"Методические указания на метод определения трихотецина в воздухе" (утв. Минздравом СССР 05.06.1978 N 1872-78)

Главная // Актуальные документы // Методические указания

СПРАВКА

Источник публикации

"Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочник", том 2. М., ВО "Агропромиздат", 1992

Примечание к документу

Название документа

"Методические указания на метод определения трихотецина в воздухе"

(утв. Минздравом СССР 05.06.1978 N 1872-78)

"Методические указания на метод определения трихотецина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 05.06.1978 N 1872-78)

Утверждены

Минздравом СССР

5 июня 1978 г. N 1872-78

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХОТЕЦИНА В ВОЗДУХЕ <*>

--------------------------------

<*> Разработаны Е.Б. Кругляк, С.Г. Билуши (ВНИИбакпрепарат); Н.М. Кузенок (ВНИИГИНТОКС).

Краткая характеристика препарата. Трихотецин - антибиотик

фунгицидного действия, продуцируемый грибом Trichotecium roseum.

Применяется для защиты огурца от поражения мучнистой росой.

Представляет собой изокротиловый эфир кетоспирта трихотеколона.

Брутто-формула C H O . Молекулярная масса 333,5. Т. пл. 118 °C.

19 24 5

В воде практически нерастворим, хорошо растворяется в спирте,

ацетоне, диметилформамиде, хлороформе. Выпускается

микробиологической промышленностью в форме 1-процентного дуста и

10-процентного смачивающегося порошка с наполнителем каолином.

ОБУВ трихотецина в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографии трихотецина в тонком слое силикагеля. Подвижный растворитель - смесь дихлорэтана и ацетона в соотношении 9:1. Зона локализации антибиотика обнаруживается с помощью ультрахемископа.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме. Погрешность определения +/- 15%. Диапазон измеряемых концентраций 0,1 - 4,0 мг/куб. м. Определению мешают вещества, поглощающие УФ-свет при длине волны 254 нм.

Реактивы и материалы, приборы и посуда. Этиловый спирт.

Ацетон. Дихлорэтан х.ч. Стандартный раствор трихотецина 1 мг/10

мл, приготовленный на хлороформе. Хлороформ х.ч. Весы

аналитические. Воронки делительные. Испаритель ротационный. Колбы

грушевидные на 25 мл. Камера для хроматографирования.

Микропипетки. Пластинки "Силуфол" УФ . Палочки стеклянные.

254

Ультрахемископ типа "Хроматоскоп" либо другой аналогичный.

Цилиндры мерные.

Отбор проб воздуха. Пробу воздуха отбирают на фильтры АФА-ХП-18 с помощью электроаспиратора со скоростью 10 л/мин. в течение 30 мин.

Ход анализа. Фильтры с отобранной пробой помещают в делительную воронку на 25 мл, заливают 5 - 10 мл этилового спирта и экстрагируют, встряхивая 1 мин. Экстракт сливают в грушевидную колбу на 25 мл для отгонки и проводят повторную экстракцию. Спиртовые экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе при слабом разрежении досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 - 1,0 мл хлороформа (в зависимости от предполагаемого количества трихотецина) и проводят хроматографическое определение антибиотика.

На предварительно промытую ацетоном и высушенную на воздухе

пластинку "Силуфол" УФ размером 70 x 50 мм на расстоянии 1,5 см

254

от нижнего края пластинки и 1,0 см от вертикального края при

помощи микропипетки наносят 3 пробы стандартных растворов

одинакового объема. В промежутках между пятнами стандартных

растворов наносят такой же объем исследуемой пробы. Размер пятна

на линии старта (диаметр) 2 - 4 мм.

Пластинку помещают под углом в хроматографическую камеру с подвижной системой, состоящей из дихлорэтана с ацетоном в соотношении 9:1. Камеру предварительно выдерживают в течение 15 - 20 мин. в закрытом состоянии для насыщения парами растворителей.

После развития хроматограммы пластинку вынимают из камеры,

высушивают на воздухе и просматривают в УФ-свете с помощью

ультрахемископа. Трихотецин обнаруживается на хроматограмме в виде

малинового пятна (R 0,36 +/- 0,04).

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по размеру к площади пробы. Площадь пятен измеряют планиметром.

Количество трихотецина в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

X = ----,

S V

0 o

где:

C - количество трихотецина в стандарте, мкг;

S - площадь пятна пробы, кв. мм;

S - площадь пятна стандарта, кв. мм;

V - объем пропущенного воздуха, приведенный к атмосферному

давлению 101,3 Па и температуре 20 °C, куб. м.

Требования безопасности. Соблюдаются меры безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами.