--------------------------------

<*> Разработаны В.Д. Чолой, А.Б. Попкуновым, М.Х. Холматовой (УзНИИСГиПЗ).

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании биоресметрина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки: а) раствором перманганата калия; б) смесью растворов сульфата меди и роданида калия; в) смесью раствора йодида кадмия и паранитрофенола. Отбор проб проводят концентрированием (силикагель).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 мкг биоресметрина в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,3%.

Избирательность метода. Определению не мешают: изомеры, ГХЦГ, базудин, рогор и фозалон.

Реактивы, растворы, материалы. Биоресметрин х.ч. Ацетон х.ч. Гексан ч. Хлороформ ч.д.а. Бензол х.ч. Перманганат калия ч.д.а. Сульфат меди х.ч. Роданид калия ч.д.а. Пара-нитрофенол ч. Йодид кадмия ч.д.а. Силикагель марки АСМ. Вата обезжиренная. Подвижные фазы: гексан - бензол (1:1); гексан - хлороформ - бензол (1:2:1). Проявляющие реагенты: N 1 - 0,25-процентный водный раствор перманганата калия. Устойчив в течение суток. N 2 - смесь равных объемов 30-процентного раствора сульфата меди и 10-процентного раствора роданида калия. Устойчив 10 дней. N 3 - растворить 1 г паранитрофенола в 100 мл 5-процентного раствора йодида кадмия. Устойчив 3 сут. Стандартный раствор биоресметрина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл готовят в мерной колбе на 25 мл. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение месяца.

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Гофрированные трубки стеклянные, рабочая длина 55 мм. Ротационный вакуумный испаритель. Баня водяная. Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл. Колбы мерные. Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5; 1 мм. Хроматографические камеры. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки для хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

Ход анализа. Гофрированные трубки с силикагелем промывают ацетоном (20 - 30 мл) против потока поглощения, раствор упаривают на водяной бане до объема 0,2 - 0,3 мл и при помощи стеклянных капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят стандартный раствор биоресметрина, содержащий 1, 5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую предварительно за 30 мин. была залита подвижная фаза, таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см пластинку из камеры вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.

Количественно биоресметрин в анализируемой пробе определяют визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных растворов и проб, измеряемой при помощи миллиметровой бумаги.

Обработка результатов анализа. Концентрацию биоресметрина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Требования безопасности. Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.