1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.

2. Минимально определяемое количество 0,05 - 0,1 мкг.

3. Определению не мешают ксилолы и этилбензол. Определению мешают гексан, гептан и ацетон.

4. Предельно допустимая концентрация толуола в воздухе - 50 мг/м3, хлорбензола - 50 мг/м3, хлорэтана - 50 мг/м3, бромэтана - 5 мг/м3, этилового спирта - 1000 мг/м3, бутилового спирта - 10 мг/м3.

5. Применяемые реактивы и растворы

Газообразный азот и воздух в баллонах с редуктором.

Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25 - 0,5 мм.

Жидкая фаза: ФС-16-полифторорганосилоксановая жидкость.

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-69.

Хлорбензол, ч., ГОСТ 13488-68.

Хлорэтан, х.ч., с т. кип. 12,5 °C.

Бромэтан, свежеперегнанный, фракция с т. кип. 38 - 39 °C, МРТУ 6-09-6467-69, ГОСТ 10749-64.

Этиловый спирт 96%, ГОСТ 5963-67.

Бутиловый спирт, ч., ГОСТ 6006-73.

6. Применяемые посуда и приборы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой.

Генератор водорода.

Пипетки газовые, ГОСТ 1778-59, емкостью 100 - 200 мл.

Шприц медицинский емкостью 10 мл.

Шкаф сушильный.

Набор сит "Физприбор".

Секундомер.

Муфель электрический с температурой нагрева до 1000 °C.

Чашки фарфоровые.

Лупа и линейка измерительные.

7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 0,5 - 1 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 100 - 200 мл со стеклянными кранами. Перед анализом пипетки следует нагреть до 80 °C вследствие возможной сорбции стеклом хлорбензола. Пробы для анализа отбирают медицинским шприцем.

8. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600 промывают кислотой и дистиллированной водой, затем сушат при температуре 1200 °C в течение 4 часов. Жидкую фазу ФС-16 в количестве 15% от веса носителя растворяют в диэтиловом эфире. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают и после полного выпаривания эфира на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой колбе. Приготовленным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, которую помещают в термостат прибора и продувают газом-носителем в течение 12 часов при 100 °C. Первые 6 часов кондиционируют колонку при отключенном детекторе.

Относительное время удерживания веществ: хлорэтана - 0,33, бромэтана - 0,6, этилового спирта - 1,0, бутилового спирта - 1,45, толуола - 2,8, хлорбензола - 4,2.

Расчет веществ проводится по методу абсолютной калибровки прибора, для чего в бутыли или газометре создают определенные концентрации этих соединений. Из газометра воздушную смесь вводят в хроматограф с помощью крана-дозатора через тарированную на определенный объем петлю. При отсутствии крана-дозатора обычным медицинским шприцем отбирают из бутыли от 0,5 до 5 мл воздушной смеси и вводят в хроматограф через испаритель. Рассчитывают площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строится графическая зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами вышеназванных компонентов.

Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми.

Концентрацию хлорэтана, бромэтана, толуола, хлорбензола, этилового и бутилового спиртов в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

где G - найденное количество вещества по калибровочному графику, мг;

- коэффициент пересчета;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где: - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

--------------------------------

<*> Точный адрес - в Московском институте гигиены труда и профзаболеваний.