"Методические указания по измерению концентраций тетраметилового эфира глифосина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5045-89)

Главная // Актуальные документы // Методические указания

СПРАВКА

Источник публикации

"Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочник", том 2. М., ВО "Агропромиздат", 1992

Примечание к документу

Название документа

"Методические указания по измерению концентраций тетраметилового эфира глифосина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5045-89)

"Методические указания по измерению концентраций тетраметилового эфира глифосина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5045-89)

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5045-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ГЛИФОСИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

--------------------------------

<*> Разработаны И.И. Пиленковой, А.Д. Фатьяновой (ВНИТИГ).

Краткая характеристика препарата. Тетраметиловый эфир

глифосина (далее ТМЭГ) - тетраметиловый эфир бис-

фосфонометилглицина. Брутто-формула C H NO P . Молекулярная масса

8 19 4 2

257,093. Твердое вещество, чрезвычайно гигроскопичное, поэтому в

обычных условиях находится в виде водных растворов. Растворим в

воде, нерастворим в органических растворителях. Применяется в

качестве полупродукта при производстве гербицида глифосат.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ОБУВ ТМЭГ в воздухе

рабочей зоны 1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на применении хроматографии в тонком слое силикагеля с использованием в качестве подвижной фазы смеси изопропилового спирта, воды и аммиака, а в качестве хромогенного реагента о-толидина после реакции N-галогенирования.

Пробы отбирают с концентрированием на аналитический аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения не превышает +/- 25%.

Избирательность метода. Определению не мешают соединения, применяемые при производстве глифосата (глицин, глифосин, фосфористая кислота, диметилфосфит и др.).

Реактивы и растворы. ТМЭГ х.ч., 80-процентный водный раствор. Спирт этиловый технический. Спирт изопропиловый ч. Аммиак водный ч.д.а. Кислота уксусная ледяная. о-Толидин ч. Йодид калия. Перманганат калия. Фильтры аэрозольные АФА-ХП-20. Пластинки "Силуфол".

Стандартный раствор ТМЭГ с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1250 г в 100 мл водно-этанольной смеси (1:1). Раствор устойчив в течение недели.

Подвижная фаза: изопропиловый спирт - вода - аммиак водный в объемном соотношении 6:6:1.

Хромогенный реагент N 1. Хлор. Получают в камере для хлорирования смешиванием 1 - 2 г перманганата калия с 10 - 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Хлор сохраняется в течение рабочего дня.

Хромогенный реагент N 2. о-Толидин (0,16 г) растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 1 г йодида калия и доводят объем раствора водой до 500 мл. Устойчив при хранении в темном месте в течение длительного времени.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Камеры хроматографические стеклянные. Пульверизаторы стеклянные. Микрошприцы. Колбы мерные на 100 мл. Пипетки различной вместимости. Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 мл. Стаканы химические на 50 мл. Источник УФ-света.

Отбор проб. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ ТМЭГ надо отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 2,5 мл водно-этанольной смеси (1:1) и выдерживают в течение 1 ч, периодически встряхивая или помешивая стеклянной палочкой. Экстракт сливают в градуированную пробирку. Экстракцию с фильтра повторяют 2,5 мл водно-этанольной смеси (1:1) еще в течение 1 ч. Экстракты объединяют. Объем раствора в пробирке доводят точно до 5 мл водно-этанольной смесью (1:1).

Условия хроматографирования. На стартовую линию пластинки

"Силуфол" наносят 50 мкл пробы и стандартную шкалу. Для ее

приготовления в шесть градуированных пробирок вносят 0; 0,10;

0,30; 0,50; 0,80; 1,00 мл стандартного раствора ТМЭГ и доводят

объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смесью

(1:1). На пластинку наносят по 50 мкл каждого раствора, что

соответствует 0, 1, 3, 5, 8, 10 мкг ТМЭГ. Диаметр пятен не должен

превышать 5 - 7 мм. В процессе нанесения пробы пластинки

подсушивают током воздуха. Затем пластинку помещают в камеру с

подвижной фазой. Чтобы ускорить процесс хроматографирования,

боковые стенки камеры выстилают фильтровальной бумагой. После

развития хроматограммы пластинку подсушивают в сушильном шкафу при

температуре 80 - 100 °C, а затем 20 мин. облучают УФ-светом и 20

мин. выдерживают в камере с парами хлора. Зону локализации ТМЭГ

обнаруживают после опрыскивания раствором о-толидина. ТМЭГ

проявляется в виде фиолетового пятна на светлом фоне с величиной

R 0,70. Окраска пятен устойчива.

Обработка результатов анализа. Содержание ТМЭГ в воздухе

рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

GS V

пр 2

X = --------,

S V V

ст 1 20

где:

G - количество ТМЭГ в пятне стандарта, мкг;

S , S - площади соответственно пятен пробы и стандарта,

пр ст

кв. мм;

V - объем пробы, нанесенный на пластинку, мл;

V - общий объем исследуемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.