Настоящая МВИ устанавливает метод выполнения измерений содержания сухого остатка (растворенных веществ) в сточных водах в диапазоне содержаний от 50 до 1000 мг/дм3. Методика распространяется на сточные воды, которые при фильтровании дают визуально прозрачный фильтрат.

Методика предназначена для анализа сточных вод аналитической службой Госкомприроды.

В ГОСТ 27384-87 установлены следующие нормы погрешности измерений содержания сухого остатка выше 100 мг/дм3 .

Метрологические характеристики настоящей методики, установленные при аттестации, выражены в виде погрешности измерений , характеризующей с вероятностью 0,95 погрешность каждого результата измерения. Погрешность измерения установлена для нижней и верхней границы поддиапазонов .

Метод измерения количества сухого остатка (растворенных веществ) основан на выпаривании досуха 5 - 1000 см3 профильтрованной пробы воды, высушивания остатка в течение 3 часов при температуре 105 °C и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50 - 500 мг.

Продолжительность анализа одной пробы - 6 час.

3.1. Проба воды отбирается согласно НВН 33-5.3.01-85.

3.2. Объем пробы воды должен быть не менее 1 дм3.

Пробу воды не консервируют, анализ проводят сразу или не позднее чем через сутки.

4.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88Е, класс точности 1,2.

4.2. Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром до 200 °C по ГОСТ 215-73.

4.3. Водяная баня любой модели.

4.4. Фарфоровые чашки выпарительные (d = 90 мм) по ГОСТ 9147-74.

4.5. Эксикатор по ГОСТ 25336-82Е.

4.6. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

4.7. Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" или "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77.

4.8. Фильтры мембранные с размером пор 1,2 - 5 мкм.

4.9. Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161-77 или кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77

4.10. Соляная кислота по ГОСТ 3117-77, ч.д.а.

4.11. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82Е.

4.12. Воронки Боунера по ГОСТ 25336-82Е

4.13. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, а также правила техники эксплуатации электронагревательных приборов.

Анализы должен выполнять лаборант с квалификацией 3 - 5 разряда согласно тарифно-квалификационному справочнику ("Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих", М., Изд-во "Машиностроение", вып.1, 1973).

7.1. Подготовка фарфоровых чашек.

Пустые пронумерованные фарфоровые чашки высушивают до постоянной массы при температуре 105 +/- 2 °C, для чего их помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 °C и выдерживают в течение 5 часов, затем чашки ставят в эксикатор на 40 - 50 мин для охлаждения до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах. Повторные высушивания, охлаждения и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 грамма.

Сухую мерную колбу вместимостью 50 - 1000 см3 в зависимости от предполагаемого содержания солей заполняют до метки испытуемой сточной водой, профильтрованной через бумажный или мембранный фильтр. Эту пробу воды по частям помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по п. 7.1, и выдерживают на водяной бане досуха. При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объема. После выпаривания всей воды внешнюю поверхность чашки тщательно обтирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной (1:5) соляной кислотой, затем ополаскивают дистиллированной водой, сушат бумажным фильтром, помещают чашку с сухим остатком в сушильный шкаф, нагретый до 105 °C, и выдерживают чашку с осадком при этой температуре в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе в течение 30 - 50 мин и быстро взвешивают с точностью до 0,0002 г. Проверку полноты высушивания проводят повторным высушиванием в течение 30 мин. Разница в массах не должна превышать 0,0002 г.

Содержание сухого остатка (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где - масса пустой фарфоровой чашки, мг,

- масса чашки с высушенным остатком, мг,

V - объемы пробы воды (см3).

За результат анализа принимают среднее значение из двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения норматива Д в табл. 10.1.

Контроль точности измерений сухого остатка (растворенных веществ) должен проводиться с помощью нормативов оперативного контроля воспроизводимости измерений (Д) для нижних и верхних пределов поддиапазонов значений сухого остатка сточных вод, измеряемых по данной МВИ.

Контроль воспроизводимости измерений проводится по результатам анализа сточных вод при одновременном выполнении определений сухого остатка двумя аналитиками .

Решение об удовлетворительной воспроизводимости измерений принимается при условии