Главная // Актуальные документы // Государственная фармакопеяСПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 15.08.2023.
В соответствии с
Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
Название документа
"ОФС.1.2.3.0013. Общая фармакопейная статья. Нитритометрия"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")
"ОФС.1.2.3.0013. Общая фармакопейная статья. Нитритометрия"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Нитритометрия | ОФС.1.2.3.0013 |
|
Нитритометрия - метод титриметрического анализа, при котором в качестве титрованного раствора используется раствор натрия нитрита.
Применяется для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы.
Растворяют, если не указано иначе, точную навеску образца лекарственного средства, указанную в фармакопейной статье, в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Прибавляют воду до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. В начале титрования прибавляют 0,1 М раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин, а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количества) - 0,05 мл/мин.
Титрование проводят при температуре раствора 15 - 20 °C, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0 - 5 °C.
При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, в качестве электродов сравнения используют хлорсеребряный или насыщенный каломельный электрод.
При амперометрическом титровании на электроды накладывают разность потенциалов 0,3 - 0,4 В, если не указано иначе в фармакопейной статье.
Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование "до полного прекращения тока") или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага).
В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 раствор 0,1% (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли тропеолина 00 раствора 0,1% и две капли раствора метиленового синего), нейтрального красного раствор (две капли в начале и две капли в конце титрования).
Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим - от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным - от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления 0,1 М раствора натрия нитрита, не будет немедленно вызывать на бумаге синее окрашивание с более светлым пятном в центре. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.
Параллельно проводят контрольный опыт.