Главная // Актуальные документы // Государственная фармакопея
СПРАВКА
Источник публикации
М.: "Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание", Том I, 2015.
Примечание к документу
Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749 с 01.12.2018 введена в действие ОФС.1.2.3.0013.15 (XIV издание).

В соответствии с Приказом Минздрава России от 29.10.2015 N 771 данный документ введен в действие с 1 января 2016 года.

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/feml, и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
Название документа
Общая фармакопейная статья "Нитритометрия. ОФС.1.2.3.0013.15"
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том I")


Общая фармакопейная статья "Нитритометрия. ОФС.1.2.3.0013.15"
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том I")

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Нитритометрия
ОФС.1.2.3.0013.15
Взамен ГФ X
Взамен ст. ГФ XI, вып. 1
Взамен ГФ XII, ч. 1, ОФС 42-0054-07
Нитритометрия - метод титриметрического анализа, при котором в качестве титрованного раствора используется раствор натрия нитрита.
Применяется для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы.
Методика. Если не указано иначе, точную навеску образца лекарственного средства, указанную в фармакопейной статье, растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Прибавляют воду до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют натрия нитрита раствором 0,1 М. В начале титрования прибавляют раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин., а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количества) - 0,05 мл/мин.
Титрование проводят при температуре раствора 15-20 °С, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0-5 °С.
При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного применяют платиновый электрод, в качестве электродов сравнения используют хлорсеребряный или насыщенный каломельный электрод.
При амперометрическом титровании на электроды накладывают разность потенциалов 0,3-0,4 В, если не указано иначе в фармакопейной статье.
Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование "до полного прекращения тока") или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага).
В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин OO (4 капли раствора), тропеолин OO в смеси с метиленовым синим (4 капли раствора тропеолина OO и две капли раствора метиленового синего), нейтральный красный (две капли в начале и две капли в конце титрования).
Титрование с тропеолином OO проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина OO с метиленовым синим - от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным - от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин. после прибавления натрия нитрита раствора 0,1 М, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.
Параллельно проводят контрольный опыт.