2 капли диэтиламинопропиламина и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки 0,01н раствором соляной кислоты. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание диэтиламинопропиламина в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл диэтиламинопропиламина в 0,01н растворе соляной кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 6 мл 0,01н раствора соляной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб двое суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице:

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 8 %-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5 %-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси ? верхний слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Градуировку выполняют не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 97 %.

Для анализа отбирают 3 мл раствора пробы. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение диэтиламинопропиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию диэтиламинопропиламина "С" в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объём воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рисунок 1
Пассивный дозиметр P-1

1 - сплошная крышка
2 - крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента

Приложение 4

Рисунок 2
Устройство для концентрирования и ввода проб

1 - пята , 2 - концентрационная трубка

Приложение 5

Рисунок 3
Пассивный дозиметр Р-4

1 - сплошная крышка
2 - крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента
Материал для изготовления дозиметра - дюраль или
нержавеющая сталь.

Приложение 6

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Приложение 7

Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 8

Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА

Δ - характеристика результатов КХА (суммарная погрешность),

Δ_с - характеристика систематической составляющей погрешности,

σ() - характеристика случайной составляющей погрешности.

Приложение 9

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Приложение 10

Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ КХА

ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб путем сравнения результата контрольной процедуры, равного расхождению двух результатов КХА (x₁ и x₂) содержания компонента в одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.

Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

Д = Q(P, m)σ(Δ),

где σ(Δ) - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):

Q(P, m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ