1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07 - 4,00 мг/куб. м, метанола - 0,30 - 10,00 мг/куб. м, изопропанола - 0,30 - 10,00 мг/куб. м.

В воздухе находятся в виде паров.

Ацетон - наркотик, поражающий все отделы центральной нервной системы.

Метанол - сильный нервный, сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

Изопропанол - наркотик, раздражает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20% для ацетона и +/- 16% для метанола и изопропанола, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации ацетона, метанола, изопропанола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование ацетона, метанола и изопропанола из воздуха осуществляют в поглотители с дистиллированной водой. Растворенные вещества выдувают инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент и последующей термодесорбцией.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы ацетона - 0,5 мкг, метанола и изопропанола - 2,5 мкг.

Определению не мешают другие водорастворимые соединения.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор ацетона, метанола и изопропанола для градуировки (с = 1,0 мг/куб. см). 50 мг вещества вносят в колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор ацетона для градуировки (с = 10 мкг/куб. см). 1 куб. см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы метанола и изопропанола для градуировки (с = 50 мкг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора метанола и изопропанола вносят по отдельности в колбы вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

Насадкой для хроматографической колонки является полисорб-1. Перед заполнением колонки полисорб-1 выдерживают в течение 3 - 4 ч в ацетоне, высушивают и с помощью вакуумного насоса заполняют колонку. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 куб. см/мин. при температуре 150 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Насадка для сорбционных трубок состоит из 5% ПМС-100 на силохроме С-80. Трубки, содержащие по 0,4 г сорбента, кондиционируют при 200 °С в течение 2-х часов в испарителе хроматографа.

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетона, метанола и изопропанола. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (кв. мм) от массы (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

По 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в поглотители с пористой пластиной и продувают азотом со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 15 мин. Извлекаемые из раствора вещества улавливают в сорбционных трубках и анализируют при следующих условиях:

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 куб. см дистиллированной воды, со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 15 мин.

Поглотитель с пробой устанавливают в штатив. К выходному концу поглотителя подсоединяют встык с помощью резинового шланга сорбционную трубку. К входному концу поглотителя подводят трубку с инертным газом, который пропускают через пробу в течение 5-ти мин. со скоростью 50 куб. см/мин.

В испаритель хроматографа вместо газонаправляющей трубки устанавливают втулку для фиксации сорбционной трубки (см. рис.). Сорбционную трубку с адсорбированными примесями вставляют в испаритель, закрывают его и включают секундомер. Анализ проводят в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики (п. 7.3). На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

Концентрацию ацетона, метанола, изопропанола в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны Е.А. Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии).