--------------------------------

<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

Хостаквик - жидкость с т. кип. 64 °C (10 Па). Давление паров 0,1 Па при 20 °C. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C - 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворимость в воде 2,2 г/л.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации хостаквика путем обработки водно-ацетоновым раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон - вода в соотношении 7:3).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2 мкг, в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19%.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы и растворы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак водный 25-процентный ч.д.а. Силикагель - ЛС 5/40 + 13% гипса. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - ацетон (2:1).

Проявляющий реагент. Водно-ацетоновый раствор нитрата серебра. Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.

Стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике не более 2 мес.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Излучатель ртутно-кварцевый. Воронки делительные вместимостью 250 мл. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителя; мерные на 25 и 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки мерные вместимостью 0,1 и 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления пластинок 14 г силикагеля и 1 г сульфата кальция смешивают с 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок размером 9 x 12 см (пластинки предварительно обезжиривают).

Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров - через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетона с водой (7:3).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не должна превышать 2 дня.

Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препарат дважды хлороформом порциями по 20 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °C.

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: