--------------------------------

<*> Разработаны Р.Д. Васягиной, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

Краткая характеристика препарата. ВСК - бис-стеарил-этилендиамид. Брутто-формула C₄₀H₈₁N₃O₂. Молекулярная масса 636,12. Мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Т. пл. 87 - 89 °C. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе; ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров при 20 °C 528 Па, при 70 °C - 954 Па. В воздухе может находиться в виде паров. Версамид стеариновой кислоты - малотоксичный препарат, его можно отнести к препаратам IV класса опасности. ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5%.

Реактивы, растворы и материалы. Ацетон ч. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия. Бромфеноловый синий ч.д.а. Уксусная ледяная кислота особой чистоты. Нитрат серебра ч.д.а. Хлороводородная кислота. Перманганат калия ч.д.а. о-Толидин. Версамид стеариновой кислоты х.ч. Фильтры бумажные безводные "синяя лента". Пластинки "Силуфол" размером 150 x 150. Подвижная фаза н-гексан - ацетон (2:1). Проявляющие реагенты: N 1 - готовят 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор AgNO₃ и 0,5-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне. Затем раствор бромфенолового синего разбавляют раствором нитрата серебра до 100 мл; N 2 - 160 г о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г йодида калия. Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3-процентного раствора перманганата калия и 12-процентного раствора хлороводородной кислоты в четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр. Хранят в холодильнике. Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя 10 мг препарата в 100 мл хлороформа в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более месяца.

Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы аналитические. Фильтродержатель. Склянка для промывания и очистки газов (Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.

Ход анализа. Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в склянку Дрекселя, содержащую 20 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 сут.

Условия анализа. Бумажный фильтр из фильтродержателя помещают в коническую колбу и наливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2 мл. Подготовленную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". На эту же пластинку наносят 5, 10 и 20 мкг ВСК и хроматографируют в системе растворителей гексан - ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения ВСК пластинку обрабатывают проявляющим реагентом N 1. Препарат проявляется в виде желтого пятна, R_f 0,61. В случае использования проявляющего реагента N 2 необходимо предварительно провести хлорирование. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 - 6 мин., после чего сушат при комнатной температуре 10 мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, R_f 0,61.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость размера площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 5 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Концентрацию версамида стеариновой кислоты в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

V₁ - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V₂ - общий объем пробы, мл;

V₂₀ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.