Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "Институт стандартизации") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 июня 2025 г. N 67-2025)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 июля 2025 г. N 831-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 18321-2025 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2026 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 18321:2015 "Масла эфирные. Определение перекисного числа" ("Essential oils - Determination of peroxide value", IDT).

Стандарт разработан Техническим комитетом TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения перекисного числа эфирных масел, характеризующих их окисление.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [(для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 212, Essential oils - Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число I_p (peroxide value): Количество перекиси в миллимолях (или миллиэквивалентах), содержащейся в 1000 мл вещества.

Сущность метода заключается в окислительно-восстановительном йодометрическом титровании. Йодид-ионы, добавленные к эфирному маслу, окисляются при реакции с пероксидами с образованием йода, который титруют тиосульфатом. Используют объемное или потенциометрическое титрование. Для сильно окрашенных эфирных масел, для которых трудно определить изменение окраски индикатора в конечной точке титрования (например ветиверовое эфирное масло), рекомендуют потенциометрическое титрование.

Следует использовать только реактивы признанной аналитической чистоты.

Используют воду класса 3 по ISO 3696 или очищенную методом обратного осмоса, или дистиллированную, или деионизированную.

5.1 Трихлорметан (хлороформ), 99% или циклогексан, 99,5% для лабораторий с ограничениями на использование хлороформа.

5.2 Кислота уксусная ледяная, 99,5%. Дегазируют в ультразвуковой ванне или продувают чистым и сухим инертным газом (углекислый газ или азот).

5.3 Йодид калия, насыщенный раствор йодида калия в деионизированной воде, свежеприготовленный. Раствор должен быть насыщенным (должны присутствовать нерастворенные кристаллы). Раствор следует хранить защищенным от воздействия света.

5.4 Раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л (0,01 н) или 0,1 моль/л (0,1 н).

5.5 Индикатор цветной стандартный, раствор крахмала 1%-ный. Не используют для потенциометрического титрования.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.

6.1 Весы аналитические с погрешностью взвешивания +/- 1 мг.

6.2 Колба Эрленмейера вместимостью 250 мл.

6.3 Шейкер.

6.4 Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, с градуировкой 0,1 мл.

6.5 Бюретка вместимостью 10 мл с делением 0,05 мл.

6.6 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 мл.

6.7 Потенциометр.

Настоящий стандарт не регламентирует отбор проб. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 212. Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, не поврежденную и не измененную во время транспортирования или хранения до поступления в лабораторию.

Готовят образец для испытаний в соответствии с ISO 356.

Сначала отбирают образец для определения перекисного числа и сразу же определяют перекисное число. Гомогенизируют образец, не используя нагревание и аэрацию. Следует исключить воздействие прямых солнечных лучей. Твердые образцы осторожно нагревают до температуры на 10 °C выше температуры плавления. Образцы с визуально наблюдаемыми примесями следует фильтровать.

Для некоторых продуктов масса эфирных масел может быть менее 5 г или перекисное число эфирного масла может превышать 30 мэкв активного кислорода на килограмм вещества. В таких случаях используют образец меньшей массы.

Для титрования пипеткой (см. 6.4) помещают аликвоту 10 мл эфирного масла в колбу Эрленмейера (см. 6.2).

Используя мерный цилиндр (см. 6.6), добавляют в колбу 20 мл трихлорметана или циклогексана, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного раствора йодида калия (см. 5.1, 5.2 и 5.3), а также две капли раствора крахмала, если проводят объемное титрование.

Встряхивают примерно 1 мин. Раствор приобретает оранжевый цвет.

Добавляют к раствору примерно 100 мл дистиллированной воды.

Титруют раствором тиосульфата натрия. Если ожидаемое перекисное число превышает 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л, если ожидаемое перекисное число менее 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л.

Конечная точка титрования достигается, когда раствор становится белым.

Проводят холостое титрование в таких же условиях с использованием не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора тиосульфата натрия, если ожидаемое перекисное число менее 20 ммоль/л.

При использовании автоматических титраторов учитывают следующее:

- если система работает с автосамплером, используют титровальные стаканы только из янтарного стекла, чтобы остановить образование йода, пока образец находится в бюретке;

- для автоматизированного добавления йодида калия используют 70%-ный раствор в дистиллированной воде вместо насыщенного раствора, помещенный в непрозрачную бутылку, который хранят не больше недели. В этой связи добавление йодида калия по 9.2 должно составлять 10 мл вместо 1 мл.

Вычисляют перекисное число I_p, ммоль/л, по формуле

где V₁ - объем титранта тиосульфата натрия, израсходованный при испытании, мл;

V₀ - объем титранта тиосульфата натрия, израсходованный при холостом титровании, мл;

N_titrant - концентрация титранта тиосульфата натрия, 0,1 н (см. 5.4).

Пересчет ммоль/л в мэкв/кг проводят по формуле

Относительное расхождение между двумя независимыми результатами единичных испытаний, полученными одним методом на одном и том же эфирном масле, испытанном в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного оборудования в течение короткого периода времени, не должно превышать 5% и не более 0,1 в абсолютных значениях.

Относительное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на одном и том же эфирном масле, испытанном в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должно превышать 10% и не более 0,3 в абсолютных значениях.

--------------------------------

<1> Действует ISO 385:2005.