Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998
Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск N 29 (МУК 4.1.100-96 - 4.1.197-96)
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.197-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

"МУК 4.1.197-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)


Содержание


Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.197-96
Дата введения:
с момента утверждения
1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
М. м. 208,15.
П-фенилендиамин (ПФДА) - бесцветное кристаллическое вещество,
быстро темнеющее на воздухе и на свету, растворим в воде, спирте,
эфире, бензоле. Т - 140 °С, Т - 257 °С, возгоняется.
пл. кип.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, аллерген.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного
продукта (индаминового красителя фенилиновый синий) при
+3
взаимодействии ПФДА с анилином в присутствии ионов Fe при
длине волны 670 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,025 до 1,2 мг/куб. м.
Измерению не мешают другие изомеры фенилендиамина.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотитель Рихтера ТУ 25-11-1081-75
Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы, материалы
Анилин гидрохлорид, ч.д.а., 1%-ный раствор ГОСТ 5822-78
в 0,01 М растворе соляной кислоты
Соляная кислота, х.ч., 0,01 М раствор ГОСТ 3118-77
Железо треххлористое, 6-водное (железо ГОСТ 4147-74
хлорное), 0,3%-ный раствор
П-фенилендиаминдигидрохлорид, ч.д.а. ТУ 6-09-4115-75
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор ПФДА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0838 г п-фенилендиаминдигидрохлорида в мерной колбе вместимостью 50 мл в 0,01 М растворе соляной кислоты.
Стандартный раствор ПФДА N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 М раствором соляной кислоты.
Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и 2-х последовательно соединенных поглотителей Рихтера, заполненных по 10 мл раствором соляной кислоты.
Для измерения 1/2 ПДК ПФДА достаточно отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - не более суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.
Таблица
N
стандарта
Стандартный
раствор N 2, мл
0,01 М соляная
кислота, мл
Содержание ПФДА в
градуировочном
растворе, мкг
1
0
20,0
0
2
0,5
19,5
2,5
3
1,0
19,0
5
4
1,5
18,5
7,5
5
2,0
18,0
10
6
2,5
17,5
12
Во все градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл 1%-ного раствора анилина гидрохлорида и по 0,5 мл 0,3%-ного раствора хлорного железа, растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны 670 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПФДА (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПФДА в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым 2-х поглотителей Рихтера и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Объем пробы доводят до 20 мл 0,01 М раствором соляной кислоты. Далее пробы обрабатывают градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, предварительно полученному.
Расчет концентрации
Концентрацию ПФДА "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а
С = -,
V
где:
а - содержание ПФДА в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны АП ВНИИСВ, г. Тверь; НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
°С
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
97,33/
730
97,86/
734
98,4/
738
98,93/
742
99,46/
746
100/750
100,53/
764
101,06/
758
101,33/
760
101,86/
764
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2038
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1400
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0946
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0635
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0357
+10
0,9944
0,9999
1,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9880
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9655
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9891
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9198
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
Приложение 3
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
Наименование
вещества
Ссылка на опубликованные Методические указания
1. Аммония
метаванадат
МУ на фотометрическое определение ванадия и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
2. Вольфрама
диселенид
МУ на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
3. Диэтилен-
триамина метил-
фенол (УП-583)
МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317
4. Диэтилен-
триамин моноциан-
этилированный
(аминный отверди-
тель 0633Н)
МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317
5. Этилендиамина
метилфенол
(агидол-АФ-2)
МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317
6. Железа оксид
МУ по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
7. Кобальта
диселенид
МУ на фотометрическое определение кобальта и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
8. Липрин
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.
139
9. Молибдена
диселенид
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97
10. Ниобия
диселенид
МУ на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 28 (в печати)
11. Пыльца бабо-
чек зерновой моли
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.
139
12. Полиамидное
волокно "Армос"
МУ на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
13. Пыль доменно-
го шлака
МУ на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
14. Метасол
МУ на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
15. Сополимер
акрилонитрила и
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)
МУ на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
16. Соли
неорганических
кислот меди
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 18
17. Смолы сланце-
вые дифенольные
ДФК-8, ДФК-9,
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)
МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88
18. Фталат меди-
свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-
теллур (контроль
по свинцу)
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.
Вып. 9, М., 1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет-
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
19. 1-(2,4,6-
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5
МУ на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182
20. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные)
(контроль по HCl)
МУ на фотометрическое определение хлористого
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 83
21. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные)
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисилана и
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170
22. Цинка ацетат
МУ на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51