СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ был включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания" (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 N 191).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 4, 1994).
Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года.
Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
Название документа
"ГОСТ 23268.7-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов калия"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2411)
"ГОСТ 23268.7-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов калия"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2411)
Введен
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 1 сентября 1978 г. N 2411
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛИЯ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table
mineral waters. Methods of determination of potassium ions
ГОСТ 23268.7-78
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411 срок действия установлен
с 1 января 1980 года
до 1 января 1985 года
Переиздание. Сентябрь 1983 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 23268.0-78 Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1991 N 1402 с 1 июля 1992 года введен в действие ГОСТ 23268.0-91. |
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения калия - не менее 300 см3.
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см3; цилиндры 10, 50, 100 см3.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82
вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см3; колбы конические 250 см3.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Фильтры стеклянные N 3, 4 по ГОСТ 25336-82.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тетрафенилборат натрия.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.
Алюминия окись.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 10816-64 утратил силу с 1 января 1985 года (ИУС "Государственные стандарты", N 5, 1988). |
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия
3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в 97 см3 дистиллированной воды, приливают 2 см3 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12 - 14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре N 3 или 4.
2.3.2. Приготовление промывного раствора
К 500 см3 дистиллированной воды приливают 15 см3 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см3 ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:1
К 50 см3 дистиллированной воды приливают 50 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.
2.3.4. Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 75 см3 дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия
19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 81 см3 дистиллированной воды.
Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания - не более +/- 0,0005 г.
2.3.7. Приготовление раствора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В стакан вместимостью 200 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют 10 см3 25%-ного раствора гидроокиси натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на 1/3.
Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1:1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.
При перемешивании прибавляют к пробе 10 см3 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п. 2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают при температуре 105 - 120 °C и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более +/- 0,0005 г.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов калия (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
,где m - масса осадка, г;
0,109 - коэффициент пересчета на калий;
V - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4%.
3.1. Сущность метода
Метод основан на способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.
Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм3 ионов калия.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Фотометр пламенный.
Светофильтр на калий.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, колбы вместимостью 100, 1000 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 15, 10, 20, 50, 100 см3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия
Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см3 раствора содержит 1 мг ионов калия.
3.3.2. Приготовление рабочего стандарта раствора хлористого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 100 см3 основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг ионов калия.
3.3.3. Подготовка пробы
Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дм3. Для анализа готовят не менее двух разведений.
3.4. Проведение анализа
Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени пропан - бутан - воздух. Для ионов калия характерна спектральная линия с длиной волны 770 нм.
3.5. Построение градуировочного графика
3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентрацией калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 мг/дм3.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 см3 рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в порядке возрастания в них ионов калия, а далее стандартные растворы - в обратной последовательности.
После каждого определения распыляют дистиллированную воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс - массовую концентрацию ионов калия, мг/дм3.
Присутствие в анализируемой воде ионов натрия более 25 мг/дм3 и ионов кальция более 50 мг/дм3 вызывает ошибку при определении ионов калия, уменьшить которую можно, добавляя в стандартные растворы указанные компоненты в количестве, равном их массовой концентрации в анализируемой воде.
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Массовую концентрацию ионов калия 
, мг/дм3, вычисляют по формуле
, мг/дм3, вычисляют по формуле
,где C - массовая концентрация ионов калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
- объем, до которого разбавлена проба, см3;
- объем воды, взятый на анализ, см3.За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15%.