--------------------------------

<*> Разработаны М.Г. Массовой, М.В. Накоряковой (НИИ сельской гигиены).

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое оксида алюминия с последующим обнаружением зон локализации цимида путем обработки пластин раствором аммиаката серебра в ацетоне и дальнейшим облучением УФ-светом. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 5 мкг, в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,25 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 18%. Время измерения (включая отбор проб) составляет 2 ч.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Цимид х.ч. или 97 +/- 1,5-процентный. Оксид алюминия для хроматографии II степени активности ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак водный. Фильтры АФА-ВП-20. Подвижная фаза - смесь гексана и ацетона (60:1,5).

Проявляющий реагент. Нитрат серебра (0,5 г) растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл 25-процентного аммиака, доводят объем раствора до 100 мл ацетоном.

Стандартный раствор цимида в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до 2 мес.

Для приготовления пластин 50 г просеянного через сито 100 меш оксида алюминия смешивают с 5 г сульфата кальция, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке до образования однородной массы. На пластинку размером 9 x 12 см наносят 10 г сорбционной массы.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Посуда стеклянная лабораторная. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные размером 9 x 12 см.

Отбор проб. Воздух со скоростью до 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ цимида следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.

Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в колбочку, заливают 15 мл н-гексана и оставляют на 15 - 20 мин., периодически перемешивая содержимое. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор сливают в колбу ротационного испарителя. Операцию повторяют дважды. Объединенные экстракты отгоняют под вакуумом до объема 0,1 - 0,2 мл.

Остаток растворителя количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом с пробой наносят известные количества стандартного раствора цимида.

Количественное определение содержания цимида в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости площади пятен стандартных растворов (кв. мм) от их количества в растворе (мкг). Площадь пятен измеряют при помощи миллиметровой бумаги или планиметра. Для измерения интенсивности окраски и площади пятна цимида в зависимости от его концентрации можно использовать денситометр БИАН-170.

Обработка результатов анализа. Концентрацию цимида в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: