СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании:
М.: Издательство стандартов, 1978.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 5-6, 1993).
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127, введено в действие с 1 июля 1988 года.
Название документа
"ГОСТ 23116.2-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 N 1298)
(ред. от 15.12.1988)
"ГОСТ 23116.2-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 N 1298)
(ред. от 15.12.1988)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 16 мая 1978 г. N 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Cadmium high purity. Method of spectrographic
determination of mercury
ГОСТ 23116.2-78
Список изменяющих документов Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127) |
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Срок действия
с 1 июля 1979 года
до 1 июля 1984 года
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 
до 
%) в кадмии высокой чистоты.
до %) в кадмии высокой чистоты.(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод "трех эталонов" с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.
(п. 1.1 в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа ИСП-30 или спектограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 Т 6502)
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги постоянного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 15 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Литий хлористый.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 22860-77 Постановлением Госстандарта РФ от 19.06.1996 N 398 с 1 января 1997 года введен в действие ГОСТ 22860-93. |
Кадмий по ГОСТ 22860-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465-80.
(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Фотопластинки спектрографические типа I или II.
(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)
Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.
Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 
%. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 - 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674-74.
%. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 - 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674-74.(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5 - 3,0 мм.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям 
и 
, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона 
и логарифм интенсивности фона 
. Затем находят 
. Градуировочные графики строят в координатах 
, где 
- концентрация ртути в образцах сравнения. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
и , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона и логарифм интенсивности фона . Затем находят . Градуировочные графики строят в координатах , где - концентрация ртути в образцах сравнения. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
Абзац исключен с 1 июля 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (
), вычисленного по формуле
), вычисленного по формуле
,где 
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (
), вычисленного по формуле
), вычисленного по формуле
,где 
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)
4.2. Исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.