Главная // Актуальные документы // УсловияСПРАВКА
Источник публикации
"Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. Выпуск IX". М., ВЦНИИОТ ВЦСПС, 1973
Примечание к документу
Название документа
"Технические условия на метод определения изопентана в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1079-73)
"Технические условия на метод определения изопентана в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1079-73)
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
16 мая 1973 г. N 1079-73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПЕНТАНА В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания изопентана в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности. Отбор проб без концентрирования.
2. Минимально определяемое количество - 4 мкг.
3. Определению не мешают стирол, альфа-метилстирол, бензальдегид.
4. Предельно допустимая концентрация изопентана не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Газообразный гелий в баллоне с редуктором.
Твердый носитель: ТЗК или ТНД, фракция 0,25 - 0,50 мм.
Жидкая фаза: вазелиновое масло.
Эфир.
Изопентан, х.ч.
6. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с детектором по теплопроводности и колонкой из нержавеющей стали.
Шприцы медицинские емкостью 1; 5; 10 и 20 мл.
Шприцы ветеринарные емкостью 50 и 100 мл.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Постановлением Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1770-74. | |
Микропипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,2 мл.
Секундомер.
Пипетки газовые, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,5 и 1,0 л.
Набор сит "Физприбор".
Аспиратор или воздуходувка с реометром.
Линейка и лупа измерительные.
7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 2 - 3 л/мин. протягивают через газовые пипетки обменным способом. По окончании отбора пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками.
8. Носитель ТЗК (или ТНД) отмывают от пыли, высушивают при температуре 110 - 120 °С и прокаливают в муфельной печи при 300 - 400 °С в течение 1,5 - 2 ч.
Вазелиновое масло в количестве 20% от веса носителя растворяют в эфире и в полученный раствор вносят подготовленный ТЗК. Перемешивают до полного улетучивания растворителя. Заполняют колонку, помещают ее в термостат и продувают током гелия в течение 5 - 6 ч при 50 °С. Затем проводят "тренировку" колонки.
Перед взятием проб из пипеток их слегка подогревают во избежание адсорбции изопентана стеклом. Затем отбирают 20 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Прибор предварительно выводят на режим.
Условия анализа
Длина колонки 180 см
Диаметр колонки 8 см
Температура термостата 40 °С
Температура детектора 100 °С
Газ-носитель гелий
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость бумажной ленты 420 мм/ч
Ток детектора 140 мА.
Время удерживания изопентана 11 мин.
Для калибровки прибора готовят в газовой пипетке емкостью 1 л, предварительно эвакуируя из нее воздух, известную концентрацию изопентана путем внесения рассчитанного количества вещества микропипеткой. Из исходной концентрации готовят рабочую концентрацию в шприцах емкостью 50 - 100 мл и отбирают пробы воздуха, соответствующие 0,004 - 0,080 мг изопентана. Все объемы доводят до 20 мл чистым воздухом. Хроматографируют при рабочих условиях. Площадь пика находят умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.
Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика в кв. см - количество вещества в мг.
Концентрацию изопентана (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
С х 1000
Х = --------,
V
о
где:
С - найденное количество изопентана, мг;
1000 - коэффициент пересчета;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным
о
условиям по
формуле, л (см. Приложение).
Объем воздуха (V ) к нормальным условиям приводят согласно газовым
о
законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
V х 273 х P
t
о (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
о
(таблица). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
t
ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
┌──────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│Темпе-│ Давление (P), мм рт. ст. │
│ратура├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│газа, │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │
│°С │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9639│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│
│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│
│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│
│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9308│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│
│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│
│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│
│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│
│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│
│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│
│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│
│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│
│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│
│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│
│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│
│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│
│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│
│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9162│0,9187│0,9211│
│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│
│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│
│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│
│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│
│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│
│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│
│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│
│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│
│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│
│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8908│
│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8875│
│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│
│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│
│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│
│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│
│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8665│0,8689│0,8712│0,8735│
│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│
│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│
│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│
└──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
┌──────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│Темпе-│ Давление (P), мм рт. ст. │
│ратура├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│газа, │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │
│°С │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│5 │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│
│6 │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│
│7 │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│
│8 │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│
│9 │0,9629│0,9655│0,9686│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9884│0,9910│0,9935│
│10 │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│
│11 │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9638│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│
│12 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│
│13 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│
│14 │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│
│15 │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│
│16 │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│
│17 │0,9369│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9639│0,9661│
│18 │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│
│19 │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│
│20 │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│
│21 │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│
│22 │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│
│23 │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│
│24 │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│
│25 │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│
│26 │0,9081│0,9105│0,9129│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│
│27 │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│
│28 │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│
│29 │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│
│30 │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│
│31 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│
│32 │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│
│33 │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│
│34 │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│
│35 │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│
│36 │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│
│37 │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│
│38 │0,8730│0,8753│0,8786│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│
│39 │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│
│40 │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│
└──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘