"ГОСТ 23268.5-78*. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния" (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2409) (ред. от 09.07.1986)

Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)

СПРАВКА

Источник публикации

В данном виде документ опубликован не был.

Первоначальный текст документа также опубликован не был.

Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.

Примечание к документу

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 44, 54), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80).

Документ включен в пункты 340, 349 Перечня стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности упакованной питьевой воды, включая природную минеральную воду" (ТР ЕАЭС 044/2017) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 05.12.2017 N 164).

Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 4, 1994).

Изменение N 2 введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051 с 1 января 1987 года.

Название документа

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2409)

(ред. от 09.07.1986)

"ГОСТ 23268.5-78*. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2409)
(ред. от 09.07.1986)

Содержание

1. Метод отбора проб

2. Титриметрический метод определения ионов кальция

3. Титриметрический метод определения ионов магния

4. Потенциометрический метод определения ионов кальция

Соотношение между - lgC (pC) и массовой концентрацией ионов кальция (С)

5. Атомно-абсорбционный метод определения ионов магния

Введен в действие

Постановлением Государственного

комитета СССР по стандартам

от 1 сентября 1978 г. N 2409

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,

ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table

mineral waters. Methods of determination of calcium

and magnesium ions

ГОСТ 23268.5-78*

Список изменяющих документов

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 21.04.1983 N 2001,

Изменения N 2, введенного в действие Постановлением

Госстандарт СССР от 09.07.1986 N 2051)

Группа Р19

ОКСТУ 9109

(код введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409 срок действия установлен

с 1 января 1980 года

до 1 января 1985 года

Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1983 г.; Пост. N 2001 от 21.04.1983 (ИУС N 8-1983 г.).

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 23268.0-78 Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1991 N 1402 с 1 июля 1992 года введен в действие ГОСТ 23268.0-91.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см³.

(п. 1.2 в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале pH 12 - 13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в пробе с пределом погрешности измерений +/- 0,02 мг при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см³.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см³.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 24104-80 с 1 января 1989 года Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472 введен в действие ГОСТ 24104-88. Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Шпатель.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Абзац исключен с 1 января 1987 года. - Изменение N 2, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051.

Кислота соляная фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

Кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Мурексид.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм³

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм³

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °C и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см³ водно-глицериновой смеси 1:1.

2.2.7. Приготовление индикатора мурексида

0,1 - 0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

(п. 2.2.7 введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отмеривают от 10 до 100 см³ минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см³, нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³ по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см³ соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 °C. Добавляя 2 см³ раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм³, устанавливают pH от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см³ раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм³ до изменения цвета раствора из вишневого в синий.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2 - 3 каплями раствора гидроксиламина.

При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п. 2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм³ до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (X), мг/дм³ вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие

Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

где

- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см³;

М - молярная концентрация раствора комплексона III;

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

40,08 - молярная масса иона кальция, г/моль;

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

- объем воды, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при pH 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе с пределом погрешности измерений +/- 0,02 мг при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см³.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 см³.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100, 250 см³.

Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см³.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Бумага индикаторная универсальная.

Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление раствора комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм³ из фиксанала - по п. 2.2.1.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

3.2.2. Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного T или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см³ раствора с массовой долей аммиака 25% и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. pH приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отмеривают от 25 до 50 см³ минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см³, устанавливают pH 10, добавляя 5 см³ аммиачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу"раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм³ до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

3.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния

, мг/дм³ вычисляют по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие

Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

где

- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см³;

- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция, см³;

М - молярная концентрация раствора комплексона III;

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

24,32-молярная масса иона магния, г/моль;

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

- объем воды, взятый на анализ, см³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4 - 20 мг - с пределом погрешности измерений

; в диапазоне 20 - 100 мг - с пределом погрешности измерений

при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа pH-метр-милливольтметр (pH-340, pH-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод "Квант" ионоселективный кальциевый.

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Шкаф сушильный.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см³.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³ (исполнения 2 или 4).

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 25 см³.

Палочки стеклянные.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бутыль полиэтиленовая.

Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301-74.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 2) °C до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 216 см³ раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм³, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

1 см³ раствора содержит

молей хлористого кальция.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4.3.2. Приготовление раствора хлористого кальция концентрацией 0,001 моль/дм³

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 1 см³ основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 см³ и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит

молей хлористого кальция.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4.3.3. Приготовление буферного раствора

136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 100 - 150 см³ дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4.3.4. Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала "Изм.", промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с раствором хлористого кальция концентрацией 0,001 моль/дм³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4.3.5. Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.

4.4. Проведение анализа

На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки АВ-17 в Cl-форме. Первые 10 - 20 см³ фильтрата для анализа не используют.

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см³ отмеривают пипетками от 5 до 25 см³ фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см³ и добавляют 25 см³ буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см³ отливают около одной трети полученного раствора, погружают в него ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см³ каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10, 15, 25 см³ соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см³ основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см³ дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция

(4,0 мг/дм³);

(20,0 мг/дм³);

(40,0 мг/дм³);

(60,0 мг/дм³);

(100 мг/дм³). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см³ по 25 см³ буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п. 4.4 в порядке возрастания концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, mV, от концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в г·моль/дм³, а на оси ординат - величины измеренных потенциалов.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Логарифмы значений концентраций ионов кальция, г·моль/дм³, приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения концентрации ионов кальция (pC) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Концентрацию ионов кальция (C) находят по таблице.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Соотношение между - lgC (pC) и массовой концентрацией

ионов кальция (C)

- lg, C (pC)	C, г·моль/дм³	C, мг/дм³
2,60	2,51·10^-3	100,5
2,61	2,46·10^-3	98,2
2,62	2,40·10^-3	96,0
2,63	2,34·10^-3	93,8
2,64	2,30·10^-3	91,6
2,65	2,24·10^-3	89,6
2,66	2,19·10^-3	87,5
2,67	2,14·10^-3	85,5
2,68	2,09·10^-3	83,6
2,69	2,04·10^-3	81,7
2,70	1,99·10^-3	79,8
2,75	1,80·10^-3	72,0
2,80	1,60·10^-3	64,0
2,85	1,40·10^-3	56,0
2,90	1,30·10^-3	52,0
2,95	1,10·10^-3	44,0
3,00	1,00·10^-3	40,0
3,05	9,00·10^-4	36,0
3,10	8,00·10^-4	32,0
3,15	7,00·10^-4	28,0
3,20	6,30·10^-4	25,2
3,25	5,60·10^-4	22,4
3,30	5,00·10^-4	20,0
3,35	4,50·10^-4	18,0
3,40	4,00·10^-4	16,0
3,45	3,50·10^-4	14,0
3,50	3,20·10^-4	12,8
3,55	2,80·10^-4	11,2
3,60	2,50·10^-4	10,0
3,65	2,20·10^-4	8,8
3,70	2,00·10^-4	8,0
3,75	1,80·10^-4	7,2
3,80	1,60·10^-4	6,4
3,85	1,40·10^-4	5,6
3,90	1,30·10^-4	5,2
3,95	1,10·10^-4	4,4
4,00	1,00·10^-4	4,0

При составлении таблицы использована зависимость

C - концентрация ионов кальция, моль/дм³;

40 - молярная масса иона кальция, г/моль;

pC - отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дм³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то массовую концентрацию ионов кальция

, мг/дм³ вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

где

- массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дм³,

V - объем разбавленного раствора, см³,

- объем минеральной воды, взятый на анализ, см³.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см³ ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений

при числе определений n = 5 с доверительной вероятностью P = 0,95.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым катодом.

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 "Красная лента".

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 см³.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 см³.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 2000 см³.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Лантан хлористый или другая соль лантана.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния

Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 2) °C до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 15 см³ концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см³), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

1 см³ раствора содержит 1 мг ионов магния.

5.3.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³ отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см³ 25 см³ основного стандартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пипетки вместимостью 10 см³ 8,5 см³ концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1 см³ рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

5.3.3. Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана

, полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например хлористого лантана) взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм³, добавляют 50 см³ концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до pH 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр "Красная лента". Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000 °C до постоянной массы.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 100 см³ концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит 50 мг ионов лантана.

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см³ отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см³ соответственно по 0,00 см³ - нулевой раствор; 0,50 см³ - (раствор N 1); 1,00 см³ - (раствор N 2); 2,00 см³ - (раствор N 3); 4,00 см³ - (раствор N 4); 6,00 см³ - (раствор N 5); 8,00 см³ - (раствор N 6) и 10,00 см³ (раствор N 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 2 см³ соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 см³ концентрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см³ соответственно по 10 см³ раствора хлористого лантана, приготовленного по п. 5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см³ ионов магния - раствор N 1 - 0,25 мкг; раствор N 2 - 0,50 мкг; раствор N 3 - 1,0 мкг; раствор N 4 - 2 мкг; раствор N 5 - 3 мкг; раствор N 6 - 4 мкг; раствор N 7 - 5 мкг.

5.3.5. Подготовка пробы

В 1 см³ пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см³ вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см³ 2% по объему концентрированной соляной кислоты, вносят при помощи пипетки вместимостью 5 см³ 2,5 см³ раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6. Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см³ 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см³ вносят 2,5 см³ раствора хлористого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4, выбирают три - четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каждого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/см³.

5.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию магния

, мг/дм³ вычисляют по формуле

где

- массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см³,

- объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, см³,

- объем минеральной воды, взятый для разбавления, см³.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.07.1986 N 2051)

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).