Настоящая поверочная схема распространяется на средства измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии твердых тел в диапазоне температуры от 260 до 1800 К (далее - ГПС).

Графическая часть ГПС представлена в виде двух частей (Приложения А и Б) с целью облегчить восприятие иерархии и обеспечить однозначное понимание порядка передачи единиц удельной теплоемкости и удельной энтальпии твердых тел.

Приложение А регламентирует порядок передачи единицы удельной теплоемкости твердых тел - джоуль на килограмм кельвин, Дж/(кг·К), в диапазоне температуры от 2 до 1800 от государственного первичного ГЭТ 60 и государственных первичных специальных эталонов ГЭТ 67 и ГЭТ 79, при помощи вторичных эталонов средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единицы, и иллюстрирует порядок сличения ГЭТ 60, ГЭТ 79, ГЭТ 67 по удельной теплоемкости.

Приложение Б регламентирует порядок передачи единицы удельной энтальпии твердых тел - килоджоуль на килограмм, кДж/кг, в диапазоне температуры от 260 до 1800 К от ГЭТ 60 и ГЭТ 67 с помощью вторичных эталонов средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единицы, и иллюстрирует порядок сличения ГЭТ 60 и ГЭТ 67 по удельной энтальпии.

2.1 В настоящем документе применены следующие сокращения:

ГЭТ - государственный эталон (первичный или первичный специальный, из общего обозначения);

НСП - неисключенная систематическая погрешность;

СКО - среднее квадратическое отклонение;

СИ - средства измерений.

2.2 В настоящем документе применены следующие обозначения:

S₀ - среднее квадратическое отклонение;

- суммарное СКО результатов измерений;

- предел допускаемой погрешности;

- доверительные границы погрешности измерений;

- неисключенная систематическая погрешность;

u_A0 - стандартная неопределенность результата измерений, оцениваемая по типу A;

u_B0 - стандартная неопределенность результата измерений, оцениваемая по типу B;

P - доверительная вероятность, в данном документе принята равной 0,95;

k - коэффициент охвата (k = 2 при P = 0,95);

- удельная энтальпия;

C_p - удельная теплоемкость.

3.1 Передача единицы удельной теплоемкости в диапазоне температуры от 2 до 1800 К осуществляется от государственного первичного эталона единицы удельной теплоемкости твердых тел ГЭТ 60, от государственного первичного специального эталона единицы удельной теплоемкости твердых тел ГЭТ 79 и государственного первичного специального эталона единиц удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел ГЭТ 67.

3.2 Передача единицы удельной энтальпии в диапазоне температуры от 700 до 1800 К осуществляется от государственного первичного специального эталона единиц удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел ГЭТ 67. В диапазоне от 260 до 870 К передача единицы удельной энтальпии твердых тел осуществляется калориметром-компаратором из состава ГЭТ 60 эталону сравнения и государственному вторичному эталону единицы удельной теплоемкости твердых тел методом сличения при помощи компаратора.

3.3 Комплекс государственных первичных эталонов ГЭТ 60, ГЭТ 67, ГЭТ 79 обеспечивает воспроизведение, хранение и передачу единиц удельной теплоемкости в диапазоне от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К, а ГЭТ 60 и ГЭТ 67 - воспроизведение удельной энтальпии в диапазоне от 40 до 2000 кДж/кг (без учета знака) в диапазоне температуры от 260 до 1800 К.

3.4 Для обеспечения воспроизведения единиц удельной теплоемкости и удельной энтальпии твердых тел с указанной для эталонов точностью должны быть соблюдены правила хранения и применения эталонов, утвержденные в установленном порядке.

3.5.1 Государственный первичный эталон единицы удельной теплоемкости твердых тел (далее - ГЭТ 60) содержит комплекс следующих технических средств:

калориметр адиабатический КА-С4;

мера удельной теплоемкости из бериллия;

мера удельной теплоемкости из меди;

мера удельной теплоемкости из молибдена;

мера удельной теплоемкости из лейкосапфира;

калориметр-компаратор.

3.5.2 ГЭТ 60 воспроизводит, хранит и передает единицу удельной теплоемкости в диапазоне температуры от 260 до 870 К.

Для мер из состава ГЭТ 60 значения удельной энтальпии определяются интегрированием измеренных значений удельной теплоемкости. Передача единицы удельной энтальпии твердых тел в диапазоне температуры осуществляется калориметром-компаратором из состава ГЭТ 60 методом сличения при помощи компаратора.

3.5.3 ГЭТ 60 обеспечивает воспроизведение, хранение и передачу единицы удельной теплоемкости в диапазоне от 50 до 2900 Дж/(кг·К) со следующими характеристиками:

СКО результатов измерений при воспроизведении единицы удельной теплоемкости S_0Cp составляет от 0,136 до 0,179% при пятидесяти независимых измерениях;

НСП воспроизведения единицы удельной теплоемкости составляет 0,008%;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу A, u_A0Cp составляет от 0,136 до 0,179% при пятидесяти независимых измерениях;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу B, u_B0Cp составляет 0,004%.

3.5.4 Воспроизведение, хранение и передача единицы удельной энтальпии обеспечивается калориметром-компаратором и мерами ГЭТ 60 в диапазоне от 40 до 1300 кДж/кг со следующими характеристиками:

СКО результатов измерений при воспроизведении единицы удельной энтальпии составляет от 0,136 до 0,179% при пятидесяти независимых измерениях;

НСП воспроизведения единицы удельной энтальпии составляет 0,008%;

стандартная неопределенность результата измерений удельной энтальпии, оцениваемая по типу A, составляет от 0,136 до 0,179% при пятидесяти независимых измерениях;

стандартная неопределенность результата измерений удельной энтальпии, оцениваемая по типу B, составляет 0,004%.

3.5.5 Меры из состава ГЭТ 60 применяют для периодического контроля его метрологических характеристик и аттестации. Для периодической аттестации может быть применена процедура сличения ГЭТ 60, ГЭТ 67 и ГЭТ 79 с использованием эталонов сравнения.

3.5.6 ГЭТ 60 применяют для передачи в диапазоне температуры от 260 до 870 К единицы удельной теплоемкости твердых тел методом прямых измерений и единицы удельной энтальпии твердых тел методом сличения при помощи компаратора вторичным эталонам - мерам удельной теплоемкости и удельной энтальпии твердых тел.

ГЭТ 60 используют для определения в результате испытаний методом прямых измерений значений величин, характеризующих свойства стандартных образцов, выраженных в единицах удельной теплоемкости, а методом сличения при помощи компаратора - значений величин, выраженных в единицах удельной энтальпии.

3.5.7 Показатели точности метода прямых измерений и метода компарирования не превышают 15% от значений показателей точности эталона.

3.6.1 Государственный первичный специальный эталон единицы удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температур от 2 до 300 К (далее - ГЭТ 79) содержит комплекс следующих технических средств:

базовый погружной криостат со сменной ячейкой теплоемкости;

термоконтроллер;

универсальный цифровой вольтметр;

частотомер;

мера электрического сопротивления;

специальная мера удельной теплоемкости из бескислородной меди;

специальная мера удельной теплоемкости из кварцевого стекла;

весы.

3.6.2 ГЭТ 79 воспроизводит, хранит и передает единицу удельной теплоемкости в диапазоне температуры от 2 до 300 К.

3.6.3 ГЭТ 79 обеспечивает воспроизведение, хранение и передачу единицы удельной теплоемкости в диапазоне от 0,03 до 718 Дж/(кг·К) со следующими характеристиками:

СКО результатов измерений при воспроизведении единицы удельной теплоемкости S_0Cp составляет от 6·10^-3 до 5·10^-4 при десяти независимых измерениях;

НСП воспроизведения единицы удельной теплоемкости составляет от 1·10^-2 до 5·10^-4;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу A, u_A0Cp составляет от 6·10^-3 до 5·10^-4 при десяти независимых измерениях;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу B, u_B0Cp составляет от 4·10^-3 до 2·10^-4.

Первое значение из диапазона характеристики погрешности и неопределенности эталона соответствует значению нижней границы диапазона температуры, второе - верхней границы диапазона, а интерполяция погрешности и неопределенности в промежуточных значениях температуры - линейная.

3.6.4 Меры из состава ГЭТ 79 применяют для периодического контроля его метрологических характеристик и аттестации. Для периодической аттестации может быть проведена процедура сличения ГЭТ 60 и ГЭТ 79 с использованием эталонов сравнения.

3.6.5 ГЭТ 79 применяют для передачи единицы удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 2 до 300 К методом прямых измерений вторичным эталонам, и используют для определения в результате испытаний методом прямых измерений значений величин, характеризующих свойства стандартных образцов, выраженных в единицах удельной теплоемкости.

3.6.6 Показатели точности метода прямых измерений не превышают 15% от значений показателей точности эталона.

3.7.1 Государственный первичный специальный эталон единиц удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 700 до 1800 К (далее - ГЭТ 67) состоит из комплекса следующих технических средств:

калориметрическая установка Н1;

мера из синтетического сапфира;

мера из молибдена.

Калориметрическая установка включает следующие измерительные системы и средства измерений:

диатермический калориметр с изотермической оболочкой;

два высокотемпературных термостата;

супертермометр 1595А;

нановольтметр цифровой 2182А;

мультиметр 3458А;

измеритель температуры МИТ 8.15;

частотомер электронно-счетный Ч3-85/3;

весы лабораторные MSA2258-100-DA;

мера электрического сопротивления МС 3080;

термоэлектрические преобразователи;

термометр ТР-1;

четыре блока управления и регулирования температуры МКС405505-3;

источник питания постоянного тока Agilent E3631A;

термостат эталонных мер прецизионный ТЭМП-2;

термогигрометр Center 313;

персональный компьютер.

3.7.2 ГЭТ 67 воспроизводит, хранит и передает единицы удельной энтальпии и удельной теплоемкости в диапазоне температуры от 700 до 1800 К.

3.7.3 ГЭТ 67 обеспечивает воспроизведение, хранение и передачу единицы удельной энтальпии в диапазоне от 50 до 2000 кДж/кг со следующими характеристиками:

СКО результатов измерений при воспроизведении единицы удельной энтальпии составляет от 1,0·10^-4 до 5,0·10^-4 при тридцати независимых измерениях;

НСП воспроизведения единицы составляет от 1,0·10^-4 до 5,0·10^-4;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу A, от 1,0·10^-4 до 5,0·10^-4 при тридцати независимых измерениях;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу B, составляет от 0,6·10^-4 до 3,0·10^-4.

Государственный первичный специальный эталон обеспечивает хранение, воспроизведение и передачу единицы удельной теплоемкости в диапазоне от 50 до 2000 Дж/(кг·К) со следующими характеристиками:

СКО результатов измерений при воспроизведении единицы удельной теплоемкости S_0Cp составляет от 2,0·10^-4 до 6,0·10^-4 при тридцати независимых измерениях;

НСП воспроизведения единицы удельной теплоемкости составляет от 1,0·10^-4 до 5,0·10^-4;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу A, u_A0Cp составляет от 2,0·10^-4 до 6,0·10^-4 при тридцати независимых измерениях;

стандартная неопределенность результата измерений удельной теплоемкости, оцениваемая по типу B, u_B0Cp составляет от 0,6·10^-4 до 3,0·10^-4.

3.7.4 Меры из состава ГЭТ 67 применяют для периодического контроля его метрологических характеристик и аттестации. Для периодической аттестации ГЭТ 67 может быть проведена процедура сличения с ГЭТ 60 с использованием эталонов сравнения.

3.7.5 ГЭТ 67 применяют для передачи единиц удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 700 до 1800 К методом прямых измерений вторичным эталонам.

ГЭТ 67 используют для определения в результате испытаний методом прямых измерений значений величин, характеризующих свойства стандартных образцов, выраженных в единицах удельной теплоемкости и удельной энтальпии.

3.7.6 Показатели точности метода прямых измерений не превышают 15% от значений показателей точности эталона.

3.8.1 В качестве эталонов сравнения применяют меры удельной теплоемкости и удельной энтальпии твердых тел со значениями удельной теплоемкости от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К.

3.8.2 СКО передачи единицы удельной теплоемкости S_0Cp эталонов сравнения в зависимости от значений температуры и удельной теплоемкости меры в интервале температуры от 2 до 1800 К составляет от 0,1 до 0,5% при пятидесяти независимых измерениях.

НСП воспроизведения единицы удельной теплоемкости составляет от 0,01 до 0,05% в зависимости от температуры и удельной теплоемкости меры.

СКО передачи единицы удельной энтальпии эталонов сравнения в интервале температуры от 260 до 1800 К, составляет от 0,1 до 0,3% для пятидесяти независимых измерений в зависимости от значений температуры и удельной энтальпии меры.

НСП воспроизведения единицы удельной энтальпии составляет от 0,01 до 0,05% в зависимости от температуры и удельной энтальпии меры.

3.8.3 Эталоны сравнения - меры удельной теплоемкости и удельной энтальпии применяют при проведении процедур международных сличений и сличений государственного первичного ГЭТ 60 и государственных первичных специальных эталонов удельной теплоемкости и удельной энтальпии твердых тел ГЭТ 67, ГЭТ 79.

3.8.4 Сличение государственного первичного и государственных первичных специальных эталонов осуществляется в диапазонах температуры:

- ГЭТ 60 и ГЭТ 67 - в диапазоне температуры от 700 до 870 К;

- ГЭТ 60 и ГЭТ 79 - в диапазоне температуры от 260 до 300 К.

4.1.1 В качестве вторичных эталонов применяют меры с характеристиками удельной теплоемкости от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и/или удельной энтальпии от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К.

4.1.2 Метрологические характеристики вторичного эталона могут быть представлены суммарным СКО результатов измерений в диапазоне температуры от 2 до 1800 К при пяти измерениях: для удельной теплоемкости составляет от 0,1 до 1,5% в зависимости от значений температуры и удельной теплоемкости меры; и/или для удельной энтальпии - от 0,1 до 1,2% в зависимости от значений температуры и удельной энтальпии меры.

4.1.3 Вторичные эталоны - меры удельной теплоемкости и удельной энтальпии применяют для передачи единицы удельной теплоемкости в диапазоне значений от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии в диапазоне значений от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К калориметрам, термоанализаторам, измерителям теплоемкости и теплофизических свойств, установкам для измерений теплоемкости с пределами допускаемой погрешности измерений удельной теплоемкости от 0,5 до 15% <1> и пределами допускаемой погрешности измерений удельной энтальпии от 0,5 до 10% <1>.

--------------------------------

<1> Без учета знака.

4.1.4 Показатели точности метода прямых измерений не превышают 15% от значений показателей точности вторичного эталона.

4.2.1 В качестве стандартных образцов удельной теплоемкости и удельной энтальпии применяют:

- стандартные образцы удельной теплоемкости и удельной энтальпии <2>, для которых величины характеристик свойств, выраженные в значениях единиц, относятся к диапазонам удельной теплоемкости от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К;

- стандартные образцы удельной энтальпии фазовых переходов <1>, для которых величины характеристик свойств, выраженные в значениях единиц, относятся к диапазону удельной энтальпии от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К.

--------------------------------

<1> К стандартным образцам удельной энтальпии фазовых переходов относятся в том числе стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов, для которых величины характеристик свойств, выраженные в значениях единиц удельной энтальпии, относятся к диапазону от 40 до 2000 кДж/кг.

<2> К стандартным образцам удельной теплоемкости и удельной энтальпии относятся в том числе стандартные образцы термодинамических свойств, для которых величины характеристик свойств, выраженные в значениях единиц, относятся к диапазону удельной теплоемкости от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и/или диапазону удельной энтальпии от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К.

4.2.2 Метрологически характеристики стандартных образцов могут быть представлены следующими характеристиками:

4.2.2.1 суммарным СКО результатов измерений в диапазоне температуры от 2 до 1800 К при пяти измерениях: для удельной теплоемкости должны быть в пределах от 0,1 до 1,5% в зависимости от значений температуры и удельной теплоемкости меры; и/или для удельной энтальпии - от 0,1 до 1,2% в зависимости от значений температуры и удельной энтальпии меры;

4.2.2.2 доверительными границами погрешности измерений при доверительной вероятности p = 0,95: для удельной энтальпии доверительные границы погрешности должны быть в пределах от 0,1 до 2,0% <2> и/или для удельной теплоемкости - от 0,1 до 3,0% <2>;

4.2.2.3 для стандартных образцов температур и теплот фазового перехода, утвержденных до введения в действие настоящей ГПС и имеющих неограниченный срок годности, доверительными границами абсолютной погрешности измерений удельной теплоты плавления, , в пределах от 0,1 до 1,0 кДж/кг при доверительной вероятности p = 0,95.

4.2.3 Вторичные эталоны - стандартные образцы удельной теплоемкости и удельной энтальпии применяют для передачи единицы удельной теплоемкости в диапазоне измеряемых значений от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии в диапазоне значений от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К калориметрам, термоанализаторам, измерителям теплоемкости и теплофизических свойств, установкам для измерений теплоемкости с пределом допускаемой погрешности измерений удельной теплоемкости от 0,5 до 15% <2> и пределом допускаемой погрешности измерений удельной энтальпии от 0,5 до 10% <2>.

--------------------------------

<2> Без учета знака.

5.1 В качестве средств измерений применяют:

- измерители теплоемкости и теплофизических свойств в диапазоне удельной теплоемкости от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений от 0,5 до 10% <1> и/или в диапазоне удельной энтальпии от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений от 0,5 до 5% <1>;

- калориметры с диапазонами измерений удельной теплоемкости из интервала от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений удельной теплоемкости от 1,5 до 10% <1> и/или с диапазонами измерений удельной энтальпии из интервала от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений удельной энтальпии от 1 до 8% <1>;

- термоанализаторы <2> с диапазонами измерений удельной теплоемкости из интервала от 0,03 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений удельной теплоемкости от 3 до 15% <1> и/или с диапазоном измерений удельной энтальпии из интервала от 40 до 2000 кДж/кг в диапазоне температуры от 260 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений удельной энтальпии от 1,5 до 10% <1>;

- установки для измерений теплоемкости <3> от 200 до 2900 Дж/(кг·К) в диапазоне температуры от 2 до 1800 К с пределом допускаемой погрешности измерений удельной теплоемкости от 3,0 до 15% <1>.

--------------------------------

<1> Без учета знака.

<2> К термоанализаторам относятся приборы комплексного термического анализа, термогравиметрические анализаторы, термогравиметры, устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, устройства термогравиметрического и дифференциального термического анализа, термоанализаторы синхронные, анализаторы термические синхронные, анализаторы синхронные термогравиметрические, анализаторы синхронные дифференциальные термические.

<3> К установкам для измерений удельной теплоемкости непосредственно установки для измерений удельной теплоемкости, приборы для измерений удельной теплоемкости твердых тел и установки для измерений эффективной теплоемкости.

--------------------------------

<1> Без учета знака.

--------------------------------

<1> Без учета знака.