1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания адамантана в диапазоне концентраций 0,0066 - 0,22 мг/куб. м.

Адамантан обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,0075 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации адамантана выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование адамантана из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-20 и 15% ПФМС-4 на силикагеле С-4. Десорбцию с фильтра и хроматографической насадки проводят четыреххлористым углеродом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению не мешает четыреххлористый углерод, бромадамантан.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Исходный раствор адамантана для градуировки (с = 200 мкг/куб. см). 0,020 г адамантана вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Срок хранения в склянке с притертой пробкой - 3 дня.

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 60 куб. см/мин. при температуре 200 °С в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 1,4 - 1,5 г сорбента, фиксируют концы стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 2-х недель.

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками вместимостью 10 куб. см. В пробирки вносят 0,05 - 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,6 куб. см исходного раствора адамантана, что соответствует его концентрации 1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 32 мкг/куб. см. Объем каждого градуировочного раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. 5 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на фильтры и помещают в колбы, добавляют 1,4 - 1,5 г сорбента для сорбционных трубок. 15 - 20 мин. растворы взбалтывают, отжимают фильтр и фильтруют. Фильтраты испаряют на ротационном испарителе до 1 куб. см.

В испаритель прибора вводят по 4 куб. мм каждого раствора, что соответствует массе адамантана 0,004 - 0,008 - 0,016 - 0,032 - 0,064 - 0,128 мкг и анализируют в следующих условиях:

На хроматограмме рассчитывают площади пиков адамантана и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от массы (мкг) адамантана. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, последовательно соединенный с сорбционной трубкой, в течение 30-и мин. После окончания отбора фильтр складывают рабочей стороной внутрь, сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 2-х дней.

Фильтр с пробой и сорбент из сорбционной трубки помещают в колбу, добавляют 5 куб. см четыреххлористого углерода, взбалтывают 15 - 20 мин. и далее обрабатывают согласно п. 7.3.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика адамантана и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

Концентрацию адамантана в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Методические указания разработаны Н.И. Юрченко, В.К. Ермаковой, Н.Н Каргиной (ВНЦ БАВ, г. Старая Купавна).