Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.1971 N 1759 срок введения установлен

Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает пробирный метод определения золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3%) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0%).

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Весы пробирные.

Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.

Печь муфельная.

Капели из магнезита или цемента.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,372 - 1,405 г/см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778-77, толщиной 0,1 - 0,2 мм.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Серебро по ГОСТ 6836-80 марки Ср999,9.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Золото по ГОСТ 6835-80 марки Зл999,9.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Медь по ГОСТ 859-78 марки М1.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 4%-ный раствор.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

3.1. Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0%) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0%).

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

На каждые две пробы анализируемого сплава берут две контрольные пробы (чеки), одну пробу - для введения поправки при определении массовой доли золота, другую - для введения поправки при определении массовой доли серебра. Чек составляют из компонентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их процентной массовой доле.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

3.2. Подготовка к купелированию

Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свинцовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Количество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золото-медных сплавов) берут в зависимости от массовой доли меди в анализируемом сплаве (см. таблицу).

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Затем рассчитывают необходимое количество серебра для присадки к навескам, взятым для определения массовой доли золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золота, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.

Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присадки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для определения массовой доли золота, добавляют присадку серебра.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейками так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемого сплава.

4.1. Купелирование

Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950 - 1000 °C. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление "цветения" королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1 - 2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.

Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.

Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 800 °C в течение 1 - 2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1 - 0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700 - 800 °C в течение 1 - 2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

4.2. Разваривание корточек

Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.

Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, разбавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горячей бане в течение 20 мин. Затем корзинку за ручку вынимают из раствора и выливают раствор в серебряный слив. Корзинку вновь помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 кипящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин. После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив. Затем корзинку погружают на 2 - 3 мин в 4%-ный раствор аммиака, промывают 2 - 3 раза водой, просушивают на бане, прокаливают в муфеле при 600 - 800 °C до тех пор, пока корточки не примут желтый цвет, и охлаждают. Охлажденные корточки взвешивают на пробирных весах и вычисляют процентное массовая доля компонентов анализируемого сплава.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см³, оперируя при этом обычными аналитическими приемами.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

5.1. Массовая доля золота (Х) в процентах вычисляют по формуле:

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

где:

g - средняя масса золота в г;

g₁ - поправка, полученная при купелировании чека, в г;

G - навеска в г.

5.2. Массовая доля серебра (Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

где:

g₂ - масса золото-серебряного королька в г;

g₃ - поправка, полученная при купелировании чека, в г;

G - навеска в г;

X - массовая доля золота в %.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Примечание. Если поправка, полученная при купелировании чека, имеет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золото-серебряного королька.

Пример расчета для сплава ЗлСрМ 583-80.

(пример в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)

Навеска 0,5 г.

Чек золота 0,29150 г, получено 0,29124 г, поправка - 0,00026 г.

Чек золото + серебро 0,33150 г, получено 0,33190 г, поправка равна +0,00040 г.

Подставив эти значения в формулы, получим:

5.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать по массовой доле золота 0,05%, по массовой доле серебра 0,10%.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 351)