Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411 срок действия установлен

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает метод определения ионов серебра колориметрическим титрованием.

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет дитизоната серебра.

Метод позволяет определять от ионов серебра в пробе.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения серебра - не менее 150 см3.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью: 100 и 150 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 5 см3, пипетки 2, 5, 10, 50 см3.

Воронки делительные вместимостью 150, 200, 500 см3.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Дитизон по ГОСТ 10165-79.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра

0,1573 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг ионов серебра.

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра

10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.

1 см3 раствора содержит 0,001 мг ионов серебра

3.3. Приготовление раствора аммиака

1,5 см3 раствора аммиака плотностью 0,95 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 30%-ного раствора хлористого аммония

30 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 10%-ного раствора трилона Б

10 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина

1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 99 см3 дистиллированной воды.

3.7. Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.8. Приготовление основного стандартного раствора дитизона

Дитизон предварительно очищают от содержащихся в нем примесей, используя способность дитизона растворяться в щелочных водных растворах. Продукты окисления при разделении остаются в слое органического растворителя. 0,17 г дитизона, предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностью не более +/- 0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, добавляют 100 см3 водного раствора аммиака и встряхивают несколько раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищенного дитизона в четыреххлористом углероде, сливают в другую воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см3 водного раствора аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водоаммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, содержащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, собирают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кислоты и экстрагируют 3 - 4 раза четыреххлористым углеродом порциями по 50 см3.

Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дитизона в четыреххлористом углероде, сливают через бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора дитизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см3.

3.9. Приготовление рабочего стандартного раствора дитизона

10 см3 основного стандартного раствора дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и объем раствора доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.10. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3.

4.1. В колбу вместимостью 100 - 150 см3 вносят 50 см3 анализируемой воды. Присутствующие гидрокарбонат-ионы в пробе нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты, количество которой определяют титрованием отдельной пробы, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый. Для перевода нерастворимых галогенидов серебра в растворимые комплексные соединения добавляют 7 см3 30%-ного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы кипятят, быстро охлаждают до 20 °C и (переносят в делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3. Для маскировки катионов приливают 2 см3 10%-ного раствора трилона Б. Влияние окислителей устраняют добавлением 2 см3 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина. Вносят 2 см3 рабочего стандартного раствора дитизона. Пробу встряхивают в течение 5 мин. Если слой дитизона после встряхивания окрашивается в желтый или оранжевый цвет, добавляют следующую порцию дитизона и снова встряхивают.

Операцию повторяют до тех пор, пока слой дитизона в воронке не примет желто-зеленый цвет.

Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей серебра. Контрольную пробу титруют рабочим стандартным раствором азотнокислого серебра до выравнивания интенсивности цвета в анализируемой и контрольной пробах.

5.1. Массовую концентрацию ионов серебра (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где - объем рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

0,001 - масса серебра в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мг;

- объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.