"МУК 4.1.1614-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-(-2-этокси этил)-4-этинил-4-оксипиперидина (этиниловый спирт) в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом России 29.06.2003)

Главная // Актуальные документы // Методические указания

СПРАВКА

Источник публикации

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 38 (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03)

Примечание к документу

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).

Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.

Название документа

"МУК 4.1.1614-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-(-2-этокси этил)-4-этинил-4-оксипиперидина (этиниловый спирт) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Содержание

МУК 4.1.1614-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-(-2-этокси этил)-4-этинил-4-оксипиперидина (этиниловый спирт) в воздухе рабочей зоны

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Приложение 4

Приложение 5

Приложение 6. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Приложение 7. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 8. Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА

Приложение 9. Расчет норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА

Приложение 10. Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ КХА

Утверждаю

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1-(-2-ЭТОКСИ ЭТИЛ)-4-ЭТИНИЛ-4-ОКСИПИПЕРИДИНА (ЭТИНИЛОВЫЙ

СПИРТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.1614-03

Дата введения:

с момента утверждения

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

C H NO М. м. 197,28

11 19 2

Этиниловый спирт - белый мелкокристаллический порошок, легко растворим в спиртах, бензоле, воде, трудно растворим в ацетоне и эфире. Температура плавления 81 - 82 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает влияние на центральную нервную систему.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом определении окрашенного в сине-зеленый цвет ассоциата этинилового спирта с бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания этинилового спирта в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентраций этинилового спирта в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,8 мг/куб. м.

Определению не мешают ацетон и хлористый бензоил.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр, ГОСТ 12083, или спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1,5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы и материалы

Этиниловый спирт с содержанием 99%.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-760,1% спиртовой раствор.

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 5962-67, а не ГОСТ 5963-67.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией этинилового спирта 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г этинилового спирта в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией этинилового спирта 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 час. при хранении в темном месте.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 час.) готовят согласно таблице.

Таблица

┌─────────┬─────────────────────┬────────────────────┬───────────┐

│ N │ Стандартный раствор │ Вода │Содержание │

│стандарта│ этинилового спирта │дистиллированная, мл│этинилового│

│ │ N 2, мл │ │спирта, мкг│

├─────────┼─────────────────────┼────────────────────┼───────────┤

│1 │0 │5,0 │0 │

│2 │0,2 │4,8 │20 │

│3 │0,4 │4,6 │40 │

│4 │0,5 │4,5 │50 │

│5 │0,6 │4,4 │60 │

│6 │0,8 │4,2 │80 │

│7 │1,0 │4,0 │100 │

│8 │1,1 │3,9 │110 │

└─────────┴─────────────────────┴────────────────────┴───────────┘

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,3 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). График строят по 7 точкам, выполняя 5 параллельных измерений каждого раствора.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Фильтр отжимают и удаляют. К экстракту добавляют 0,3 мл раствора бромкрезолового зеленого и измеряют величину оптической плотности так же, как при построении градуировочного графика, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Массу этинилового спирта находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию этинилового спирта "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а x в

С = -----,

б x V

где:

а - масса вещества, найденная в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V х (273 + 20) х Р

V = -------------------,

20 (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

°C	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°C	97,33/730	97,86/734	98,4/738	98,93/742	99,46/746	100/750	100,53/754	101,06/758	101,33/760	101,86/764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

Не приводится

Приложение 4

Не приводится

Приложение 5

Не приводится

Приложение 6

УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ

И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

Приложение 7

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐

│ Наименование вещества │ Методические указания │

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│1. Ароматизатор из мяты │МУ по газохроматографическому измерению концент- │

│перечной 16433 │раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- │

│ │ла) в воздухе рабочей зоны. │

│ │Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 │

│2. Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия методом атомно- │

│лигатура │абсорбционной спектрофотометрии. │

│ │Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- │

│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │

│3. Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению концент- │

│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в воздухе рабочей зоны. │

│ │Вып. 38 │

│4. Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению концент- │

│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. │

│ │Вып. 38 │

│5. Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому измерению метилово-│

│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │

│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │

│6. Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому измерению метилово-│

│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │

│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │

│7. Пыль периклазохромитовых │МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе│

│и хромитопериклазовых │рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- │

│огнеупорных изделий │вок. │

│ │Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 │

│8. Хладон СМ-1 │МУ по газохроматографическому измерению концент- │

│ │раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │

│ │зоны. │

│ │Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 │

│9. Биовит-160 │МУ по фотометрическому измерению концентраций │

│ │хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │

│ │Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91│

│10. М0624М смесь (смесь │МУ по фотометрическому измерению концентраций │

│четвертичных аммониевых │диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и │

│соединений) │ 17 20 │

│ │алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - │

│ │ 10 16 │

│ │дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │

│ │ 7 9 │

│ │ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - │

│ │ 10 │

│ │С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. │

│ │ 16 │

│ │Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 │

└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘

Приложение 8

РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,

ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА

┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐

│ Приведено в МВИ │ Принятые │Расчет составляющей погрешности│

│ │ предположения │ │

├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤

│ │ │ 0 │

│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96│

│структуре погрешности│ с │ │

│отсутствует) │ │ │

└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘

ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА (суммарная

погрешность).

ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей

погрешности.

дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей

погрешности.

Приложение 9

РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ

(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА

┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐

│N│ Алгоритм │ Вид контроля │ Принятые обозначения │

│ │ оперативного ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │

│ │ контроля │ Внутренний оперативный контроль │ Внешний контроль по схеме │ │

│ │ │ │ оперативного контроля │ │

├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤

│1│С применением │ |К | = |Х - С| < К │К - результат конт- │

│ │образцов для │ к │ к │

│ │контроля (ОК) ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры; │

│ │ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К = ДЕЛЬТА │Х - результат анализа │

│ │ │ │ │пробы; │

│ │ │где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С - аттестованное зна-│

│ │ │понента в ОК │чение ОК; │

│ │ │ │К - норматив оператив-│

│ │ │ │ного контроля │

├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤

│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С| < К │К - результат конт- │

│ │метода добавок│ к │ к │

│ │ ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры; │

│ │ │ _______________________ │ _______________________ │_ │

│ │ │ / 2 2 │ / 2 2 │Х - результат анализа │

│ │ │ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │пробы без добавки; │

│ │ │ _ _ │ _ _ │_ │

│ │ │ Х' Х Х' Х │Х' - результат анализа│

│ │ │ │пробы с добавкой; │

│ │ │где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-│С - величина добавки; │

│ │ │ _ _ │К - норматив оператив-│

│ │ │ Х' Х │ного контроля │

│ │ │держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │

│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| < К │К - результат конт- │

│ │метода │ к │ к │

│ │разбавления ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры; │

│ │ │ __________________________│ __________________________│_ │

│ │ │ /2 2 2│ /2 2 2│Х - результат анализа │

│ │ │К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │

│ │ │ _ _ │ _ _ │_ │

│ │ │ Х' Х Х' Х │Х' - результат анализа│

│ │ │ │разбавленной пробы; │

│ │ │где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент раз- │

│ │ │ _ _ │бавления; │

│ │ │ Х' Х │К - норматив оператив-│

│ │ │держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного контроля │

│4│С применением │ |К | = |Х - Х | < К │К - результат конт- │

│ │другой │ к к │ к │

│ │(контрольной) ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры; │

│ │методики │ _______________________ │ _______________________ │_ │

│ │ │ / 2 2 │ / 2 2 │Х - результат анализа │

│ │ │ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │пробы по контролируе- │

│ │ │ _ _ │ _ _ │мой методике анализа; │

│ │ │ Х Х Х Х │_ │

│ │ │ к к │Х - результат анализа│

│ │ │ │ к │

│ │ │где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-│пробы по контрольной │

│ │ │ _ _ │методике анализа; │

│ │ │ Х Х │К - норматив оператив-│

│ │ │ к │ного контроля │

│ │ │тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе │ │

└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Приложение 10

РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО

ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА

ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб

путем сравнения результата контрольной процедуры, равного

расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в

1 2

одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.

_ _

х - х <= Д.

1 2

Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),

где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости

(характеристика случайной составляющей погрешности,

соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):

_ _

х + х

_ 1 2

х = -------,

ср 2

Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.