Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М.: МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по хроматографическому измерению содержания рицида-П на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5124-89)


"Методические указания по хроматографическому измерению содержания рицида-П на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5124-89)

Содержание

1. Характеристика методики
2. Реактивы и растворы
3. Приборы и посуда
4. Проведение измерения
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5124-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ РИЦИДА-П НА КОЖЕ
C H O O
3 7 \ ││ / \
P-SCH -│ О │
/ 2 \ /
C H O М.м. 288,3
3 7
Рицид-П - фунгицид, рекомендуемый для борьбы с перикуляриозом риса. Действующее начало препарата 0,0-диизопропил-S-бензилтиофосфат.
Рицид-П - жидкость, с Т. кип. 120 °C при 0,05 мм рт. ст. Давление паров
-10
при 20 °C 1,72 10 мм рт. ст. Растворим в воде, хорошо растворим в
органических растворителях.
1. Характеристика методики
Методика основана на хроматографическом определении обработанной пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания рицида-П - 0,005 - 0,75 мг/кв. см.
Определению не мешают тиотреххлористый фосфор, триметилфосфат.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
ПДУ рицида-П на коже 0,15 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Гексан, МРТУ 6-09-6578-70.
Бензол, чда, ГОСТ 59-75-75.
Окись алюминия 2-й степени активности.
Бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-1058-76.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75.
Подвижная фаза (по объему): ацетон-гексан-бензол (25:15:5).
Основной стандартный раствор рицида-П с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием рицида-П 10 мкг/мл, 20 мкг/мл, 50 мкг/мл, 100 мкг/мл, 300 мкг/мл, 500 мкг/мл. Растворы устойчивы 2 недели.
Вата гигроскопическая.
Проявляющий реактив 0,05-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне с 1-процентным водным раствором азотнокислого серебра (1:1).
3. Приборы и посуда
Водяная баня, ТУ-64-1-423-72.
Хроматографическая камера, ГОСТ 1065-78.
Стеклянный пульверизатор для проявления хроматограмм.
Мерные колбы вместимостью 50, 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1774-74.
Фотоэлектроколориметр.
Стеклянные пластинки (9 x 12) см.
Прибор для отгонки растворителя с набором грушевидных колб, вместимостью 50 и 100 мл.
Приготовление пластинок для хроматографии.
Смешивают 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 75 мл воды. Для одной пластинки используют 5 г сорбента.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи (100 кв. см) обрабатывают этиловым спиртом с помощью ватного тампона, смоченного в спирте, способом обмыва. Общий объем смыва составляет 30 мл. Пробы устойчивы 2 недели.
Условия анализа
Вату отжимают, промывают 2 мл этилового спирта, вновь отжимают и
удаляют. Полученную пробу отгоняют до удаления этилового спирта на водяной
бане при 60 °C, а затем растворяют в 50 мл гексана. Затем с помощью
микропипетки или капилляра наносят 0,1 мл пробы на пластинку на расстоянии
10 мм от нижнего края, затем помещают ее в хроматографическую камеру в
подвижную фазу ацетон-гексан-бензол (25:15:5). После того как фронт
растворителя поднимется до края пластинки, пластинку извлекают из камеры и
оставляют на 10 мин. до испарения растворителей, а затем обрабатывают
проявляющим реактивом бромфеноловым синим. Одновременно на пластинки
наносят стандартные растворы с содержанием рицида-П 1 мкг, 5 мкг, 10 мкг,
50 мкг, 150 мкг. Обработку шкалы проводят одновременно и аналогично пробам.
При этом пятна рицида-П окрашены в малиновый цвет на фиолетовом фоне. R
f
рицида-П составляет 0,72 +/- 0,03. Количественные определения рицида-П
проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
Площади пятен измеряют планиметром и строят градуировочный график
зависимости площади пятен от заданных концентраций рицида-П (мкг).
Содержание рицида-П C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество рицида-П во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.