Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск XV.

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Е.Г. Иванюк, М.Д. Бабина, В.Г. Овечкин.

1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

2. Минимально определяемое количество - 0,1 мкг.

3. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе - 200 мг/м3, формальдегида - 0,5 мг/м3, фенола - 5 мг/м3, фурфурола - 10 мг/м3, фурфурилового спирта - 200 мг/м3, ксилола - 50 мг/м3, толуола - 50 мг/м3. Предельно допустимые концентрации бензилового спирта, о-крезола, п-крезола - не установлены.

4. Применяемые реактивы и растворы

Ацетон, ГОСТ 2603-74.

Фенол, х.ч., ГОСТ 6417-52.

Формальдегид.

Фурфурол дважды перегнанный, ГОСТ 10930-64.

Фурфуриловый спирт, ТУ-609-6508-70.

Бензиловый спирт, х.ч., ГОСТ 8751-58.

О-крезол перегнанный, ТУ-609-3829-57.

П-крезол перегнанный, ТУ-609-2796-66.

Толуол, ГОСТ 5789-69.

Ксилол, х.ч., ТУ-609-5612-68.

Жидкая фаза - апиезон L.

Твердый носитель хромосорб W (100 - 120 меш).

Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редуктором.

5. Применяемые посуда и приборы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.

Пипетки газовые, емкостью 100, 200, 500 мл.

Аспирационное устройство.

Микрошприцы емкостью 1 и 10 мкл.

Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами, емкостью от 1 до 20 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Шкаф сушильный с температурой нагрева 100 - 110 °C.

Набор сит "физприбор".

Бутыли дозировочные емкостью 3 и 5 л.

Линейка и лупа измерительные.

Секундомер.

6. Пробу воздуха на содержание в нем ацетона, формальдегида, фурфурилового спирта, ксилола, толуола отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Срок хранения проб не более 3-х суток. Перед анализом газовые пипетки необходимо нагреть до 80 - 100 °C.

Пробу воздуха на содержание в нем фенола, фурфурола, бензилового спирта, о-крезола и п-крезола аспирируют со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор, содержащий 10 мл этилового спирта (при охлаждении). Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.

7. 5 мл диметилдихлорсилона растворяют в 250 мл толуола. В приготовленный раствор вносят хромосорб W и перемешивают. Через 10 мин раствор сливают и хромосорб W высушивают при комнатной температуре. Жидкую фазу - апиезон L в количестве 25% от веса носителя растворяют в толуоле. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Толуол испаряют сначала при комнатной температуре, затем высушивают в вакуумном шкафу при температуре 140 °C. Заполненную колонку кондиционируют при 150° в потоке газа-носителя первые 2 - 3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.

Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.

Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.

Относительное время удерживания веществ: формальдегид - 45 сек.; ацетон - 55 сек.; фурфуриловый спирт - 1 мин. 45 сек.; фурфурол - 3 мин. 15 сек.; толуол - 4 мин.; ксилол - 5 мин. 15 сек.; фенол - 7 мин. 10 сек.; бензиловый спирт - 10 мин. 40 сек.; о-крезол - 12 мин.; п-крезол - 13 мин. 20 сек.

Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси готовят в стеклянных бутылях различного объема. Для этого в бутыли вносят навеску фенола, герметически закрывают пробкой со стеклянной заглушкой, а все остальные компоненты вводят микрошприцем путем прокола заглушки.

Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 80 - 100 °C. На основе полученных данных строят графическую зависимость количества вещества в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Концентрацию вещества в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

где G - найденное по графику количество вещества, мг;

- коэффициент пересчета;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

--------------------------------

<*> Точный адрес - в Московском институте гигиены труда и профзаболеваний.