1.1. Настоящий документ распространяется на государственную поверочную схему для средств измерений угла вращения плоскости поляризации оптического излучения в видимой области спектра и устанавливает порядок передачи единицы угла вращения плоскости поляризации от государственного первичного эталона при помощи вторичного и рабочих эталонов средствам измерений с указанием показателей точности и основных методов передачи единицы.

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений угла вращения плоскости поляризации представлена в Приложении А.

2.1. В настоящем документе использованы следующие сокращения:

ГПЭ - государственный первичный эталон;

СКО - среднее квадратическое отклонение;

НСП - неисключенная систематическая погрешность;

УВПП - угол вращения плоскости поляризации;

ICUMSA - International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (Международная комиссия по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности).

3.1. Государственный первичный эталон единицы угла вращения плоскости поляризации предназначен для воспроизведения, хранения и передачи единицы угла вращения плоскости поляризации (УВПП) при помощи вторичного и рабочих эталонов средствам измерений.

3.2. Государственный первичный эталон состоит из комплекса следующих средств измерений и оборудования:

цифрового поляриметра со стабилизированным по частоте He-Ne лазером на длине волны 632,9914 нм в вакууме;

мер УВПП в виде пластинок поляриметрических, которые получают единицу УВПП в угловых градусах ° на цифровом поляриметре на длине волны 632,9914 нм в вакууме и это значение пересчитывается на длины волн 589,4400, 546,2271 нм в вакууме по эмпирической формуле, приведенной в Приложении Б. Также мерам УВПП может присваиваться единица по международной сахарной шкале °Z, принятой международной организацией ICUMSA, в соответствии с формулами, приведенными в Приложении В.

3.3. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы УВПП со следующими метрологическими характеристиками:

диапазон значений УВПП составляет от минус 70° до плюс 70° для излучения с длиной волны 632,9914 нм в вакууме, от минус 76° до плюс 76° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме;

среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов измерений S при 50 независимых измерениях, не более 0,0003°;

граница неисключенной систематической погрешности (НСП) , не более 0,0007°;

стандартная неопределенность, оцениваемая по типу A, u_A, не более 0,0003°;

стандартная неопределенность, оцениваемая по типу B, u_B, не более 0,0004°;

суммарная стандартная неопределенность, u_C, не более 0,0005°;

расширенная неопределенность U_р при коэффициенте охвата 3 и доверительной вероятности P = 0,99, не более 0,0015°.

3.4. Государственный первичный эталон применяют для передачи единицы УВПП вторичному эталону сличением при помощи компаратора, а также рабочим эталонам 1-го разряда методом прямых измерений.

4.1. В качестве вторичного эталона применяют эталонные установки, представляющие собой поляриметры автоматические, в диапазоне измерений УВПП от минус 76° до плюс 76° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме.

4.2. СКО суммарной погрешности вторичного эталона не более 0,0025°.

4.3. Вторичный эталон применяют для передачи единицы УВПП рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда методом прямых измерений.

5.1.1. В качестве рабочего эталона 1-го разряда применяют меры УВПП, представляющие собой пластинки поляриметрические, в диапазоне от минус 76° до плюс 76° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме.

5.1.2. Доверительные границы абсолютной погрешности рабочего эталона 1-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 не более 0,003°.

5.1.3. Рабочий эталон 1-го разряда применяют для передачи единицы УВПП средствам измерений в виде высокоточных поляриметров, сахариметров автоматических, цифровых, а также в виде поляриметров, сахариметров автоматических, цифровых, полуавтоматических, круговых и портативных методом прямых измерений.

5.2.1. В качестве рабочего эталона 2-го разряда применяют меры УВПП, представляющие собой пластинки и кюветы поляриметрические, в диапазоне от минус 35° до плюс 35° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 41° до плюс 41° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме.

5.2.2. Доверительные границы абсолютной погрешности рабочего эталона 2-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 составляют от 0,005° до 0,010°.

5.2.3. Рабочий эталон 2-го разряда применяют для передачи единицы УВПП средствам измерений в виде поляриметров, сахариметров автоматических, цифровых, полуавтоматических, круговых и портативных методом прямых измерений.

В качестве средств измерений применяют:

6.1. Высокоточные поляриметры, сахариметры автоматические, цифровые с диапазонами измерений УВПП от минус 76° до плюс 76° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений УВПП составляют от 0,003° до 0,008°.

6.2. Поляриметры, сахариметры автоматические, цифровые с диапазонами измерений УВПП от минус 76° до плюс 76° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений УВПП составляют от 0,008° до 0,010°.

6.3. Поляриметры, сахариметры полуавтоматические, круговые и портативные с диапазонами измерений УВПП от минус 76° до плюс 76° для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений УВПП составляют от 0,01° до 0,20°.

6.4. Поляриметры могут иметь другие или дополнительные шкалы, например, международную сахарную шкалу °Z (приложение В), принятую международной организацией ICUMSA. Допускается в поляриметрах иметь также шкалу концентрации других веществ в процентах или весовых долях и т.п. В этом случае к поляриметрам должна быть приложена пересчетная таблица угла вращения плоскости поляризации.

Меры УВПП в виде пластинок поляриметрических представляют собой кварцевую пластинку, установленную в металлическую оправу по ГОСТ 22409-77 "Пластинки поляриметрические. Технические требования". При расчете номинальной толщины кварцевой пластинки необходимо знать зависимость удельного вращения кварца от длины волны.

Зависимость удельного вращения кварца от длины волны при 20 °C, т.е. угол (в угловых градусах), на который поворачивается плоскость поляризации линейно поляризованного света, прошедшего кварцевую пластинку толщиной 1 мм, задается эмпирической формулой, принятой на 22 сессии ICUMSA в 1998 году (см. J. Keitel. Subject 4. Polarimetry and Quartz Plates. ICUMSA Proceeding, 1998, 22nd Session, ISBN:978-0-905003-17-7):

где - длина волны в мкм. Диапазон применения этой формулы от 407,9 нм до 882,6 нм.

Из этой формулы вычисляют значения удельного вращения кварца в угловых градусах для стандартных длин волн в вакууме 632,9914 нм, 589,4400 нм и 546,2271 нм:

Для пересчета измеренного на длине волны 632,9914 нм УВПП кварцевой пластинки на длины волн 589,4400 нм и 546,2271 нм в вакууме измеренный УВПП надо умножать на следующие коэффициенты:

Для пересчета УВПП с длины волны 546,2271 нм на длину волны 589,4400 нм в вакууме и наоборот надо использовать следующие коэффициенты:

Эти коэффициенты более точные, чем аналогичные коэффициенты, приведенные в ГОСТ 8.239-77 "ГСИ. Пластинки поляриметрические. Методика поверки".

Если во время измерений УВПП температура кварцевой пластинки отличается от 20 °C, то необходимо пересчитать значение ее УВПП для 20 °C по следующей эмпирической формуле, также принятой на 22 сессии ICUMSA в 1998 году:

где a₁ = 1,280924·10^-4, a₂ = 1,0852636·10^-5, a₃ = -9,0311692·10^-7.

Из этой формулы для стандартных длин волн 546,2271 нм, 589,4400 нм и 632,9914 нм в вакууме следуют следующие выражения:

Формула пересчета для длины волны 589 нм более точная, чем приведенная в ГОСТ 8.239-77 "ГСИ. Пластинки поляриметрические. Методика поверки".

Использован материал, приведенный в Приложении A Международных рекомендаций OIML R 14 "Polarimetric saccharimeters graduated in accordance with ICUMSA International Sugar Scale", редакция 1995 (E), Международного общества законодательной метрологии (International Organization of Legal Metrology).

В.1 Точка 100 °Z Международной сахарной шкалы ICUMSA соответствует углу вращения плоскости поляризации , которое претерпевает плоскополяризованный свет зеленой линии изотопа Hg¹⁹⁸ ( в вакууме), при прохождении слоя раствора толщиной 200,000 мм, поддерживаемого при t = 20 °C и содержащего в 100,000 см³ 26,0160 г чистой сахарозы, взвешенной в пустоте и растворенной в чистой воде (нормальный сахарный раствор).

Точка 0 °Z соответствует показаниям сахариметра по чистой воде.

В диапазоне от 0 °Z до 100 °Z шкала градуируется линейно, так как оптическое вращение практически пропорционально значению концентрации раствора.

В данных условиях 100 °Z по международной сахарной шкале соответствуют углу вращения плоскости поляризации

В.2 Для излучения, длина волны которого больше длины волны зеленой линии изотопа Hg¹⁹⁸ ( в вакууме), точка 100 °Z соответствует углу вращения плоскости поляризации , вычисление которого проводят в условиях, приведенных в В.1, по формуле

где a = -1,7982·10^-3; b = +2,765318·10⁵; c = +6,55736·10⁹; d = +1,03825·10¹⁹; - длина волны излучения в вакууме, нм.

В.3 Для желтой линии спектра дублета натрия длина волны в вакууме точка 100 °Z соответствует углу вращения

В.4 Для красного излучения He-Ne лазера с длиной волны в вакууме точка 100 °Z соответствует углу вращения

В.5 Из приведенных соотношений следуют формулы для пересчета значений УВПП в угловых градусах в градусы международной сахарной шкалы для набора стандартных длин волн 546,2271 нм, 589,4400 нм и 632,9914 нм в вакууме:

Эти формулы пересчета из угловых градусов в градусы международной сахарной шкалы более точные, чем аналогичные формулы, приведенные в ГОСТ 8.239-77 "ГСИ. Пластинки поляриметрические. Методика поверки".