Собранные до распускания цветков и высушенные корзинки дикорастущего многолетнего травянистого растения бессмертника (цмина) песчаного - Helichrysum arenarium (L.) Moench, сем. астровых - Asteraceae.

Содержит не менее 3,0% суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид в сухом сырье.

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС "Цветки".

Цельное сырье. Щитковидные соцветия, состоящие из 20 - 35 мелких корзинок, или части этих соцветий, иногда отдельные корзинки и цветки. Корзинки по форме шарообразные или слабо-вытянутые, одиночные или по несколько вместе, диаметром 4 - 7 мм каждая, с остатками беловойлочных цветоносов (осевых частей соцветия) длиной не более 1 см. Цветки расположены на голом цветоложе и окружены многочисленными неплотно прижатыми листочками обвертки. Все цветки в корзинке трубчатые обоеполые, с хохолком; отгибы венчика пятизубчатые. Обвертка корзинки 3 - 4-рядная, состоит из черепитчато расположенных, лепестковидных, неплотно прижатых, выпуклых листочков лимонно-желтого цвета. Листочки обвертки сухие, пленчатые, блестящие, неоднородные по форме: наружные - широко ланцетовидные; внутренние - линейные. Все листочки обвертки с пленчатым краем и коричневатой или зеленовато-серой полоской посередине. Цветоложе корзинок плоское или слегка выпуклое, мелко-ямчатое. Цветки корзинки, как правило, морфологически различимы и разделяются на срединные и краевые.

Краевые цветки немногочисленные (обычно 5 - 7), пестичные или обоеполые, с длинной узкой трубкой околоцветника; венчики по форме нитевидные, пятизубчатые, лимонно-желтого цвета.

Срединные цветки многочисленные, мелкие, в 1,5 - 2 раза мельче краевых; обоеполые, трубки их венчиков 5-зубчатые и с 3 - 4 дополнительными менее выраженными зубцами, обычно желтые или оранжевые.

Цвет листочков обвертки лимонно-желтый, иногда с красновато-оранжевыми верхушками, венчиков цветков - лимонно-желтый или оранжевый; цветоносов и листьев - серый, зеленовато- или коричневато-серый.

Запах слабый, характерный.

Измельченное сырье. Отдельные цветоложа и их кусочки с остатками или цельными листочками обвертки, отдельные листочки обвертки, трубчатые цветки и их части, кусочки цветоносов, листьев и стеблей, корзинки одиночные шаровидные, редко по 2 - 3 вместе, размером до 10 мм.

При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10x, 16x) видны цельные корзинки, отдельные мелкоямчатые цветоложа или их кусочки зеленовато-коричневого цвета; цветоложа с остатками или цельными листочками обвертки; отдельные пленчатые листочки обвертки лимонно-желтого цвета с коричневатой или зеленовато-серой полосой по центру в нижней части; трубчатые цветки с пятизубчатым венчиком желтого или оранжевого цвета, как правило, без хохолка и завязи; белесые кусочки многоклеточных волосков хохолка, отдельные завязи коричневого цвета; кусочки опушенных цветоносов, листьев и стеблей беловато- или зеленовато-серого, редко серовато-коричневого цвета; кусочки цветоносов, листьев и стеблей почти голые (волоски удалены при измельчении) от темно-коричневого до зеленовато-коричневого цвета; редко встречаются продольно расщепленные кусочки стеблей с белесой сердцевиной.

Цвет серовато-желтый с лимонно-желтыми, оранжевыми, беловато- или зеленовато-серыми, редко серовато-коричневыми, темно-коричневыми и зеленовато-коричневыми вкраплениями.

Запах слабый, характерный.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС "Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения".

Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении микропрепаратов с поверхности должны быть видны: листочки обвертки, мезофилл которых состоит из клеток с утолщенными пористыми стенками, в суженной части листочка - многочисленные простые бичевидные волоски, состоящие из нескольких коротких клеток основания и одной длинной конечной клетки; эфирномасличные железки, овальные, двухрядные, многоярусные, состоящие из 8 - 12 клеток; слегка вытянутые клетки эпидермиса с устьицами аномоцитного типа; по центру листочка, в мезофилле - многочисленные короткие трахеиды проводящего пучка; отдельные цветки, у которых видна овальная завязь, сплошь покрытая крючкообразно-загнутыми волосками, в основании завязи - кольцо из четырехугольных клеток с утолщенными одревесневшими оболочками, на верхушке завязи кольцом расположен хохолок, состоящий из длинных многоклеточных волосков, сросшихся у основания, хохолок часто отломан и встречаются только отдельные волоски или их фрагменты; венчик пятизубчатый трубчатый, клетки эпидермиса внутренней стороны зубцов с сосочковидными выростами и складчатой кутикулой, наружной стороны - с многочисленными железками характерного строения; пыльники пленчатые в количестве 5, пестик с двухлопастным рыльцем; пыльца округлая и округло-трехгранная шиповатая трехпоровая с шиповатой экзиной; фрагменты цветоложа незрелого соцветия с многочисленными зачатками трубчатых цветков с железками и волосками хохолка; фрагменты цветоложа зрелого соцветия с многочисленными ответвлениями проводящих пучков, окруженные кольцом округло-многоугольных клеток с утолщенными одревесневшими оболочками (места прикрепления завязей трубчатых цветков); фрагменты листа, клетки эпидермиса которого с нижней стороны с извилистыми, с верхней - с почти прямыми стенками, устьица аномоцитного типа с обеих сторон листа, многочисленные волоски, состоящие из крупного многоклеточного основания и длинной конечной шнуровидной клетки с расширенным основанием, железки характерного строения, более многочисленные с нижней стороны листа; фрагменты цветоносов и стеблей, эпидермис которых состоит из продольно-вытянутых клеток и сплошь покрыт волосками характерного строения, встречаются железки и устьица; в сердцевине стебля, среди удлиненно-прямоугольных клеток паренхимы, расположены сосудистые пучки, представленные сетчато-лестничными, лестничными и спиральными сосудами.

Тонкослойная хроматография. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Вода - спирт 96% - хлороформ 3:16:26.

Раствор стандартного образца лютеолин-7-глюкозида. Около 10 мг лютеолин-7-глюкозида растворяют в 10 мл спирта 70% при нагревании.

Реактив для детектирования 1. Дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствор 1% в спирте 96%.

Реактив для детектирования 2. Макрогола 400 раствор спиртовой 5%.

На линию старта пластинки наносят 20 мкл исходного раствора (раздел "Количественное определение") и 10 мкл раствора стандартного образца лютеолина-7-глюкозида. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в предварительно насыщенную в течение 2 ч камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования 1, затем опрыскивают реактивом для детектирования 2 и выдерживают при температуре 100 - 105 °C в течение 3 - 5 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

Результат. На хроматограмме раствора стандартного образца лютеолин-7-глюкозида должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией ярко-желтого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 - 3 зоны адсорбции с флуоресценцией голубого цвета выше линии старта, над ними - зона адсорбции с флуоресценцией желто-оранжевого цвета слабой интенсивности; зона адсорбции с флуоресценцией ярко-желтого цвета выше уровня зоны адсорбции лютеолин-7-глюкозида, над ней зона адсорбции с флуоресценцией светло-голубого цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Влажность. Не более 12,0% (ОФС "Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения").

Зола общая. Не более 8,0% (ОФС "Зола общая").

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 4,0% (ОФС "Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте").

Измельченность сырья. Определение проводят в соответствии с ОФС "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, - не более 5%.

Измельченное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, - не более 5%.

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Кусочки стеблей и цветоносов. Не более 10%.

Соцветия с остатками стеблей длиной свыше 1 см. Цельное сырье: не более 5%.

Остатки корзинок (цветолож с обвертками). Цельное сырье: не более 5%.

Сырье, изменившее окраску (потемневшее и почерневшее). Не более 3%.

Органическая примесь. Не более 0,5%.

Минеральная примесь. Не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Зараженность вредителями запасов. В соответствии с ОФС "Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Исходный раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Помещают 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 70% и взвешивают с погрешностью +/- 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят при необходимости содержимое колбы до первоначальной массы, фильтруют через беззольный фильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, прибавляют 4 капли алюминия хлорида раствора 2% в спирте 96%, 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30%, доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, прибавляют 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30% и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Исходный раствор стандартного образца изосалипурпозида. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,025 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца изосалипурпозида, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Раствор стандартного образца изосалипурпозида. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора стандартного образца изосалипурпозида, прибавляют 4 капли алюминия хлорида раствора 2% в спирте 96% и 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30% и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Раствор сравнения стандартного образца изосалипурпозида. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл исходного раствора стандартного образца изосалипурпозида, прибавляют 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30% и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 418 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца изосалипурпозида относительно раствора сравнения стандартного образца изосалипурпозида.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

A₀ - оптическая плотность раствора стандартного образца изосалипурпозида;

a - навеска сырья, г;

a₀ - навеска фармакопейного стандартного образца изосалипурпозида, г;

P - содержание изосалипурпозида в фармакопейном стандартном образце изосалипурпозида, %;

W - влажность сырья, %.

Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса изосалипурпозида с алюминия хлоридом по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

a - навеска сырья, г;

500 - удельный показатель поглощения комплекса изосалипурпозида с алюминия хлоридом при длине волны 418 нм ;

W - влажность сырья, %.

В соответствии с ОФС "Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

В соответствии с ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".