Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М., 1986
Примечание к документу
Документ направлен Письмом Минздрава России от 30.12.1986 N 133-2/18-9.
Название документа
"Методические указания по приготовлению, контролю качества, хранению и использованию растворов внутреннего употребления для новорожденных детей в аптеках и лечебно-профилактических учреждениях"


"Методические указания по приготовлению, контролю качества, хранению и использованию растворов внутреннего употребления для новорожденных детей в аптеках и лечебно-профилактических учреждениях"


Содержание


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ, КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА, ХРАНЕНИЮ И
ИСПОЛЬЗОВАНИЮ РАСТВОРОВ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ
ДЛЯ НОВОРОЖДЕННЫХ ДЕТЕЙ В АПТЕКАХ И
ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЯХ
1. Общие положения
1.1. Растворы внутреннего употребления для новорожденных детей изготавливаются в асептических условиях, весообъемным способом на дистиллированной воде без добавления стабилизаторов или консервантов.
1.2. Подготовка персонала, помещений, оборудования, флаконов, вспомогательных материалов, производится в соответствии с санитарными требованиями, утвержденными приказом Минздрава СССР от 30.04.1985 г. N 581. После изготовления растворы фильтруют, разливают во флаконы, укупоривают резиновыми пробками и металлическими колпачками "под обкатку", стерилизуют насыщенным водяным паром под давлением 1,1 кгс/кв. см (120 град. С).<*>
--------------------------------
<*> Стерилизация текучим паром при 100 град. С допускается только в тех случаях, когда в действующей нормативно - технической документации этот метод указан как единственно возможный.
1.3. Невскрытые флаконы с растворами хранятся в соответствии с установленными в разделе 2 сроками годности.
1.4. В аптеках и лечебно - профилактических учреждениях для хранения лекарственных форм для новорожденных детей должны быть выделены отдельные шкафы, которые подвергаются ежедневной влажной уборке согласно требованиям приказа Минздрава СССР от 30.04.1985 г. N 581.
1.5. В лечебно - профилактические учреждения растворы отпускаются в объемах для одноразового индивидуального использования (10-20 мл). Допускается отпуск в объемах, рассчитанных на нескольких детей, но не более 200 мл., при условии их одномоментного использования.
1.6. Вскрытие и розлив растворов в отделениях лечебно - профилактических учреждений должны осуществляться в стерильные флаконы в условиях асептики. Вскрытые флаконы с растворами используются немедленно и хранению не подлежат.
1.7. Доставка растворов для новорожденных детей из аптек в лечебно - профилактические учреждения должна производиться в промаркированной таре, изготовленной из материалов, позволяющих стерилизовать или дезинфицировать ее. Использование данной тары для других целей, в том числе и возврата использованной посуды, категорически запрещается.
1.8. По амбулаторным рецептам растворы внутреннего употребления для новорожденных детей отпускаются из аптек в объеме не более 100 мл. После вскрытия растворы должны быть использованы в течение 2-х суток при условии хранения их в холодильнике, о чем необходимо сделать отметку на этикетке.
2. Сроки годности и условия стерилизации растворов
внутреннего употребления для новорожденных детей во
флаконах и бутылках, герметично укупоренных резиновыми
пробками под обкатку
┌───┬────────────┬───────┬───────┬────────────┬──────────────────┐
│NN │Наименование│ Срок │ │ Условия │ │
│пп │раствора и │ годн. │Хране- │ стер. │ Примечания │
│ │концентрация│в сут. │ ние │ (темп. │ │
│ │ │ при │ │ время) │ │
│ │ │темп.не│ │ │ │
│ │ │выше 25│ │ │ │
│ │ │ град. │ │ │ │
│ │ │ С<*> │ │ │ │
├───┼────────────┼───────┼───────┼────────────┼──────────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├───┼────────────┼───────┼───────┼────────────┼──────────────────┤
│1. │Раствор ами-│ 30 │В защи-│120 град. С-│Раствор амидопири-│
│ │допирина 1% │ │щенном │ - 8 мин │на 2% использовать│
│ │ │ │от све-│ │нецелесообразно │
│ │ │ │та мес-│ │из-за его способ-│
│ │ │ │те │ │ности стимулиро-│
│ │ │ │ │ │вать ЦНС и увели-│
│ │ │ │ │ │чивать склонность│
│ │ │ │ │ │к судорогам │
│ │ │ │ │ │ │
│2. │Вода дистил-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │лированная │ │ │ - 8 мин │ │
│ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│3. │Раствор глю-│ 30 │ │120 град. С-│Готовят без стаби-│
│ │козы 5%, 10%│ │ │ - 8 мин │лизатора │
│ │или 25% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│4. │Раствор глю-│ 5 │В защи-│100 град. С-│Готовят на свежеп-│
│ │козы 5% -│ │щенном │ - 30 мин │рокипяченной дис-│
│ │100 мл, кис-│ │от све-│ │тиллированной во-│
│ │лоты аскор-│ │та мес-│ │де. При фасовке│
│ │биновой 1 г │ │те │ │флаконы заполняют│
│ │ │ │ │ │доверху. │
│ │ │ │ │ │ │
│5. │Раствор глю-│ 30 │В защи-│120 град. С-│ │
│ │козы 10% или│ │щенном │ - 8 мин │ │
│ │20% - 100│ │от све-│ │ │
│ │мл, кислоты│ │та мес-│ │ │
│ │глютаминовой│ │те │ │ │
│ │1 г │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│6. │Раствор ди-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │базола 0,01%│ │ │ - 8 мин │ │
│ │ │ │ │ │ │
│7. │Раствор ди-│ 30 │В защи-│120 град. С-│Р-р димедрола сле-│
│ │медрола │ │щенном │ - 8 мин │дует использовать│
│ │0,02% │ │от све-│ │только в концент-│
│ │ │ │та мес-│ │рации 0,02% и фа-│
│ │ │ │те │ │совке по 10 мл. │
│ │ │ │ │ │В условиях родиль-│
│ │ │ │ │ │ного дома следует│
│ │ │ │ │ │воздержаться от│
│ │ │ │ │ │применения раство-│
│ │ │ │ │ │ров димедрола,│
│ │ │ │ │ │учитывая его выра-│
│ │ │ │ │ │женное седативное│
│ │ │ │ │ │действие, угнетаю-│
│ │ │ │ │ │щее влияние на ЦНС│
│ │ │ │ │ │и возможность раз-│
│ │ │ │ │ │вития интоксикации│
│ │ │ │ │ │ │
│8. │Раствор ка-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │лия ацетата│ │ │ - 8 мин │ │
│ │0,5% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│9. │Раствор ка-│ 30 │В защи-│120 град. С-│Фасовка раствора│
│ │лия йодида│ │щенном │ - 8 мин │не должна превы-│
│ │0,5% │ │от све-│ │шать 20 мл │
│ │ │ │та мес-│ │ │
│ │ │ │те │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│10.│Раствор │ 7 │ │120 град. С-│Растворяют в горя-│
│ │кальция глю-│ │ │ - 8 мин │чей воде │
│ │коната 1%,│ │ │ │ │
│ │3% или 5% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│11.│Раствор │ 30 │ │120 град. С-│Готовят с учетом│
│ │кальция лак-│ │ │ - 8 мин │фактического со-│
│ │тата 3% или│ │ │ │держания влаги в│
│ │5% │ │ │ │препарате │
│ │ │ │ │ │ │
│12.│Раствор │ 30 │ │120 град. С-│Для приготовления│
│ │кальция хло-│ │ │ - 8 мин │р-ров целесообраз-│
│ │рида 3% │ │ │ │но использовать│
│ │ │ │ │ │10-50% концентрат │
│ │ │ │ │ │ │
│13.│Раствор кис-│ 5 │В защи-│100 град. С-│Готовят на свежеп-│
│ │лоты аскор-│ │щенном │ - 30 мин │рокипяченной дис-│
│ │биновой 1% │ │от све-│ │тиллированной во-│
│ │ │ │та мес-│ │де. При фасовке│
│ │ │ │те │ │флаконы заполняют│
│ │ │ │ │ │доверху. │
│ │ │ │ │ │ │
│14.│Раствор кис-│ 30 │В защи-│120 град. С-│ │
│ │лоты никоти-│ │щенном │ - 8 мин │ │
│ │новой 0,05% │ │от све-│ │ │
│ │ │ │та мес-│ │ │
│ │ │ │те │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│15.│Раствор кис-│ 30 │ │120 град. С-│При приготовлении│
│ │лоты хлорис-│ │ │ - 8 мин │используют разве-│
│ │товодородной│ │ │ │денную кислоту│
│ │1% │ │ │ │хлористоводородную│
│ │ │ │ │ │(8,2-8,4%, ГФ Х,│
│ │ │ │ │ │ст. принимая ее за│
│ │ │ │ │ │100%. │
│ │ │ │ │ │ │
│16.│Раствор нат-│ 30 │В защи-│120 град. С-│ │
│ │рия бромида│ │щенном │ - 8 мин │ │
│ │1% │ │от све-│ │ │
│ │ │ │та мес-│ │ │
│ │ │ │те │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│17.│Раствор нат-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │рия хлорида│ │ │ - 8 мин │ │
│ │0,9% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│18.│Раствор пи-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │ридоксина │ │ │ - 8 мин │ │
│ │гидрохлорида│ │ │ │ │
│ │0,2% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│19.│Раствор эу-│ 15 │ │120 град. С-│ │
│ │филлина │ │ │ - 8 мин │ │
│ │0,05% или│ │ │ │ │
│ │0,5% │ │ │ │ │
└───┴────────────┴───────┴───────┴────────────┴──────────────────┘
--------------------------------
<*> Растворы, укупоренные "под обвязку", имеют срок годности не более 2 суток.
3. Анализ растворов внутреннего употребления для
новорожденных детей
Пропись 1. Раствор амидопирина 1%.
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.
2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.
Количественное определение.
К 2 мл раствора прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красно - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
Пропись 2. Раствор глюкозы 5%, 10% или 25%
(без стабилизатора).
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл реактива фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично - красный осадок.
2. Выпаривают 4-5 капель раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г. тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды.
Появляется фиолетово - красное окрашивание.
Количественное определение.
Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.1. или по формуле:
n - n0
Х = --------,
0,00142
где 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации раствора глюкозы к найденному проценту безводной глюкозы добавляют еще 10% (учитывая влагу).
Таблица 1
┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│ │ Концентрация, % │
│ Показатель преломления, ├───────────────┬─────────────────────┤
│ (n) │ безводной │ с учетом 10% │
│ │ глюкозы │ влаги │
├──────────────────────────┼───────────────┼─────────────────────┤
│ 1,3393 │ 4,41 │ 4,85 │
│ 1,3395 │ 4,55 │ 5,00 │
│ 1,3397 │ 4,69 │ 5,16 │
│ 1,3456 │ 8,82 │ 9,70 │
│ 1,3460 │ 9,10 │ 10,01 │
│ 1,3463 │ 9,31 │ 10,24 │
│ 1,3645 │ 22,05 │ 24,25 │
│ 1,3650 │ 22,40 │ 24,64 │
│ 1,3660 │ 23,10 │ 25,41 │
│ 1,3662 │ 23,24 │ 25,56 │
└──────────────────────────┴───────────────┴─────────────────────┘
Пропись 3. Раствора глюкозы 5% 100 мл
Кислоты аскорбиновой 1 г
Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 2.
Кислота аскорбиновая.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов феррицианида калия и хлорида окисного железа. Появляется синее окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3-4 капли раствора нитрата серебра. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.
3. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли 0,1 н. раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.
Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по формуле:
[n - (n0 + 0,00160 х С)] х 100
Х = --------------------------------,
0,00142 х 100
где 0,00160 - фактор показателя преломления 1% раствора кислоты
аскорбиновой;
С - концентрация кислоты аскорбиновой в растворе, найденная
химическим методом, в процентах;
0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к найденному проценту глюкозы безводной добавляют еще 10% (учитывая влагу).
Кислота аскорбиновая.
1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н. раствором йода до слабо желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой.
2. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0176 г кислоты аскорбиновой.
Пропись 4. Раствора глюкозы 10% или 20% 100 мл
Кислоты глютаминовой 1 г
Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 1.
Кислота глютаминовая.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.
2. К 4-5 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли диазореактива и спиртового раствора альфа - нафтиламина, 0,5 мл 96% спирта. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по формуле:
[n - (n0 + 0,00180 х С)] х 100
Х = --------------------------------,
0,00142 х 100
где 0,00180 - фактор показателя преломления 1% раствора глютаминовой кислоты; С - концентрация глютаминовой кислоты в растворе, найденная химическим методом, в процентах; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к найденному проценту безводной глюкозы прибавляют еще 10% (учитывая влагу).
Кислота глютаминовая. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато - зеленую (индикатор - бромтимоловый синий).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой.
Пропись 5. Раствор дибазола 0,01%.
Определение подлинности. Помещают 5 мл раствора в фарфоровую чашку и упаривают при нагревании на водяной бане до 1-2 мл. После охлаждения раствор переносят в пробирку, прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 4-5 капель 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно - бурый осадок с перламутровым блеском.
Количественное определение. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004894 г дибазола.
Пропись 6. Раствор димедрола 0,02%.
Определение подлинности. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды.
Количественное определение. 1. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,005836 г. димедрола.
2. К 25 мл раствора прибавляют 2-3 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02 н. раствором роданида аммония до желтовато - розового окрашивания.
1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005836 г димедрола.
Пропись 7. Раствор калия ацетата 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.
2. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора винной кислоты, 2-3 капли раствора ацетата натрия, 0,5 мл 96% спирта, встряхивают и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
3. К 1-2 мл раствора прибавляют 4-5 капель раствора хлорида окисного железа. Появляется красно - бурое окрашивание.
Количественное определение.
1. Титруют 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с окраской контрольного раствора (индикатор - бромфеноловый синий) (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г калия ацетата.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А х 0,009814 х 100 х 100
Х = --------------------------, где
б х (33-35%)
33-35% - содержание калия ацетата в препарате; б - объем раствора,
взятый для анализа, в миллилитрах.
2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г калия ацетата.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют, как указано в методике 1.
Пропись 8. Раствор калия йодида 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок.
3. См. пропись 7., реакции 1 и 2.
Количественное определение.
1. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3-5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до ярко - розового окрашивания осадка.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 мл 96% спирта и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розово - фиолетовой (индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,00166 г калия йодида.
Пропись 9. Раствор кальция глюконата 1%, 3% или 5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
2. К 0,5-2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется светло - зеленое окрашивание.
3. Помещают 4-5 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют несколько кристаллов бета - нафтола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине - зеленое окрашивание.
Количественное определение.
1. К 5 мл 1%, 1 мл 3% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.2.
Таблица 2
┌─────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│ Показатель преломления, (n) │ Концентрация, % │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│ 1,3400 │ 4,36 │
│ 1,3410 │ 5,00 │
│ 1,3420 │ 5,64 │
└─────────────────────────────────┴─────────────────────────────┘
или вычисляют по формуле:
n - n0
Х = --------,
0,00160
где 0,00160 - фактор показателя преломления 5% раствора
глюконата кальция.
Пропись 10. Раствор кальция лактата 3% или 5%.
Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия и кипятят. Выделяется ацетальдегид, обнаруживаемый по запаху или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Несслера.
Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М трилона Б соответствует 0,01091 г безводного кальция лактата.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 30% влаги<*> - 1,429.
--------------------------------
<*> Рекомендуется использовать коэффициент пересчета на водный препарат с учетом фактического содержания влаги.
Пропись 11. Раствор кальция хлорида 3% или 5%.
Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.
2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.3
Таблица 3
┌──────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│ Показатель преломления, (n) │ Концентрация , % │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│ 1,3386 │ 4,80 │
│ 1,3390 │ 5,15 │
└──────────────────────────────────┴─────────────────────────────┘
или по формуле:
n - n0
Х = ---------,
0,00117
где 0,00117 - фактор показателя преломления 5% раствора кальция хлорида.
Пропись 12. Раствор кислоты аскорбиновой 1%.
Определение подлинности.
См.пропись 3, реакции 1, 2, 3.
Количественное определение.
См. пропись 3, методы 1 и 2.
Пропись 13. Раствор кислоты никотиновой 0,05%.
Определение подлинности.
1. Помещают 3-4 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2 капли раствора бихромата калия, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа, перемешивают, переносят в пробирку и взбалтывают. Хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое окрашивание.
3. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 1% спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют по 2-3 капли раствора едкого натра и 96% спирта. Появляется фиолетово - красное окрашивание.
Количественное определение.
Титруют 5 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,002462 г кислоты никотиновой.
Пропись 14. Раствор кислоты хлористоводородной 1%.
Состав: Кислоты хлористоводородной разведенной 10 мл
Воды дистиллированной до 1 л
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора гидрокарбоната натрия. Выделяются пузырьки углекислого газа.
Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной.
Пропись 15. Раствор кофеина - бензоата натрия 1%
Определение подлинности.
1. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно - красное окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Образуется розовато - желтый осадок.
Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 мл эфира и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор - метиловый оранжевый).
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г кофеина - бензоата натрия.
Пропись 16. Раствор натрия бромида 1%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия бромида.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато - фиолетовой (индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,001029 г натрия бромида.
Пропись 17. Раствор натрия хлорида 0.9%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато - фиолетовой (индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.
Пропись 18. Раствор пиридоксина гидрохлорида 0,2%.
Определение подлинности.
К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа или железоаммониевых квасцов. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра или 10 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до голубого окрашивания (индикатор - бромтимоловый синий).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004113 г, а 0,1 н. - 0,02057 г пиридоксина гидрохлорида.
Пропись 19. Раствор эуфиллина 0,05% или 0,5%
Определение подлинности.
1. Помещают 1-2 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно - красное окрашивание.
2. К 2 мл 0,5% раствора прибавляют 1 каплю 5% раствора сульфата меди. Появляется фиолетовое окрашивание (следует избегать избытка раствора сульфата меди). С 0,05% раствором реакция не идет.
3. Выпаривают 1 мл 0,5% раствора в фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли ацетона и 1-2 капли 5% раствора нитропруссида натрия. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. С 0,05% раствором реакция не идет.
Количественное определение.
Этилендиамин. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором соляной кислоты или 5 мл 0,5% раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый) (А мл).
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г, а 0,1 н. - 0,003005 г этилендиамина.
Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формулам:
А х 0,000601 х 100 х 100
Х = -------------------------- (0,05% раствор)
10 х (14-18%)
или
А х 0,003005 х 100 х 100
Х = -------------------------- (0,5% раствор),
5 х (14-18%)
где 14-18% - содержание этилендиамина в эуфиллине (ГФ Х).
Теофиллин. 1. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором нитрата серебра при взбалтывании до оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия) (Б мл).
1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,003604 г безводного теофиллина.
Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
Б х 0,003604 х 100 х 100
Х = -------------------------- ,
10 х (80-85%)
где 80-85% - содержание безводного теофиллина в эуфиллине
(ГФ Х).
2. К 5 мл 0,5% раствора прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра медленно при взбалтывании до сине - фиолетового окрашивания (Б мл). За 0,2-0,3 мл до эквивалентного количества раствор нитрата серебра добавляют по 1 капле.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.
Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
Б х 0,01802 х 100 х 100
Х = -------------------------
5 х (80-85%)
Титрованные растворы
Аммония роданида<*> 0,02 н.
Йода<*> 0,1 н. 0,02 н.
Кислоты соляной<*> 0,1 н. 0,02 н.
Натра едкого<*> 0,1 н. 0,02 н.
Срок хранения 0,02 н. раствора
едкого натрия 2-3 суток
Натрия нитрата<*> 0,1 М
Ртути перхлората 0,1 н.
К 12 г желтой окиси ртути прибавляют 12 мл 57% раствора хлорной кислоты и тщательно перемешивают. Если большая часть окиси ртути не растворилась, то добавляют по каплям еще некоторое количество той же кислоты до небольшого остатка окиси ртути. Затем добавляют 100 мл воды и перемешивают. Если после этого будет выделяться осадок основной соли ртути в виде мути, то к смеси по каплям прибавляют 57% раствор хлорной кислоты до просветления (первоначальный остаток окиси ртути не должен растворяться). Раствор оставляют стоять в течение 10 мин. После этого раствор разбавляют 1 л воды, перемешивают и фильтруют через небольшой комок ваты. Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от света месте. Титр 0,1 н. раствора перхлората ртути следует проверять 1 раз в год.
Установка титра. К 20 мл 0,1 н. раствора натрия хлорида, приготовленного из фиксанала (если нет фиксанала см. ГФ Х, стр. 847), прибавляют по 8 капель раствора дифенилкарбазона и разведенной азотной кислоты. Титруют приготовленным 0,1 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато - фиолетовой.
Ртути перхлората 0,01 н.
Помещают 100 мл 0,1 н. раствора перхлората ртути в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 2 мл 57% раствора хлорной кислоты объем доводят водой до метки и перемешивают. Поправочный коэффициент к титру исходного 0,1 н. раствора перхлората ртути сохраняется и для 0,01 н. раствора. Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от света месте. Срок годности - 1 год.
Серебра нитрата<*> 0,1 н. 0,02 н.
Трилона Б<*> 0,05 М
Индикаторы
Амидопирина раствор 2%
Бромтимолового синего раствор<*> 0,1%
Бромфенолового синего раствор<*> 0,1%
Дифенилкарбазона насыщенный спиртовой раствор
Растворяют 2,2 г дифенилкарбазона в 100 мл 96% спирта,
нагретого до 50-60 град. С. После охлаждения фильтруют. Раствор
сохраняют в плотно закрытых флаконах темного стекла, при комнатной
температуре.
Калия хромата раствор<*> 5%
Квасцов железоаммониевых раствор<*>
Кислотный хром темно - синий<*>
(индикаторная смесь) 1%
Метиленового синего раствор<*> 0,15%
Метилового оранжевого раствор<*> 0,1%
Натрия эозината раствор<*> 0,1%
Фенолфталеина раствор 1%
Уничтожение растворов, оттитрованных солями ртути
Оттитрованные растворы в течение рабочего дня собирают в стеклянную банку или бутыль с притертой пробкой вместимостью 3-5 л. В конце рабочего дня собранные оттитрованные растворы разбавляют 2-3 л горячей воды и уничтожают в соответствии с требованиями, предъявленными к уничтожению сулемы "Инструкцией по обезвреживанию и уничтожению сильнодействующих ядовитых веществ" от 10 ноября 1938 г."
Реактивы
Аммиака раствор<*> 10%
Аммиачный буферный раствор<*>
Аммония оксалата раствор<*> 4%
Бромциана раствор
К 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия прибавляют 1 г бромида калия, 2 мл разведенной соляной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор роданида аммония до обесцвечивания. Применяют свежеприготовленным. Вода анилиновая
Встряхивают 1 мл анилина с 10 мл воды. Водный слой отделяют.
Графитовая палочка
Диазореактив
Растворяют 2,36 г сульфаниловой кислоты в 5,4 мл раствора едкого натра и 20 мл воды, прибавляют 0,7 г нитрита натрия и после его растворения разбавляют водой до 30 мл. Применяют свежеприготовленным.
2,4-Динитрохлорбензола спиртовой раствор 1%
(готовят на 96% спирте)
Железа окисного хлорида раствор<*> 3%
Калия бихромата раствор<*> 5%
Калия перманганата раствор<*> 5%
Калия феррицианида раствор<*> 5%
(красная кровяная соль)
Кислота азотная разведенная<*> 16%
Кислоты винной раствор<*>
Кислота серная концентрированная<*>
Кислота серная разведенная<*> 16%
Кислота соляная разведенная<*> 8%
Кислота уксусная разведенная<*> 30%
Меди сульфата раствор 5%, 10%
Натра едкого раствор<*> 10%
Натрия ацетата раствор<*> 10%
Натрия гидрокарбоната раствор 5%
Натрия кобальтинитрита раствор
Растворяют 4,5 г натрия нитрита в 4,5 мл горячей воды.
После охлаждения прибавляют 1,5 г кобальта нитрата и
0,75 мл 5% раствора уксусной кислоты. Применяют через 24
часа.
Натрия нитропруссида раствор 5%
Альфа - Нафтиламина спиртовой раствор
Растворяют 1,8 г альфа - нафтиламина в 40 мл 96% спирта.
Сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой
в прохладном, защищенном от света месте. Срок годности
10-12 дней.
Бета - Нафтол<*>
Нингидрина раствор 0,25%
Пергидроль<*>
Пергидроля раствор в ацетоне
Разбавляют 1 мл пергидроля ацетоном до 10 мл.
Реактив Несслера<*>
Реактив Фелинга<*>
Свинца ацетата раствор<*> 10%
Серебра нитрата раствор 2%
Тимол<*>
Хлорамина раствор<*> 5%
Растворители
Ацетон<*>, Спирт 96%, Хлороформ, Эфир
--------------------------------
<*> Приготовление, хранение, срок годности см. ГФ Х