Главная // Актуальные документы // ПисьмоСПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Название документа
"Дополнения и изменения к "Методике выполнения измерений концентраций оксида углерода от источников сжигания органического топлива газохроматографическим методом" ПНД Ф 13.1.5-97"
(утв. НИИ Атмосфера 04.07.2005)
"Дополнения и изменения к "Методике выполнения измерений концентраций оксида углерода от источников сжигания органического топлива газохроматографическим методом" ПНД Ф 13.1.5-97"
(утв. НИИ Атмосфера 04.07.2005)
Утверждаю
Директор НИИ Атмосфера
В.Б.МИЛЯЕВ
4 июля 2005 года
ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ
К "МЕТОДИКЕ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА
УГЛЕРОДА ОТ ИСТОЧНИКОВ СЖИГАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ТОПЛИВА
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ" ПНД Ф 13.1.5-97
В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" нижеперечисленные разделы методики читать в следующей редакции:
1. Характеристики погрешности измерений
Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25 C, где C - результат измерений массовой концентрации оксида углерода, мг/куб м.
Примечание: указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной погрешности +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.
11. Контроль точности результатов измерений
11.1. Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа, полученных в условиях повторяемости
Контролируемым параметром является размах выходных сигналов хроматографа при трех вводах газовой смеси. Проверку осуществляют при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочных коэффициентов, а также при выполнении измерений.
Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:
где:

- максимальная высота хроматографического пика, усл. ед. или мм;

- минимальная высота хроматографического пика, усл. ед. или мм;

- среднее арифметическое значение высот пиков, усл. ед. или мм;

- норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;
11.2. Периодический контроль градуировочной характеристики
Контроль проводят при смене колонки, активации катализатора, промывке детектора и т.п. Контроль проводят по ГСО, использовавшемуся ранее для определения градуировочного коэффициента согласно п. 7.4. Каждую смесь вводят в хроматограф три раза, фиксируя высоту пика

. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 10.
Проверяется выполнение условия:
где: K - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;
K* - вычисляют по формуле

где:

- среднее значение высоты пика, усл. ед. или мм;

- норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;
При выполнении условия (7) градуировочная характеристика признается стабильной, а установленное ранее значение градуировочного коэффициента (K) - подтвержденным.
Если отклонение

от K лежит в интервале свыше 10 до 30%, то в дальнейшей работе применяется коэффициент

. Если отклонение превышает 30%, то необходимо проверить правильность задания параметров анализа и исправность хроматографа.
11.3. Контроль приемлемости и правильности результатов измерений массовой концентрации оксида углерода
Контроль осуществляется на этапе освоения методики и периодически либо по требованию организации, которая контролирует лабораторию, применяющую настоящую методику.
Для контроля применяются ГСО состава газовых смесей (эталоны сравнения), указанные в разделе 2 в пп. в), г), д). При контроле проводят отбор и анализ (при одинаковых условиях) двух параллельных проб. Измерения и обработка результатов проводятся в соответствии с п. п. 9, 10 методики. Результаты контроля считают положительными при выполнении условий:
где:

- соответственно измеренное и заданное значения массовой концентрации оксида углерода, мг/куб. м;

- норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

- норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерений с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;
При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах, руководствуясь
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.