мезо-4,4'-(1,2-Диэтилэтилен)дибензолсульфонат дикалия дигидрат

Содержит не менее 99,0% и не более 102,0% мезодиэтилэтилендибензолсульфоната C₁₈H₂₀K₂O₆S₂ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в горячей воде, практически не растворим в спирте, эфире и хлороформе.

1. Спектрофотометрия (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях"). Спектр поглощения 0,001% раствора субстанции в воде в области длин волн от 220 до 240 нм должен иметь (только один) максимум при 229 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на калий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

3. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл бария хлорида раствор 5% должно наблюдаться образование осадка белого цвета.

Прозрачность раствора. Раствор 0,2 г субстанции в 20 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

pH раствора. От 5,8 до 7,0 (1% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза А (ПФА). В химический стакан помещают 10 мл триэтиламина и 8 г фосфорной кислоты концентрированной, растворяют в 900 мл воды и доводят pH раствора фосфорной кислотой разведенной 55% до pH 2,75 +/- 0,05. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Подвижная фаза Б (ПФБ). Метанол.

Растворитель: ПФА-ПФБ (1:1)

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в 50 мл ПФА и доводят объем раствора ПФБ до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1 мл полученного раствора и доводят объем раствора растворителем до метки.

Раствор толуолсульфоновой кислоты в метаноле. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г толуолсульфоновой кислоты и доводят объем раствора метанолом до метки.

Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл испытуемого раствора и 0,1 мл раствора толуолсульфоновой кислоты в метаноле и доводят объем раствора растворителем до метки.

Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5 мл раствора сравнения и доводят объем раствора растворителем до метки.

Хроматографируют, раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый раствор.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы: - разрешение (R_s) между пиками мезодиэтилэтилендибензолсульфоната и толуолсульфоновой кислоты должно быть не менее 1,5.

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы: - отношение сигнал/шум (S/N) для пика мезодиэтилэтилендибензолсульфоната должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора сравнения:

- фактор асимметрии пика (A_s) мезодиэтилэтилендибензолсульфоната должен быть не более 2,5;

- относительное стандартное отклонение площади пика мезодиэтилэтилендибензолсульфоната должно быть не более 10% (6 определений).

На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика любой примеси не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора (не более 0,1%);

- суммарная площадь пиков всех примесей не должна превышать пятикратную площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора (не более 0,5%).

Потеря в массе при высушивании. Не менее 6,0 не более 8,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

<*> Железо. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Железо", метод 3, в зольном остатке, полученном после сжигания 3,0 г субстанции (ОФС "Сульфатная зола"), использованием стандартного раствора железо(III)-иона 3 мкг/мл.

Хлориды. Не более 0,02% (ОФС "Хлориды"). Для определения используют 10 мл раствора полученного в испытании "Прозрачность раствора".

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы", в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

<*> Бактериальные эндотоксины. Не более 8,8 ЕЭ на 1 г мезодиэтилэтилендибензолсульфоната (ОФС "Бактериальные эндотоксины"). При приготовлении испытуемый раствор субстанции с концентрацией 10 мг/мл нагревают до 80 °C до полного растворения, а затем охлаждают до комнатной температуры.

--------------------------------

<*> Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,25 г (точная навеска) субстанции помещают в химическую колбу, растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане и охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку с катионообменной смолой сильной (протонированная форма). Химическую колбу промывают 50 мл воды и также пропускают через хроматографическую колонку.

Полученный раствор титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски в розовый цвет (индикатор - 2 капли фенолфталеина раствора 1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 23,73 мг мезодиэтилэтилендибензол сульфоната C₁₈H₂₀K₂O₆S₂.

Хранение. В защищенном от света месте.