Редакционная коллегия:

Калинин В.А. - к.с.н., профессор, зав. кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н.

Российский институт лекарственных культур: Борисов Г.С. - зав. КТЛ РРСТАЗР: Федорова Н.Е. - к.х.н., МНИИГ им. Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Фенапанил является действующим веществом препарата "Систан", ф. Ром Хаас, США. Название по номенклатуре ИЮПАК: альфа-n-бутил-альфа фенил-1Н-имидазол-1-пропан-нитрил.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: .

Молекулярная масса: 252,3.

Т. кип. 200 °C (75 мм рт. ст). Растворимость: вода - 1%; ксилол, ацетон > 50%; этиленгликоль > 25%. Давление паров - (25 °C). технического продукта для крыс - 1590 мг/кг.

Фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия.

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором бромфенолового синего (БФС).

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 5 мг/м3.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 15%.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Фенапанил, аналитический стандарт, фирма Ром Хаас.

Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-77.

Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-81.

Пластинки "Силуфол".

Проявляющий реактив - раствор бромфенолового синего и нитрата серебра.

Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.

Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и добавляют 120 мл ацетона.

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2%-ным раствором лимонной кислоты.

Стандартный раствор фенапанила с концентрацией 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5 - 7 см (по размеру фильтродержателя), толщина - 1,5 - 2 см. Предварительная подготовка прокладки - подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан, заливают ацетоном на 2 - 4 часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на воздухе. Прокладки можно использовать несколько раз.

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Поглотитель Зайцева емкостью 250 мл.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей с набором колб, ИР-1М, ТУ 64-18-77 (или аналогичного типа).

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-72.

Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные емкостью 250 мл, ГОСТ 10054-75.

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Фильтр (или пенополиуретановую прокладку) плотно закрепляют в фильтродержателе. Последовательно подсоединяют поглотитель Зайцева, заполненный 100 мл смеси ацетон-вода (1:1). Подсоединяют систему к аспирационному устройству и протягивают воздух со скоростью 5 л/мин в течение 20 мин.

Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют фильтрат, сливают в колбу для отгонки растворителей. Упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл.

Смесь ацетон-вода переносят из поглотителя Зайцева в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и препарат экстрагируют хлороформом дважды по 30 мл. Объединяют хлороформный слой, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл.

Подготовленные пробы (экстракт из фильтра и экстракт из поглотителя) количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями хлороформа, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 3; 5; 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей хлороформ-ацетон 5:1. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают раствором бромфенолового синего. Фон пластинки обесцвечивают 2%-м раствором лимонной кислоты (уксусной кислоты). Систан проявляется в виде пятна голубого цвета. Величина .

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью окраски пятна и концентрацией препарата в пятне соблюдается в интервале 3 - 10 мкг.

Концентрацию фенапанила (X) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

где G - количество фенапанила, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами и ртутно-кварцевыми приборами.

Разработчики: И.П. Литвин, Д.Б. Гиренко (УкрНИИГИНТОКС, г. Киев).