Собранные после отцветания, очищенные от корней, остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища дикорастущих многолетних травянистых растений змеевика большого (горца змеиного) - Bistorta major S. F. Gray (Polygonum bistorta L.) и змеевика мясо-красного (горца мясокрасного) - Bistorta carnea (C. Koch) Kom. (P. carneum C. Koch), сем. гречишных - Polygonaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корневище твердое, змеевидно-изогнутое, несколько сплюснутое, с поперечными кольчатыми утолщениями и следами обрезанных корней. Длина корневища 3 - 10 см, толщина 1,5 - 2 см. Цвет пробки темный, красновато-бурый; на изломе - розоватый или коричневато-розовый, излом ровный. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сильно вяжущий.

Измельченное сырье. Кусочки корневищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет корневищ в изломе коричнево-розовый, цвет пробки темный, красновато-коричневый. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сильно вяжущий.

Порошок. Кусочки корневищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет от розоватого до коричнево-розового с темными, красновато-коричневыми вкраплениями. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сильно вяжущий.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении поперечного среза должно быть видно, что корневище имеет пучковый тип строения. Покровная ткань состоит из 6 - 8 рядов клеток пробки, имеющих темно-коричневую окраску. Проводящие пучки открытые коллатеральные, овальной или веретеновидной формы в сечении, расположены кольцом. С наружной (со стороны флоэмы) и внутренней (со стороны ксилемы) стороны к пучкам примыкают небольшие группы слабоутолщенных, слегка одревесневших склеренхимных волокон. Основная паренхима должна состоять из округлых клеток, образующих крупные, особенно в сердцевине, межклетники (аэренхима). В клетках паренхимы должны быть видны мелкие простые крахмальные зерна и очень крупные друзы кальция оксалата.

Измельченное сырье и порошок. При рассмотрении давленого препарата должны быть видны: группы паренхимных клеток, содержащих друзы кальция оксалата и крахмальные зерна, фрагменты сосудов (точечных, сетчатых, лестничных), фрагменты пробки. Вдоль сосудов могут быть видны фрагменты склеренхимных волокон, фрагменты аэренхимы.

Раствор для детектирования 1. 25 мл сульфаниловой кислоты раствора 0,3% в хлористоводородной кислоты растворе 8% смешивают перед обработкой с 1,5 мл нитрита натрия раствора 5%. Срок годности раствора не более суток при хранении на льду.

Раствор для детектирования 2. Натрия карбоната раствор 10%. Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор для детектирования 3. Раствор ванилина 5% в спирте 95% смешивают непосредственно перед обработкой с хлористоводородной кислотой концентрированной в соотношении 4:1. Срок годности раствора не более 24 ч при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) галловой кислоты. 0,05 г СО галловой кислоты растворяют в 50 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор СО хлорогеновой кислоты. 0,05 г СО хлорогеновой кислоты растворяют в 50 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор СО (+)-катехина. 0,05 г СО (+)-катехина растворяют в 25 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

а) Около 5,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл. Экстракцию повторяют еще раз, извлечение фильтруют в ту же мерную колбу, доводят раствор водой до метки (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 5 мкл (0,005 мл) испытуемого раствора и по 2 мкл (0,002 мл) растворов СО галловой кислоты и хлорогеновой кислоты. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей этилацетат-толуол-кислота муравьиная безводная-вода (30:10:5:2), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей.

Хроматограмму обрабатывают раствором для детектирования 1, сушат, затем обрабатывают раствором для детектирования 2, сушат и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО галловой кислоты должна обнаруживаться зона адсорбции синего цвета.

На хроматограмме раствора СО хлорогеновой кислоты должна обнаруживаться зона адсорбции желто-коричневого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции синего цвета на уровне зоны адсорбции СО галловой кислоты, зона адсорбции желто-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО хлорогеновой кислоты; допускается обнаружение других зон адсорбции.

б) На линию старта аналитической хроматографической пластинки на полимерной подложке со слоем силикагеля размером 10 x 10 см наносят 5 мкл испытуемого раствора (см. раздел "а") и 2 мкл раствора СО (+)-катехина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей бутанол-уксусная безводная кислота-вода (40:10:28), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, затем обрабатывают раствором для детектирования 3, сушат и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО (+)-катехина должна обнаруживаться зона адсорбции малиново-розового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции малиново-розового цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО (+)-катехина; допускается обнаружение других зон адсорбции малиново-розового цвета.

К 1 мл отвара корневищ (1:10) прибавляют 2 - 3 капли железа (III) аммония сульфат раствора 1%; должно наблюдаться черно-синее окрашивание (дубильные вещества).

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок - не более 13%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок - не более 9%.

Зола, нерастворимая в 10% хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок - не более 1%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм - не более 5%. Измельченное сырье - частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, - не более 5%. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, - не более 5%.

Корневищ, почерневших в изломе. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 5%.

Кусочков корней, листьев, стеблей. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 1%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок - не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: дубильных веществ в пересчете на танин - не менее 15%.

Определение дубильных веществ проводят в соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах" (метод 1, из навески 2,0 г сырья измельченного до величины частиц 2 мм).

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".