Главная // Актуальные документы // МетодикаСПРАВКА
Источник публикации
М., 1988
Примечание к документу
Название документа
"МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки"
(утв. НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.1987)
"МИ 1798-87. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки"
(утв. НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.1987)
НПО "ВНИИФТРИ"
10 ноября 1987 года
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МИ 1798-87
Разработаны НПО "ВНИИФТРИ".
Подготовлены к утверждению Сектором научно-методических основ стандартизации и координации работ по метрологическому обеспечению.
Утверждены НПО "ВНИИФТРИ" 10.11.87.
Настоящая методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81, предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альфа-спектрометров - идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе.
1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
┌───────────────┬─────────┬───────────────────────────────┬───────────────┐
│ Наименование │ Номер │ Средства поверки и их │Обязательность │
│ операции │ пункта │ нормативно-технические │ проведения │
│ │настоящей│ характеристики │ операции │
│ │методики │ │ │
├───────────────┼─────────┼───────────────────────────────┼───────────────┤
│1. Внешний │
3.1 │- │Перечисленные │
│осмотр │ │ │в таблице │
│ │ │ 239 │операции │
│2. Опробование │
3.2 │Источник Pu из комплекта │поверки │
│ │ │образцовых спектрометрических │проводятся при │
│ │ │альфа-источников (ОСАИ) по │выпуске альфа- │
│ │ │ТУ N 95.703-80 или генератор │спектрометров │
│ │ │импульсов стабильной │в процессе │
│ │ │амплитуды типа NZ-635. │эксплуатации и │
│ │ │Осциллограф типа С1-65А │хранения (раз в│
│ │ │ 233 239 238 │год), а также │
│3. Определение │
3.3.1 │Источник U + Pu + Pu │после ремонта │
│интегральной │ │или неэманирующий источник │спектрометров │
│нелинейности │ │226 │или их узлов. │
│ │ │ Pa из комплекта ОСАИ. │Поверку по
п. 7│
│ │ │Энергетическое разрешение │проводят в том │
│ │ │источника (собственная ширина │случае, когда │
│ │ │линии альфа-излучения на поло- │спектрометр │
│ │ │вине высоты) не более 20 кэВ │используется │
│ │ │ 239 │для определения│
│4. Определение │
3.3.2 │Источник Pu из комплекта │внешнего │
│энергетического│ │ОСАИ. Энергетическое разрешение│альфа-излучения│
│разрешения │ │источника (собственная ширина │или активности │
│ │ │линии альфа-излучения на поло- │измеряемых проб│
│ │ │вине высоты) не более 10 кэВ. │ │
│ │ │ 233 239 238 │ │
│ │ │Источник U + Pu + Pu │ │
│ │ │из комплекта ОСАИ. │ │
│ │ │Энергетическое разрешение │ │
│ │ │источника (собственная ширина │ │
│ │ │линии альфа-излучения на поло- │ │
│ │ │вине высоты) не более 20 кэВ. │ │
│ │ │Пересчетный прибор ПСО2-4еМ. │ │
│ │ │Генератор импульсов типа │ │
│ │ │NZ-635 │ │
│ │ │ 233 239 238 │ │
│5. Определение │
3.3.3 │Источник U + Pu + Pu │ │
│временной │ │или неэманирующий источник │ │
│нестабильности │ │226 │ │
│ │ │ Ra из комплекта ОСАИ. │ │
│ │ │Энергетическое разрешение │ │
│ │ │источника (собственная ширина │ │
│ │ │линии альфа-излучения на поло- │ │
│ │ │вине высоты) не более 20 кэВ. │ │
│ │ │Пересчетный прибор ПСО2-4еМ │ │
│ │ │ 238 │ │
│6. Определение │
3.3.4 │Источник Pu из комплекта │ │
│максимальной │ │ОСАИ. Энергетическое разрешение│ │
│частотной │ │источника (собственная ширина │ │
│загрузки │ │линии альфа-излучения на поло- │ │
│ │ │вине высоты) не более 20 кэВ. │ │
│ │ │Генератор NZ-635. │ │
│ │ │Пересчетный прибор ПСО2-4еМ │ │
│ │ │ 239 │ │
│7. Определение │
3.3.5 │Источник Pu из комплекта │ │
│эффективности │ │ОСАИ. Энергетическое разрешение│ │
│регистрации │ │источника (собственная ширина │ │
│ │ │линии альфа-излучения на поло- │ │
│ │ │вине высоты) не более 20 кэВ. │ │
│ │ │Пересчетный прибор ПСО2-4еМ │ │
└───────────────┴─────────┴───────────────────────────────┴───────────────┘
Примечание. Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам и аттестованные в установленном порядке.
2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 22261-82 Постановлением Госстандарта России от 15.05.1995 N 250 с 1 января 1996 года введен в действие ГОСТ 22261-94. | |
2.1. При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия,
соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере
-1
блока детектирования не более 13,3 Н/кв. м (10 мм рт. ст.). Для
аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения
допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях
максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в
секунду.
Подготовку альфа-спектрометра к поверке и работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, "Основными санитарными
правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72-80" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если поверяемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1.
┌───────┐ ┌───────┐
│ 7 │ │ 8 │
└┬──────┘ └───┬───┘
│ \/
│ ┌──────────────┬─────────────────┐
\/ \/ \/ \/
┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐ ┌─────┐
│ 1 ├─────────>│ 2 ├─────────>│ 3 ├─────────>│ 4 ├─────────>│ 5 │
└─────┘ └─────┘ └─────┘ │ └─────┘ /\ └──┬──┘
│ \/
└ ─ ─ ─ ─ ─ ── ─ ─┘ ┌─────┐
│ 6 │
└─────┘
1 - блок детектирования; 2 - предусилитель; 3 - основной
усилитель; 4 - усилитель-экспандер; 5 - многоканальный
амплитудный анализатор; 6 - вывод информации
(на цифропечать, перфоленту и т.п.); 7 - высоковольтный
блок питания детектора; 8 - блоки питания
электронной аппаратуры
Черт. 1
Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектрометра.
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
надежность крепления сетевых вилок;
наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность;
наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания;
надежность крепления и фиксации переключателей;
наличие четких надписей у органов управления;
комплектность в соответствии с техническим описанием.
Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в паспорте детектора).
Опробование можно проводить как при помощи источника из комплекта ОСАИ,
так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае
239
в блок детектирования предварительно устанавливают источник Pu и
проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего
проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении
коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи
усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя
"Вход генератора" подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности,
экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по
осциллографу типа С1-65А. Проверяют возможность усиления и экспандирования
сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и
экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от
реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина
распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр
с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное
распределение должно иметь форму, близкую к симметричной.
Примечание. При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа С1-65А или аналогичным по характеристикам.
3.3. Определение метрологических параметров
3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют
233 239 238
спектрометрический источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ с
энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на
половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера
устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума
амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при
этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов.
Проводят набор спектра в течение 10 - 30 мин. При этом число отсчетов в
3
максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5 x 10 .
Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее
233 239 238
интенсивных групп альфа-частиц U(n ), Pu(n ) и Pu(n ) на шкале
1 2 3
анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной
обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное
число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно
одинаковое число отсчетов имеют 2 - 3 соседних канала, максимум
амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними.
Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии
альфа-частиц E (характеристика преобразования спектрометра) представляют в
п
виде прямой линии:
п
где A и B - коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов
(п. 4).
п n
где:
C = -A / B;
K = 1 / B (ширина канала анализатора, кэВ/канал).
Подставляя в
формулу (2) последовательно номера каналов n , n , n ,
1 2 3
определяют энергии E , E , E , соответствующие этим координатам на линейной
1 2 3
характеристике, указанной на черт. 2 (не приводится).
Определяют разности ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА E = E - E , ДЕЛЬТА
1 1 п1 2 2 п2
E = E - E в кэВ и выбирают максимальное из этих значений ДЕЛЬТА E .
3 3 п3 max
Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне
равна:
___________________________________
/ 2 2 2
ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + ДЕЛЬТА E , (3)
max п
где:
0,5 - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума
амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с
дискретностью шкалы анализатора;
E - погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ).
п
Значение (ИНЛ ), %, определяют по формуле:
отн
ИНЛ
ИНЛ = +/- --------- x 100. (4)
отн 238
E ( Pu)
п
Аналогично определяют интегральную нелинейность неэманирующим
226
источником Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями
оформляют по форме Приложения 2.
Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ,
ИНЛ не превышает значений, указанных в технических условиях на
отн
спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно
3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят
предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора K. Для
233 239 238
этого источник U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок
детектирования и после установления рабочего режима регистрируют
альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого
3
нуклида не менее 2 x 10 импульсов. При этом органы усиления спектрометра
должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного
распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения
максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп
233 238
альфа-частиц U и Pu (n и n ). Значение (K) определяют по
1 3
формуле (2). Допускается также определять (K) по формуле:
E - E
п3 п1
n - n
3 1
где E и E - энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц,
п1 п3
233 238
испускаемых U и Pu (из паспорта на ОСАИ).
Разъем предусилителя "вход генератора" соединяют с выходным разъемом
генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора,
форму импульсов - прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от
239 238
импульсов генератора находился между пиками Pu и Pu.
Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования
239
устанавливают источник Pu из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение
источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние Н от источника до
детектора выбирают таким образом (черт. 3 - не приводится), чтобы значение
плоского угла альфа, ограниченного диаметрами активного пятна источника D
1
и чувствительной поверхности детектора D , не превышало 60°, т.е.
2
выполнялось условие:
D + D D + D
1 2 1 2
H >= ------------- = -------. (6)
2tg альфа / 2 1,15
К выходу блока усилителя подключают пересчетный прибор ПСО2-4еМ и
определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает
3
1 x 10 имп./с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние
источник - детектор.
Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от
239
источника Pu и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра
3
альфа-частиц должно быть не менее 2 x 10 .
При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4 - не приводится). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (ДЕЛЬТА n) в каналах определяют по формуле:
B C B C
1 1 2 2
ДЕЛЬТА n = SUM n + ---- + ----, (7)
i A C A C
1 1 2 2
где:
SUM n - сумма целого числа каналов на полувысоте;
i
B C B C
1 1 2 2
---- и ---- - доли каналов слева и справа от максимума пика,
A C A C
1 1 2 2
находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (ню), кэВ,
рассчитывают по формуле:
ню = ДЕЛЬТА n x K. (8)
Погрешность определения энергетического разрешения (сигма )
ню
рассчитывают по формуле:
_________________________________________________
/2 2 ДЕЛЬТА n 2 2
сигма = +/- \/K x сигма + (--------) x сигма +
ню ДЕЛЬТА n n - n ДЕЛЬТА E
3 1
______________________________________
ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E 2 2
+ [-----------------] x сигма , (9)
2 (n - n )
(n - n ) 3 1
3 1
где:
ДЕЛЬТА E = (E - E ), кэВ;
п3 п1
сигма - погрешность определения ширины пика на полувысоте,
ДЕЛЬТА n
каналы;
сигма - погрешность определения ДЕЛЬТА E, кэВ;
ДЕЛЬТА E
сигма - погрешность определения разности положений максимумов
(n - n )
3 1
пиков, соответствующих энергии E и E , каналы.
3 1
При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения
сигма = 0,5 канала; сигма рассчитывают по соотношению
ДЕЛЬТА n ДЕЛЬТА E
________________
/ 2 2
сигма = \/сигма + сигма (сигма и сигма из паспорта на
ДЕЛЬТА E E E E E
3 1 3 1
ОСАИ); сигма - 0,7 канала.
(n - n )
3 1
Протокол измерения ню оформляют в соответствии с Приложением 3.
Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в
Приложении 1.
3.3.3. Определение временной нестабильности проводят при помощи
233 239 238
источника U + Pu + Pu из комплекта ОСАИ. Ручки управления
усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить
238
регистрацию спектра альфа-частиц Pu в конце выбранного рабочего
диапазона. Положения органов управления фиксируют.
На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а
источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота
3
импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 10 имп./с.
Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число
3
импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2 x 10 .
Определяют положения максимумов распределений от основных групп
альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и
проводят следующее измерение через 40 - 50 мин. Проводят 10 аналогичных
измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и
среднее квадратическое отклонение от него по формулам:
SUM n SUM n SUM n
_ 1i _ 2i _ 3i
n = -------; n = -------; n = -------; (10)
1 10 2 10 3 10
____________ _____________
/ _ 2 / _ 2
/SUM(n - n ) /SUM(n - n )
/ 1 1i / 2 2i
сигма = \/ -------------; сигма = \/ --------------;
1 9 2 9
____________
/ _ 2
/SUM(n - n )
/ 3 3i
сигма = \/ -------------, (11)
3 9
где:
n , n , n - положения на шкале анализатора максимумов пиков от
1 2 3
233 239 238
интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu соответственно в каждом
измерении, каналы;
_ _ _ 233
n , n , n - средние положения максимумов интенсивных альфа-линий U,
1 2 3
239 238
Pu, Pu соответственно, каналы;
сигма , сигма , сигма - средние квадратические отклонения ряда
1 2 3
233 239 238
измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий U, Pu, Pu
соответственно, каналы.
Выбирают максимальное из сигма , сигма , сигма значений сигма .
1 2 3 max
Временную нестабильность (D ), кэВ, определяют из уравнения:
t
_
D = +/- (сигма + дельта) x K (12)
t max
или в процентах из уравнения:
D
t
D = +/- --- x 100, (13)
tотн E
п3
где:
сигма - максимальное из средних квадратических отклонений максимума,
max
каналы;
дельта - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная
0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения
максимума амплитудного распределения);
238
E - энергия интенсивной альфа-линии Pu (из паспорта на ОСАИ), кэВ;
п3
_
K - среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал,
определенное по результатам измерений всех значений K :
i
SUM K
_ i
K = ------. (14)
10
Протокол измерения D , D оформляют в соответствии с Приложением 4.
t tотн
Результаты поверки считают удовлетворительными, если D , D не
t tотн
превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров,
не имеющих технических условий, - значений, указанных в
Приложении 1.
3.3.4. При определении максимальной загрузки предварительно находят
233
энергетическую цену канала анализатора спектрометрическим источником U +
239 238
Затем в блок детектирования устанавливают спектрометрический источник
238
Pu из набора ОСАИ, а выход генератора соединяют с разъемом предусилителя
"вход генератора". Устанавливают соответствующую полярность импульсов
генератора, а форму - экспоненциальной (рисунок не приводится).
Максимум амплитудного спектра импульсов генератора должен превышать
максимум альфа-спектра на 100 - 150 кэВ. Выход экспандера (усилителя)
соединяют со входом пересчетного устройства. Расстояние источник - детектор
устанавливают таким, чтобы суммарное число импульсов, регистрируемых от
3
источника и генератора, было 10 имп./с. Выход экспандера (усилителя)
соединяют с анализатором и регистрируют спектр в течение 5 - 10 мин.
Определяют положение максимума амплитудного распределения импульсов
генератора n в каналах и его энергетическое разрешение ню (кэВ).
1г 1г
Изменяя расстояние источник - детектор, устанавливают загрузку, равную
4
1 x 10 имп./с (контроль за уровнем загрузки осуществляется пересчетным
прибором). Регистрируют спектр при данной загрузке и вновь определяют
положение максимума распределения амплитуд импульсов генератора n и его
2г
разрешение ню .
2г
Определяют разности:
ДЕЛЬТА n = (n - n ), (15)
г 2г 1г
ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ). (16)
г 2г 1г
Протокол измерения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню оформляют в соответствии с
г г
Приложением 5.
Полученные значения ДЕЛЬТА n и ДЕЛЬТА ню не должны превышать
г г
значений, указанных в технических условиях на спектрометр.
3.3.5. При определении эффективности регистрации для заданных
239
геометрических условий в блок детектирования устанавливают источник Pu
из набора ОСАИ (черт. 3). При помощи пересчетного прибора определяют
3
частотную загрузку, которая не должна превышать 10 имп./с. Если загрузка
превышает это значение, расстояние источник - детектор должно быть
увеличено. После окончательного выбора расстояния между детектором и
источником они должны быть зафиксированы. Проводят набор альфа-спектра
239
Pu за время, в течение которого в максимуме спектра набирается не менее
3
2 x 10 импульсов. После окончания измерений подсчитывают число импульсов
N , зарегистрированных в пределах альфа-спектра. Для этого определяют
SUM
i
границы альфа-спектра. Правой (высокоэнергетической) границей спектра n
г.п
является канал, где альфа-спектр становится сравним с фоновым
распределением. Левая (низкоэнергетическая) граница спектра проходит через
канал n , отстоящий от максимума пика альфа-частиц с табличной энергией
г.л
5105,9 кэВ на 2 ДЕЛЬТА n каналов, где ДЕЛЬТА n - разрешение спектрометра в
каналах. Если разрешение спектрометра недостаточно для выделения этого пика
51
из спектра, левую границу определяют расстоянием в (-- + 2 ДЕЛЬТА n)
K
каналов от максимума пика наиболее интенсивной линии альфа-спектра с
табличной энергией 5156,7 кэВ (черт. 4). Проводят 10 измерений.
Значение эффективности регистрации (эпсилон ), полученное в каждом
i
измерении, рассчитывают по формуле:
N
SUM
i
эпсилон = -------, (17)
i N t
альфа
где:
N - внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц), испускаемое
альфа
источником в угол 2 пи (из паспорта на ОСАИ с учетом периода полураспада);
t - время набора спектра, секунды.
Среднее значение эффективности регистрации рассчитывают по формуле:
SUM эпсилон
_______ i
эпсилон = ------------. (18)
10
_______
Погрешность определения эпсилон находят следующим образом. Определяют
среднее квадратическое отклонение результата измерений S_______:
эпсилон
________________________
/ _______ 2
/SUM (эпсилон - эпсилон)
/ i
S_______ = \/ ------------------------- (19)
эпсилон 90
и относительную среднюю квадратическую погрешность дельта_______ в
эпсилон
процентах:
S_______
эпсилон
дельта_______ = -------- x 100. (20)
эпсилон _______
эпсилон
Общую погрешность определения эффективности S _______ вычисляют по
SUM(эпсилон)
формуле:
ДЕЛЬТА N
альфа
S _______ = t дельта_______ + ------------- x 100 + дельта , (21)
SUM(эпсилон) g эпсилон N н
альфа
где:
t - коэффициент Стьюдента (для 10 измерений и доверительной
g
вероятности P = 0,99 t равен 3,25);
g
ДЕЛЬТА N - абсолютная погрешность внешнего альфа-излучения (из
альфа
паспорта на ОСАИ);
дельта - дополнительная погрешность, вызванная неравномерностью
н
распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии
измерений, соответствующей черт. 3, и для детекторов площадью
чувствительной поверхности 50 кв. мм и более дельта равна 3% (для
н
образцовых источников с неравномерностью распределения активного слоя до
100%) и 15% (для случая, когда в паспорте на ОСАИ отсутствуют сведения о
неравномерности активного слоя).
_______
Протокол измерения эпсилон и S _______ оформляют в соответствии с
SUM(эпсилон)
Приложением 6.
Результаты поверки считают удовлетворительными, если S _______ не
SUM(эпсилон)
превышает значений технических условий на спектрометр, а при отсутствии
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ
Построение линейной характеристики n = f(E) для последующего определения интегральной нелинейности проводят методом наименьших квадратов, суть которого заключается в следующем. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии:
где:
n - номер канала анализатора;
E - соответствующая этому каналу энергия альфа-частиц, кэВ;
A и B - коэффициенты.
Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е.:
2
SUM (ДЕЛЬТА E ) = min. (23)
i
При таком условии определение коэффициентов A и B сводится к решению
системы двух уравнений с двумя неизвестными:
┌ A SUM W + B SUM W E = SUM W n
│ i i пi i i
│ 2
│ A SUM W E + B SUM W E = SUM W E n , (24)
└ i пi i пi i пi i
где W - вес результатов измерения положения i-го максимума
i
233 239 238
альфа-спектра источника U + Pu + Pu. Поскольку положение максимума
альфа-спектра каждого нуклида, входящего в источник, измеряют с одинаковой
погрешностью, W = W = W = 1.
1 2 3
Пример. Максимумы энергетического распределения альфа-частиц источника
233 239 238
U + Pu + Pu зарегистрированы в 769, 822, 878-м каналах
анализатора. Паспортные значения энергий альфа-частиц, соответствующие этим
максимумам, равны 4819, 5150 и 5493 кэВ.
Составляют таблицу по форме:
┌─────────┬─────────┬─────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┐
│ │ │ │ │ │ 2 │ │
│ E │ n │ W │ W E │ W n │ W E │ W E n │
│ пi │ i │ i │ i пi │ i i │ i пi │ i пi i │
├─────────┼─────────┼─────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│4819 │769 │1 │4819 │769 │23222761 │3705811 │
│5150 │822 │1 │5150 │822 │26522500 │4233300 │
│5493 │878 │1 │5493 │8788 │30173049 │4822854 │
└─────────┴─────────┴─────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
┌ A x 3 + B x 15462 = 2469
│
└ A x 15462 + B x 79918310 = 12761965,
откуда A = -10,56; B = 0,1617.
Подставляя значения A и B в
уравнение (22), получают уравнение линейной характеристики:
n = 0,1617E - 10,56,
которое затем преобразуют в следующий вид:
E = (6,18n + 65,31).
Подставляя в него последовательно значения n (769, 822, 878 канал),
i
получают значения энергии E - E (кэВ):
1 3
E = 4820,1; E = 5147,8; E = 5494,1.
1 2 3
Отклонения от паспортных значений энергий, кэВ, составляют:
ДЕЛЬТА E = 4819 - 4820,1 = -1,1,
1
ДЕЛЬТА E = 5150 - 5147,8 = 2,2,
2
ДЕЛЬТА E = 5493 - 5494,1 = -1,1.
3
Отсюда ДЕЛЬТА E = ДЕЛЬТА E .
max 2
Абсолютное значение интегральной нелинейности, кэВ, определяют по
________________________________
/ 2 2 2
ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5K) + ДЕЛЬТА E .
max п
E - E
п3 п1 5493 - 4819
K = --------- = ----------- = 6,2.
n - n 878 - 769
3 1
Таким образом получают абсолютное значение (ИНЛ), кэВ:
_________________________
/ 2 2 2
ИНЛ = +/- \/(2,2) + (0,5 x 6,2) + 6 = 7,1.
Значение (ИНЛ ), %, равно:
отн
ИНЛ 7,1
ИНЛ = --------- x 100 = ---- x 100 = 0,13.
отн 238 5493
E ( Pu)
п
5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляют выдачей
свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с Приложением 7.
5.2. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.
5.3. Альфа-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин.
Обязательное
ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРУ
С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ ДЕТЕКТОРОМ ПРИ ПОВЕРКЕ, ПРЕДУСМОТРЕННОЙ
НАСТОЯЩИМИ МЕТОДАМИ ПОВЕРКИ
┌─────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│Наименование нормируемого│ Допускаемое значение нормируемого параметра │
│ параметра │ │
├─────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│1. Интегральная │ИНЛ <= +/- 5 кэВ (в энергетическом диапазоне │
│нелинейность │до 5,5 МэВ); │
│ │ИНЛ <= +/- 20 кэВ (в энергетическом диапазоне │
│ │7,7 МэВ) │
│2. Энергетическое │<= 30 кэВ (для детекторов площадью │
│разрешение │чувствительной поверхности) до 25 кв. мм │
│ │включительно; │
│ │<= 40 кэВ (для детекторов площадью │
│ │чувствительной поверхности 50 кв. мм); │
│ │<= 50 кэВ (для детекторов площадью │
│ │чувствительной поверхности 100 и 125 кв. мм) │
│3. Временная │+/- 10 кэВ (в энергетическом диапазоне │
│нестабильность за 8 ч │до 5,5 МэВ) │
│работы │+/- 15 кэВ (в диапазоне до 7,7 МэВ) │
│4. Погрешность │+/- 30% │
│эффективности регистрации│ │
└─────────────────────────┴───────────────────────────────────────────────┘
Рекомендуемое
ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНЛ
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал;
1 2 3
E - E
п3 п1
K = --------- кэВ/канал;
n - n
3 1
┌3A + B SUM = SUM n
│ пi i
│
│ 2
│A SUM E + B SUM E = SUM E n
└ пi пi пi i
SUM n = n + n + n ;
i 1 2 3
SUM E n = E n + E n + E n ;
i i п1 1 п2 2 п3 3
A = __________________; B = __________________.
Уравнение линейной характеристики:
1 A
E = -n - -. При n = n E = E ;
B B 1 1
n = n E = E ;
2 2
n = n E = E .
3 3
ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ;
1 п1 1
ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ;
2 п2 2
ДЕЛЬТА E = (E - E ) кэВ.
3 п3 3
______________________________________
/ 2 2 2
ИНЛ = +/- \/ДЕЛЬТА E + (0,5 x K) + (ДЕЛЬТА E ) ;
max п
ИНЛ
ИНЛ = --------- x 100.
отн 238
E ( Pu)
п
Рекомендуемое
ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО РАЗРЕШЕНИЯ
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал;
1 2 3
K = ____________________ кэВ/канала;
ДЕЛЬТА n = _____________ канал; ДЕЛЬТА n = _____________ канал;
г
ню = кэВ;
ню = кэВ;
г
сигма = кэВ.
ню
239
Разрешение измерено по образцовому источнику Pu N__________________.
Число импульсов в максимуме спектра:____________ имп.
Рабочее напряжение детектора: _____________ В.
Расстояние источник - детектор: _____________ см.
Рекомендуемое
ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕННОЙ НЕСТАБИЛЬНОСТИ
┌──────────────┬─────────────────────────────────────────┬────────────────┐
│ Время, мин. │ Канал │ K, кэВ/канал │
│ ├─────────────┬─────────────┬─────────────┤ │
│ │ n │ n │ n │ │
│ │ 1 │ 2 │ 3 │ │
├──────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┼────────────────┤
│1 │ │ │ │ │
│2 │ │ │ │ │
│3 │ │ │ │ │
│... │ │ │ │ │
│9 │ │ │ │ │
│10 │ │ │ │ │
└──────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┴────────────────┘
233
Примечание. n , n , n - положения максимумов альфа-спектров U,
1 2 3
239 238
Pu, Pu соответственно на шкале анализатора.
сигма = +/- ____ канал; сигма = +/- _____ канал; сигма = +/- ____ канал;
1 2 3
K = ______________ кэВ/канал;
D = (сигма + 0,5)K кэВ;
t max
D
t
D = --------- x 100.
tотн 238
E ( Pu)
п
Рекомендуемое
ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ЗАГРУЗКИ
n = ___________ канал; n = _____________ канал; n = ______________ канал;
1 2 3
E - E
п3 п1
K = ---------, кэВ/канал.
n - n
3 1
Загрузка 1 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал;
1г 1г
Загрузка 2 = ________ имп./с; ню = _________ кэВ; n = __________ канал;
2г 2г
ДЕЛЬТА ню = (ню - ню ) кэВ;
г 2г 1г
ДЕЛЬТА n = (n - n ) канал.
г 2г 1г
Рекомендуемое
ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ
239
Источник: Pu из набора ОСАИ N _____________.
Внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц) в угол 2 пи (из паспорта) ___.
Расстояние источник - детектор: _____________ мм.
┌──────────────────────┬───────┬────────┬─────────────────────────┬───────┐
│ │ 1 │ 2 │ │ 10 │
├──────────────────────┼───────┼────────┼─────────────────────────┼───────┤
│N │ │ │ │ │
│ SUM │ │ │ │ │
│ i │ │ │ │ │
│эпсилон │ │ │ │ │
│ i │ │ │ │ │
└──────────────────────┴───────┴────────┴─────────────────────────┴───────┘
N
SUM
i
эпсилон = ---------- = __;
i N x t
альфа
SUM эпсилон
_______ i
эпсилон = ------------ = __;
10
________________________
/ _______ 2
/SUM (эпсилон - эпсилон)
/ i
S_______ = \/ -------------------------;
эпсилон 90
S_______
эпсилон
дельта_______ = -------- x 100;
эпсилон _______
эпсилон
ДЕЛЬТА N
альфа
S _______ = 3,25 дельта_______ + ------------- x 100 + дельта = ___.
SUM(эпсилон) эпсилон N н
альфа
Рекомендуемое
ФОРМА ОБОРОТНОЙ СТОРОНЫ СВИДЕТЕЛЬСТВА
1. Тип спектрометра ________________ Заводской номер _________________
2. Дополнительные сведения о спектрометре (в этой графе приводятся тип
и заводской номер полупроводникового детектора, а для спектрометра, не
имеющего паспорта, также и перечень входящих в его состав блоков с
указанием их заводских номеров).
3. Результаты метрологической аттестации.
239
3.1. Энергетическое разрешение ___________________ кэВ (по Pu).
3.2. Интегральная нелинейность ___________________ кэВ (___%);
в рабочем диапазоне ____________________ кэВ.
3.3. Временная нестабильность: __________________ кэВ (___%);
в рабочем диапазоне ____________________ кэВ.
3.4. Эффективность регистрации и ее погрешность
при расстоянии источник - детектор __________________.
На основании результатов метрологической аттестации альфа-спектрометр
признан годным к эксплуатации в качестве образцового (рабочего) средства
измерений.
Срок действия свидетельства: __________________________________________
Госповеритель
Дата проведения аттестации
Обязательное
ТАБЛИЦА СТАНДАРТНЫХ СПРАВОЧНЫХ ДАННЫХ ПО ЭНЕРГИИ E ,
0
АБСОЛЮТНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ I И ПЕРИОДУ
абс
ПОЛУРАСПАДА T НУКЛИДОВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ОСАИ
1/2
(ГСССД 103-87)
┌────────────┬────────────────┬──────────────────┬─────────────┬──────────┐
│ Нуклид │Энергия E , кэВ │Период полураспада│ Абсолютная │Альфа- │
│ │ 0 │ T │интенсивность│линии, │
│ │ │ 1/2 │ I , │используе-│
│ │ │ │ абс │мые при │
│ │ │ │ % на распад │поверке │
│ │ │ │ │спектро- │
│ │ │ │ │метра │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│ 233 │ │ │ │ │
│1. U │4824,4 +/- 1,2 │(1,593 +/- 0,003) │82,7 +/- 0,6 │+ │
│ │4782,7 +/- 1,2 │ 5 │14,9 +/- 0,4 │ │
│ │ │10 лет │ │ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│ 239 │ │ │ │ │
│2. Pu │5156,7 +/- 0,2 │(2,410 +/- 0,04) │73,0 +/- 0,8 │+ │
│ │5143,9 +/- 0,2 │ 4 │15,0 +/- 0,4 │ │
│ │5105,9 +/- 0,2 │10 лет │11,9 +/- 0,4 │ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│ 238 │ │ │ │ │
│3. Pu │5499,1 +/- 0,2 │87,74 +/- 0,10 лет│70,9 +/- 0,2 │+ │
│ │5456,3 +/- 0,3 │ │29,0 +/- 0,2 │ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│ 226 │ │ │ │ │
│4. Ra
<*>│ │(1,60 +/- 0,02) │ │+ │
│(неэманирую-│ │ 3 │ │ │
│щий) │ │10 лет │ │ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│226 │ │ │ │ │
│ Ra │4784,4 +/- 0,3 │ │94,4 +/- 0,02│+ │
│ │4601,7 +/- 0,5 │ │5,6 +/- 0,4 │ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│222 │ │ │ │ │
│ Rn │5489,5 +/- 0,3 │ │100 │+ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│218 │ │ │ │ │
│ Po(RaA) │6002,40 +/- 0,09│ │100 │+ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│214 │ │ │ │ │
│ Po(RaC') │7686,90 +/- 0,06│ │100 │+ │
├────────────┼────────────────┼──────────────────┼─────────────┼──────────┤
│210 │ │ │ │ │
│ Po(RaF) │5304,38 +/- 0,07│ │100 │+ │
└────────────┴────────────────┴──────────────────┴─────────────┴──────────┘
--------------------------------
226
<*> Равновесие Ra с дочерними продуктами наступает через 30 сут.
после изготовления неэманирующего источника.
Погрешность значений E дана для доверительной вероятности P = 0,68;
0
I и T - для P = 0,95.
абс 1/2