Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат диглицидил метилфосфонат, мазь для наружного применения. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Мази" и нижеприведенным требованиям.

Содержит не менее 90,0% и не более 110,0% от заявленного количества диглицидил метилфосфоната C₇H₁₃O₅P.

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС "Мази".

Подлинность. Качественная реакция. К навеске препарата, соответствующей около 0,15 г диглицидил метилфосфоната, прибавляют 2 мл кальция хлорида раствора 20% и нагревают до кипения. После охлаждения раствора прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1%; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

pH. От 4,5 до 6,5 (ОФС "Ионометрия", метод 3).

Испытуемый раствор. Навеску препарата, соответствующую 0,9 г диглицидил метилфосфоната помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл воды, перемешивают в течение 30 мин и фильтруют.

Глицидол. Не более 1,0%. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Растворы используют свежеприготовленными.

Раствор внутреннего стандарта. Пентанол.

Испытуемый раствор. Точную навеску препарата, соответствующую около 4,5 г диглицидил метилфосфоната, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют около 15 мг (точная навеска) пентанола и 30 мл гексана. Смесь тщательно перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают около 0,1 г (точная навеска) стандартного образца глицидола и около 60 мг (точная навеска) пентанола, растворяют в гексане и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора:

- разрешение (R_S) между пиками глицидола и пентанола должно быть не менее 1,5;

- относительное стандартное отклонение отношения площади пика глицидола к площади пика пентанола должно быть не более 5,0% (6 определений);

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику пентанола, должна составлять не менее 400 теоретических тарелок.

Поправочный коэффициент (K) рассчитывают по формуле:

где S₁ - площадь пика пентанола на хроматограмме стандартного раствора;

S₀ - площадь пика глицидола на хроматограмме стандартного раствора;

a₁ - навеска пентанола, взятая для приготовления стандартного раствора, мг;

a₀ - навеска стандартного образца глицидола, мг;

P - содержание глицидола в стандартном образце глицидола, %.

Содержание глицидола C₇H₁₃O₅P в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S₀ - площадь пика пентанола на хроматограмме испытуемого раствора;

S₁ - площадь пика глицидола на хроматограмме испытуемого раствора;

a₁ - навеска препарата, г;

a₀ - навеска пентанола, взятая для приготовления испытуемого раствора, мг;

K - поправочный коэффициент.

L - заявленное количество диглицидил метилфосфоната в препарате, мг/г.

Масса содержимого упаковки. В соответствии с ОФС "Масса (объем) содержимого упаковки".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Точную навеску препарата, соответствующую около 90 мг диглицидил метилфосфоната, растворяют в 10 мл бензола, прибавляют 10 мл тетраэтиламмония бромида раствора 10% и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода фиолетовой окраски в зеленую (индикатор - 2 капли кристаллического фиолетового раствора 0,1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 10,41 мг диглицидил метилфосфоната C₇H₁₃O₅P.

Хранение. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС "Хранение лекарственных средств".