ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь, в различных пропорциях, кальция (RS)-2,3-дигидроксипропилфосфата и кальция 2-гидрокси-1-(гидроксиметил) этилфосфата, может быть гидратирована.

Содержит не менее 18,6% и не более 19,4% кальция в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

<*> Гигроскопичен.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Легко растворим в хлористоводородной кислоте разведенной 10%, очень мало растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерные реакции А и Б на кальций (ОФС "Общие реакции на подлинность").

2. Качественная реакция. Нагревают 0,1 г субстанции в тигле до обугливания. Остаток растворяют в 5 мл азотной кислоты концентрированной, нагревают на водяной бане в течение 1 мин и фильтруют. Полученный фильтрат должен давать характерную реакцию А на фосфаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").

3. Качественная реакция. Смешивают 1,0 г субстанции и 1,0 г калия гидросульфата, затем нагревают в тигле, в образующийся белый пар вносят фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором натрия нитропруссида раствором 1%; должно наблюдаться синее окрашивание фильтровальной бумаги.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 0,15 г субстанции растворяют в 15,0 мл воды не должна превышать раствор сравнения III (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Кислотность или щелочность. Около 1,0 г субстанции растворяют в 100 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1%. При прибавлении не более 0,5 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М окраска раствора должна измениться с розовой до бесцветной.

Потеря в массе при высушивании. Не более 12% (ОФС "Потеря в массе при высушивании"). Высушивают 1,0 г (точная навеска) субстанции при температуре 150 °C до постоянной массы в течение 4 ч.

Вещества, растворимые в глицерине и спирте 96%. Не более 0,5%. Около 1,0 г субстанции встряхивают в 25 мл спирта в течение 1 мин, фильтруют и полученный фильтрат упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток высушивают до постоянной массы при температуре 70 °C в течение 1 ч. Масса остатка не должна превышать 5 мг.

Альдегиды и другие восстанавливающие вещества. Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл уксусной кислоты разведенной 12%. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл калия перманганата раствора 0,1 М; раствор не должен обесцвечиваться в течение 5 мин.

Другие соли кальция. Не более 0,03% (ОФС "Кальций", метод 1). Взбалтывают 1,0 г субстанции с 10 мл спирта в течение 3 мин, фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок 2 раза по 1 мл того же растворителя. Фильтрат выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в 10 мл воды.

Железо. Не более 0,005% (ОФС "Железо", метод 2). Растворяют 0,2 г субстанции в 10 мл воды.

Мышьяк. Не более 0,0003% (ОФС "Мышьяк", метод 1). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают около 0,33 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Лимонная кислота. Около 5,0 г субстанции смешивают с 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 0,15 мл серной кислоты концентрированной и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 5 мл ртути сульфата раствора и нагревают до кипения. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл калия перманганата раствора 0,2 М и нагревают до кипения; не должно наблюдаться образование осадка.

Сульфаты. Не более 0,1% (ОФС "Сульфаты", метод 1). Растворяют 0,15 г субстанции в 15,0 мл воды при комнатной температуре.

Фосфаты. Не более 0,04% (ОФС "Фосфаты"). Растворяют 0,15 г субстанции в 15 мл воды при комнатной температуре. 2,5 мл полученного раствора разводят водой до 100,0 мл.

Хлориды. Не более 0,05% (ОФС "Хлориды"). Растворяют 0,1 г субстанции в 2 мл уксусной кислоты разведенной 30% и 8 мл воды и доводят водой до 15,0 мл.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 300 мл воды, прибавляют 6 мл 10 М раствора натрия гидроксида и 15 мг хальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления стойкого синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл натрия эдетата раствора 0,1 М соответствует 4,008 мг кальция.

ХРАНЕНИЕ

В сухом месте.