СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных перечнем, утвержденным Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 N 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 N 867).
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС" N 4, 1994).
Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
Название документа
"ГОСТ 23268.16-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2418)
"ГОСТ 23268.16-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2418)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 1 сентября 1978 г. N 2418
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДИД-ИОНОВ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural table
mineral waters. Methods of determination of iodide ions
ГОСТ 23268.16-78
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2418 срок действия установлен
с 1 января 1980 года
до 1 января 1985 года
Переиздание. Сентябрь 1983 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения йодид-ионов.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 23268.0-78 Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1991 N 1402 c 1 июля 1992 года введен в действие ГОСТ 23268.0-91. |
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения йодид-ионов - не менее 250 см3.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодат-ионов с последующим йодометрическим определением йодат-ионов.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.
Чувствительность метода составляет от 0,02 до 2 мг йодид-ионов в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 10 мин.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Баня водяная.
Стекло часовое.
Склянка из темного стекла с притертой пробкой.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 100, 200, 1000 см3.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.
Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 250 см3.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Фенол по ГОСТ 6417-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрий серноватистокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота салициловая.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление бромной воды.
В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмеривают 100 см3 дистиллированной воды и приливают около 2 см3 брома. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для насыщения. На дне склянки должен быть нерастворившийся бром. Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.
2.3.2. Приготовление 5%-ного раствора фенола
5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.
2.3.3. Приготовление 0,6%-ного раствора йодистого калия
0,6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
2.3.4. Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты.
30 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 1000 см3 дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 0,1 н. серноватистокислого натрия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и объем раствора доводят этой же водой до метки.
2.3.6. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствор доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки.
2.3.7. Приготовление 1%-ного раствора крахмала
1 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают в 100 см3 кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.
2.3.8. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.
2.3.9. Приготовление 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты
1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 122 см3 этилового спирта.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 анализируемой воды так, чтобы в ней содержалось от 0,02 до 2 мг йодид-ионов и доводят объем пробы дистиллированной водой до 100 см3.
К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до изменения цвета раствора в розовый и добавляют еще 2 см3 титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор, пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.
Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты.
После охлаждения раствора до комнатной температуры его объем доводят дистиллированной водой до 100 см3. К раствору прибавляют 1 см3 0,6%-ного раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором серноватистокислого натрия, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию йодид-ионов (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,где 
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;н - нормальность раствора серноватистокислого натрия;
21,15 - г-эквив. йодид-ионов в этой реакции;
V - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
Предназначен для определения йодид-ионов при их содержании в минеральных водах до 5 мг/дм3.
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода хлороформом. Метод позволяет определять от 0,05 до 0,5 мг йодид-ионов в пробе.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1, 2, 3 мин.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 25, 50, 100 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 1000 см3.
Воронки делительные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 150, 200 см3.
Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Хлороформ.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:1
50 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50 см3 дистиллированной воды.
3.3.2. Приготовление основного стандартного раствора йодистого калия - по ГОСТ 4212-76
3.3.3. Рабочий стандартный раствор йодистого калия готовят разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз.
1 см3 раствора содержит 0,01 мг йодид-ионов.
3.4. Проведение анализа
В делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3 отмеривают 100 см3 анализируемой воды, прибавляют 2 см3 серной кислоты 1:1 и несколько кристалликов азотистокислого натрия. Содержимое перемешивают и оставляют на 2 - 3 мин. Затем добавляют 2 см3 хлороформа и смесь энергично встряхивают.
После расслоения жидкости хлороформенную вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и снова экстрагируют, добавив 2 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют до тех пор, пока хлороформенная вытяжка не станет бесцветной. Объем собранных хлороформенных вытяжек доводят хлороформом до 10 см3.
Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием йодид-ионов 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/дм3, для чего в каждую делительную воронку соответственно приливают по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 см3 рабочего стандартного раствора йодистого калия и дистиллированной воды до 100 см3.
Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду. Сравнивают интенсивность цвета хлороформенной вытяжки из анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных вытяжек из эталонных растворов.
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию йодид-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
,где C - массовая концентрация йодид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
- объем колориметрируемой пробы, см3;
- объем воды, взятый на анализ, см3.За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 мг/дм3.